原子荧光问答.docx

《原子荧光问答.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《原子荧光问答.docx（58页珍藏版）》请在三一办公上搜索。

1、原子荧光问答原子荧光问答 原子荧光问答是收集网上朋友的提问以及一些热心人的解答，答案对错不是很确定，也欢迎大家指错批评。 一、 有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了 称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。 二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气

2、相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？ 1. 不知道您测试什么样品，在10-20酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲试试。 2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。 3. 加点 HBr,即可消除 三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。不知道是什么原因 看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。 四、在AFS法测定时,要用Ar气作载

3、气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？ 第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压. 五、原子荧光的电路系统的检测方法 检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。 六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线. 我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下

4、,看汞灯是否有闪烁现象. 你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题. 七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。测定茶叶中的汞。 请问1硼氢化钾的浓度为多少适宜 2用0.5/L的重铬酸钾配置汞标准储备液和使用液会影响汞的测定吗？也就是说重铬酸钾不会对汞的测定造成干扰吗？ 3我用5的硝酸做载流是否合理。 4文献中规定测定汞一般要在低温下进行，可是我怎么没有找到设置炉温的地方呢？ 1. 1、你要作条件最佳化。 2、不会有太大的干扰。 3、用10%盐酸好一点。 4、仪器设定的是最佳值，设置炉温的地方在主机的电路板上。 2. 我做

5、的时候一般用2的硼氢化钾0.2的KOH 3. 1，热汞用2%，NaOH浓度用0.5%的，冷汞用0.05%，NaOH浓度用0.2%的。 2，重铬酸钾的作用是为了防止汞的跑掉。 3，用盐酸最好，推荐510%，我做论文时7%的最好，自己可以摸一下最佳条件。 4，炉温是不可调的，热汞和冷汞的区别，只是变了一下硼氢化钾的浓度，炉丝也要点着。 八、我有如下几个问题需要请教 1）冷法和热法测定汞的区别仅仅是硼氢化钾浓度的不同吗？ 2）AFS-2202E的炉温是否可以调节 3）冷法测定汞的话是不是就不需要点火这项了？ 1. 1、不一样。 2、可以调的。 3、是的。 2. 1,冷法和热法测定汞的区别只是硼氢化钾

6、浓度的不同！确定 2，AFS-2202E的炉温不知道可不可以调节，但2202a是不可以调的，2202E是海光的机器感觉应该跟2202a是一样的不可调。 3，冷法测定汞一样要点火，原因同 九、我有以下几个问题需要请教 1）冷法与热法测定汞的区别主要在什么地方？仅仅是硼氢化钾用量的不同吗？ 2）AFS-2202E的炉温是否可调 3）测定汞时空白值最大不能超过多少？ 1、原子化温度。 2、是可以调的，PT电位器。 3、没有最高上限，只有合适就可以了 十、原子荧光仪海光2201，昨天将堵塞的石英管取出洗净后安上。今天测定的时候，仪器出现不能自动识别灯和开氩气后石英管中出现向上喷水的现象。请问是什么原因

7、出现以上问题的？ 1. 不能识别灯是程序的事；另外的可能是气路的事。 2. 气路应该没问题，可能是液封水加多了吧，另一个可能是反应太剧烈了 3. 有机质太多也有可能出现那种现象。 十一、做原子荧光的时候，我的仪器经常会出现“超8V错误”，不知道在哪些情况下会出现？ 1.样品中浓度很高,超出仪器的读数范围; 2.仪器在测量过程中,你老是动其它的东西.比如打开其它软件,或者不停的点报告看结果,点原始记录看浓度.这一点我觉得是原子荧光本身软件的问题,像其它国外进口的仪器在测量时,不管你干什么它都照常工作. 3.仪器负高压块有问题可能会出现上述情况. 十二、请问我做的标准是100个PPB。一般情况可以

8、用几天？介质是1.2mol当量的HCL溶液。一般情况下样品和标准或空白的酸介质有一点不一样，对测试结果影响大吗？ 100ppb浓度比较低，1.2mol/l大概是4.38%的盐酸吧。建议配好了就马上用，现用现配。不要保存。但是如果你放在冰箱冷藏里面保存，也不要超过一周。 十三、我做铅的时候，不知为什么时不时会有拖峰的现象，还有就是，原来的峰是接近矩形的，止通阀动了一下后，又变成前面高后面低，现在又是前面低，后面高，不知是何原因 1. 调一下你的载气。 2. 把载流的酸度提高了就好了，我们原来用的是1%的HCL，现在用的是5%HCL 十四、请教各位AFS-930没有载气流通的原因是什么？明明钢瓶里

9、的气是新换的，且有气体流出。 可能的原因是压力过低。 十五、我在做砷时前面的标准曲线是0。9992，当我做样品时测得第一个值是50左右，再测同一个样品时值是25，我又换了个样品测出值为40左右，到再测时就只有20了，我也不知道该调节哪里？ 1. 就是不稳定了，那么你试一下标准呢，也是一样的吗？如果一样，那么一定是仪器问题了，好好调整，样品处理后上仪器前时间需要控制一样，每过半个小时都会有不同荧光强度的 2. 水蒸汽的影响：载气通过反应器中试液时，往往易把水蒸汽混合于汞蒸汽中一起进入管道或原子化器，易造成干扰，主要表现在以下几方面4-6：1）水分子可吸收荧光，使荧光值降低，甚至淬灭；2）水分子可

10、使激发光发生散射；3）可能改变Hg的传输过程。 3. 很有可能是仪器负高压部分不稳定。 十六、气液分离装置能不能拆下来洗一下呀？ 能洗，20%的盐酸，加热 十七、测砷时加VC的作用除了还原外,还有什么其它的作用? 1. 可以抑制其他金属离子的干扰 2. 具体说是凝相干扰 3. 抗坏血酸在测定中有三个作用： 1：还原剂：本身不参与被测定元素的化学还原，但能够保持溶液的还原气氛，避免被测物在亚稳态时被空气所氧化。 2：pH缓冲剂：抗坏血酸提供一种缓冲环境，维持测量溶液在弱酸状态，维持As在溶液中呈现稳定的离子态，便于测定。 3：掩蔽剂：抗坏血酸与重金属元素可以形成鳌合物，有效掩蔽重金属元素对测定的

11、影响和干扰。 十八、微波消解后，加入5ML硫脲抗坏血酸用水定容至25ml静置一段时间发现有大量气泡产生，打开瓶盖有棕色气体溢出，反应非常剧烈，液体底部有白色沉积物，指控样严重浓度偏低，求解：原因？如何解决此现象？注：我又做了取2ml待彻夜，加5ml硫脲抗坏血酸溶液定容至100ml，结果也有此现象。 原因是没有赶去硝酸，硝酸和硫脲反应了，生成NO2，的结果，小心，NO2有剧毒，赶去硝酸即搞定 十九、测AS及PB时标样中要不要加相应的还原剂及氧化剂？ 应该加的，As加还原剂，因为只有三价As才能定量还原生成氢化物，五价的反应速度太慢。Pb要加氧化剂，道理差不多。 二十、如何做食品中的As、Hg？

12、如果样品量多,可以考虑一次溶样,再分取测两种元素. 我的方法是:取样品0.35克,干样0.5左右,湿样3-5克,置于100ML三角瓶中,加HNO3 10ML,在电热板上消解尽量完全即可,我们做的大米比较多,所以加HNO3就完全可以全部溶掉.定容到25ML,汞直接测定,砷则从中分取5ML,加5ML硫脲,半小时后小机测定.结果还勉强.没办法,样品多时人手又不够,而且农产品含量又不高,所以只能将就一点了. 二十一、测高浓度砷时,峰中间明显下凹.是干扰引起的还是自吸? 峰的形状不好不一定是浓度高的原因，有可能是你的仪器设置或硬件有问题，也可能是气路堵塞。 我个人认为多称样，稀释一下比少称样，不稀释更好

13、！ 二十二、用原子荧光测海水中硒、汞的方法？最好是用微波消解系统 如果没有悬浮物,就可以直接加酸后上机测定,如果比较脏,可以加适量HNO3和H2O2微波消解后测定. 二十三、开机后,通了ar气体.水封是不是会自动的调节?然后我就发现水封你的水都不见了.请问怎么回事？ 1. 自然蒸发了，隔个把月的时间就要加一次，每次测试之前最好检查一下水封里的水是不是没了。 2. 只要液面高于进气口就可以了,看不到无所谓 二十四、有谁做过钛白粉的前处理吗？我们做pb和as，样品溶解不了，不溶解则吸附作用大，回率低，有什么办法吗？ 1. 我用氢氟酸溶解,能溶得挺好的.但是如果将氢氟酸蒸干,就重新析出了 2. 浓硫

14、酸加硫铵溶解在电炉上加热,但在加入硫酸时一定要稍摇动,以免钛白粉结块,另外在加热时更是要摇动,我XX年做了一年的钛白粉,特别是金红石的更难溶,锐太型的比较好溶,不过只要不做铁,用PTFE高压FU用氢氟酸也是可以的. 二十五、仅靠回收率就能确定样品处理方法的可行性吗？ 1. 不行的。假设你用的方法不能将样品浸提到溶液中，这样的话，就算回收率为100都不行的。回收率算的只是你加入的那部分，而无法得知方法的好坏。 2. 还有干扰因素 3. 光做标样不行,最好能有方法对照,不然要做基体加标才行,但找纯基体有时不容易咯! 二十六、有谁知道做乳粉中的铅的前处理方法，为什么我用干法灰化空白比样品值还高，而用

15、湿法总消化不彻底，而且赶酸赶不净。 1. 是不是污染了，加大酸量试试 2. 灰化之后消解试试 二十七、在用原子荧光光谱法做PB时样品空白和样品结果测量荧光值差距不大，且样品值经常出现负值，并且加标后回收率几乎为零，我们采用干法灰化，550度六小时，我自己认为在灰化时可能有部分铅挥发所至，国标没有干灰，只有湿法灰化，但湿法灰化后溶液老是浑浊！我所做样品为高蛋白多组分样品，样品中含CL、FE、CU等微量元素！ 1. 加大酸量和消化时间 2. FE的含量是不是很高，另外，可以增加酸的量，消解至澄清， 赶酸一定要彻底 二十八、本人最近有一百多个蔬菜样品要做铅、汞、砷三个项目，而且时间又不多，用压力消解

16、罐根本来不及处理，请问是否有比较好的前处理能够使一个消化液同时测定以上两个或三个项目的 1. 个人认为: 如果要求严格Hg只能用压力消解法，就凭这,就省不了事情，As/Pb,感觉上都可以用混酸消解法的 2. 微波消解可以一起解决 3. 消解液可以直接上石墨炉做，其余的使溶液的酸度保持10%，加硫脲抗坏血酸上原子荧光 二十九、测砷时，国标中对固体的前处理有两种方法，其中一种是灰化法。我的问题是大灰化法中先后加入的硝酸镁溶液与氧化镁固体都起什么作用？ 1. 有两个作用，保护和氧化 2. 硝酸镁起氧化作用，氧化镁起防止砷挥发的作用即起一种屏障的作用 3. 加如的硝酸镁在加热的情况下可以分解成氧化镁，

17、氧化镁除了保温传热以外，更起到防止砷挥发的作用，因为灼烧中升华出的三氧化二砷能被他固定下了。因此，在灰化样品前，应将氧化镁粉末仔细、均匀的覆盖在全部样品干渣的表面。 4. 砷与加入的硝酸镁和氧化镁生成不挥发的焦砷酸镁,氧化镁还能减少坩埚对样品的吸留 5. 硝酸镁是助灰化剂，它可以使灰化时间大大提高 三十、看看读取信号时灯是否同步 原子荧光的空心阴极灯只有在读数时才将灯电流加到设定强度，其他情况都在很低的电流下工作。因此，这就要求控制系统将其他步骤和器件同读取信号步骤配合 三十一、无机砷测试，由于正辛醇对样品中的平行性有影响，大家如何处理样品中的正辛醇 混均放置二十分钟后，把上面那一层类似油状的

18、溶液吸掉，再进行样品的测定，效果会好一些，你可以试试看。 三十二、最近做Ge用了40%的磷酸,再后来除汞外其它都没信号了,取下烟聪一看,炉口有好多结晶.吸尔球吹干净后用纸一探能形成氩氢焰.AS的信号上去了,但还是比以前低, 1. 检查氢花物气管道和炉芯 2. 清洗管道吧 3. 我建议整体维护一下，把所有的管路用酸泡一下 4. 将石英炉芯拆下来，用50%王水浸泡过夜，然后使用超声波洗洗，洗干净就好了 三十三、原子荧光测食品中的砷，我用硝酸-硫酸消化的一般2g样品1.5ml硫酸30ml硝酸放置过夜，消化化后上机测的时候回收总是在140%左右 1. 不能拿硫酸，必须用硝酸高氯酸，很安全的，只要不要用

19、硝酸高氯酸消化油脂等食品就很安全。 2. 或者降低温度,慢慢小火炖 3. 高氯酸加入时要等消解液冷却下来，否则会有危险。一般消解高有机质含量的样品都是先加硝酸，预消过夜后再加热，然后视具体情况考虑是否补加硝酸，最后才是加高氯酸。 三十四、有谁用原子荧光测过镉，加入Co是什么原理？ Co是用来在Cd蒸气发生时提高其蒸气发生效率用的，起增敏作用。一般解释为共氢化效应，但到目前为止还没有充分的证据证明，仅仅是停留在理论推测阶段。 三十五、铁氰化钾加酸会不会生成氰氢酸？做铅时在2%HCL介质中，加入铁氰化钾会不会有氰氢酸生成 有的资料说有强酸存在时会生成的 三十六、测汞，现已证明标准溶液没有问题。可是

20、标线的荧光值还是很低 1、可以加大灯电流 2、看看第三部灯是不是比以前更亮了 3、调节炉高 4、增大进样量 5、调好灯位 三十七、原子荧光分析土壤中Hg的消解方法，没有微波消解仪,请教其他消解方法。 1. 水浴浸提一小时就可以了 2. 称2.5000g干样，加5mlhcl，用1：1王水定容至25ml在水浴锅中加热一小时即可。 三十八、我用的电热板没有温度控制钮(实际上就是个没有旋纽的电热炉)，每次倒能硝化完全。请问这会影响结果的平行性吗？ 1. 只要能消解完,应该没有什么大关系的 2. 如果你消化的作原子荧光的样品，有些还是要注意温度的，比如砷、汞等 三十九、蔬菜类国标中砷的湿消解中加硫酸的目

21、的是什么？可以不加硫酸直接按铅的湿消解方法进行吗？ 1. 加硫酸的目的是防烧干了 2. 使用硝酸高氯酸消解植物效果最好，消解最彻底，这样不会对砷消解有影响得 四十、蔬菜测砷，汞时用什么酸消解最好啊？温度控制多少合适？最后是要把酸赶尽吗？ 微波消解是最简洁方便的方法,一般说来As是需要赶尽的,Hg的话把棕红色气赶完关系就不大了,180度的温度. 四十一、基线走不平,坑坑洼洼的.换了原子化器和整个线路的皮管后还是这样! 1、气路不稳 2、灯热的时间不够 3、有水进入 四十二、高压消化罐测汞，加5ML硝酸过夜,再加7ML过氧化氢的那种方法，最后剩下的好像还是12ML,那这些液体的主要成分是什么?还有

22、测汞时介质的酸度对测量结果影响大吗?如果想保证相同的酸度应该怎么做(载流为2%的HCL)? 主要成分当然是水啊，但是硝酸占第二。测汞的酸度范围比较宽，所以酸度影响不是太大。如果要变成2%的盐酸的话可以将硝酸赶出，其实也可以尝试不赶酸测试的，我现在测汞用的是王水介质 四十三、硝化及处理后溶液里都有不溶盐，测量时取上清还是混匀的混浊液？我发现我用的机子炉口的很多白色粉末是由什么操作引起的？ 1. 好像是盐，或者是检测过程中有气泡，把试样带上去乐，干了就是粉末。如果是南方地区湿度大，粉末和路口油漆颜色相近，还可能是在仪器被空气中的酸腐蚀了，我得仪器就是这样，一点一点的白点 2. 我测铅的时候是要求过

23、滤盐的 四十四、用原子荧光测铅比较麻烦，对样品酸度要求比较严格，要求反应液酸度最好在PH8-9左右，可是怎样才能控制好这个酸度呢? 1. 你要测的是什么样品，不同样品控制酸度方法是不同的。土壤是赶酸，具体蒸至尽干，加盐酸赶硝酸，最后定量加入所需的酸 2. 应该是废液的PH值为8-9,先赶酸,最好反复几次,然后用(1-2%的盐酸定容）.反应的总体酸度只好靠改变碱的量来调. 四十五、如何提纯铁氰化钾？ 重结晶试试看看 四十六、原子荧光测砷、硒、汞 1、测沉积物中的上述元素用不用像原子吸收那样加HF？ 2、砷硒配混标，处理水样时，硒可否像砷那样直接加药上机？ 3、用微波消解处理样品时，砷、硒、汞能不

24、能一起加酸消化，方法文献推荐砷、汞可加王水，而硒加硝酸、高氯酸，它为什么不能加王水处理？ 4、处理样品后，必须赶酸吗？ 1、不用的 2、可以的 3、砷汞王水就呆以消解完全，而硒就不行了 4、沉积物的砷汞不用赶酸的，硒是要的 四十七、食品中的甲基汞能不能用原子荧光来测，如何测？ 可以做，但要消解转化成无机汞，不然无法定量。可以用EPA方法。 四十八、1，当用硫酸、高氯酸、硝酸的混合液消化时，硫酸、高氯酸的烟如何区别？有形态上的区别吗？ 2，用4：1的硝酸高氯酸硝化时，当有白烟冒出时，三角瓶里剩下的是什么酸？ 3，为什么一定要加水赶酸？ 高氯酸和硫酸不一样，硫酸要到最后才会挥发，在硫酸挥发的时候可

25、能会爆罐；而高氯酸是厚重白烟，就是你的二个问题。 酸是要赶的，因为硫酸和高氯酸都是氧化型酸，最后是需要使用还原气氛的，最后定容使用盐酸 白烟冒尽高氯酸已经差不多没有了，剩下的应该有硫酸，有时候硫酸是绿色的，高温下是液体，一冷却就是半固体的了，需要使用还原剂的话，最好将硫酸尽量赶尽 四十九、为什么做钛白粉中AS回收率特低，仅为70%左右，且有时会出现负数。我处理过程是取1克样品，加入硝酸5ML 。过夜，再加5ML双氧水在130度消解4小时.是不是有什么干扰，怀疑为CU干扰，加入FE3+并无改善，还有，我加入一定量的碱，沉淀其中的重金属，再过滤，用滤液处理后上机，居然为负数 还有什么干扰呢？ 1.

26、 用王水消解试试，加入少量硫脲会好一点的 2. 是不是加碱量没有控制好 3. 还原完全了么？酸量够么？还有就是硼氢化钾是否足量？ 五十、原子荧光对温度的要求很高吗?我们单位的空调坏了,冬天一般都在5度以下,夏天超过30度,测Hg时重现性不好.是温度的关系吗? 1. 温度：原子荧光的反应机理是待测样品溶液中的非氧化性酸与还原剂硼氢化钾或者硼氢化钠反应，生成的氢气和溶液中的砷、汞、铅等元素形成氢化物，在过量氢气和载气的混合下进入原子化器，光路系统中的元素灯发出的激发光源激发氢氩焰中的待测元素原子，得到的荧光信号被日盲光电倍增管吸收，然后经过放大、调解，再由数据处理系统得到结果。由于氢化物发生反应条

27、件的缘故，仪器室内温度应在15以上，35以下，一般以20-25为宜。同时，由于原子荧光待测溶液都具有一定浓度的酸度，仪器在酸性条件下工作必须控制湿度，否则室内的酸雾将附着在空气中潮湿水份上，对仪器内部特别是原子化器附近造成腐蚀。 2. 所以建议当湿度达到70以上时开一下仪器，用除湿机除一下湿。 五十一、荧光强度与原子化器高度的关系 If与原子化器高度的关系 炉高h，将光斑调到内层火焰的中间，此时灵敏度最高,稳定性最好； 在低温点火看不清火焰的情况下，尽量提高炉子，但本底荧光强度要在以下范围： Hg： 在300以内 其它：在100以内. 五十二、荧光强度If与载气、屏蔽气流量的关系 1. If与

28、载气、屏蔽气流量的关系 一般情况下，载气、屏蔽气流量越大，稳定性越好，但灵敏度越低。 通常情况: As、Sb 载气：300； 屏蔽气：800 ml/min 其 它载气：400；屏蔽气：1000 ml/min 2. 分情况讨论，主要与元素性质又关系的啊，也不是越大越好的啊，容易造成还未来得及原子化检测已经逸散了，也容易冲稀原子化浓度的，检测当然不好啊！ 五十三、海洋生物体原子荧光法汞检测中1草酸溶液的作用？ 是为了还原过量的高锰酸钾. 五十四、请问：测定水中汞需要消解吗？有哪些消解方法？哪种效果比较好？通过溴酸钾-溴化钾消解法后的水样能否用原子荧光直接测定？ 1. 用溴酸钾溴化钾溶液消解完后，摇

29、匀后放置10min，滴加盐酸羟胺氯化钠溶液至黄色褪尽，供测定。 2. 可以，曲线的 r 可以达到1.0000加标回收也很好 3. 用溴酸钾溴化钾溶液消解完后，摇匀后放置30min，滴加0.5毫升盐酸羟胺氯化钠溶液至黄色褪尽，直接上原子荧光测定。 五十五、原子荧光的试液介质说是不采用氧化性酸？氧化性酸是如何划分的？为什么有的还要用？这不是相对立吗 酸有酸性，还有氧化性，但是盐酸是一个除外，或者再加一个磷酸和氢氟酸。但是一般常用的硝酸和高氯酸是氧化性酸，因为本来做荧光就需要还原的，如砷，在使用氧化性酸后可能加入的还原剂不够，还原不充分。 五十六、水浴消化和电热板消化有什么不同? 1. 水浴消化要求

30、温度不超过100度,电热板消化就超过100度了. 2. 因为电热板只有一面供热，而水浴却不同，消解的效果不一样 3. 电热板呢，温度不是很好控制，早期的都不能控温，只能控制电流。有一种电热板可以数码调教控温，我有，很贵，一块几千，但是板面温度控制了，上面容器里面的液体还是不一样的，而且电热板耐酸差，普通的金属的会被一层层腐蚀，但是电热板升温快，可以调温的从室温到200多度都可以控制，但是过快的升温使得容器里面的液体有爆沸的可能；水浴锅呢，一般都是可以控温的，可以用水和油，控制温度从室温到油的沸点，一般不会很高，由于是液体，温度分布肯定比电热板均匀，但是如果使用水，有个水蒸气干扰的可能，使用油要

31、好一点，但是水浴样品要固定，否则可能会翻身！还要加水，加蒸馏水。其实两者在不高的温度使用范围内有互换的可能，这个看你的样品量和性质了，当然水浴比较便宜，常用，电热板厚重，搬运太重。 五十七、仪器漂移产生的原因判断 将灯拔掉或用胶纸挡住A、B道灯透镜，不进样，空启动，看仪器本底荧光强度是否有漂移，如有，则为仪器本身的热漂移； 加灯，不进样，空启动，看仪器荧光强度是否有漂移，如有，则为所对应的那道灯产生的漂移； 进样，实际测量，看仪器荧光强度是否有漂移，如有，则有可能是由泵管的疲劳引起的漂移 泵管疲劳必须是在灯和本底漂移排除外才可断定 五十八、荧光强度If与灯电流的关系 1. If与灯电流在某一范

32、围内成线性关系；不同的灯其电流范围不一样。一般情况下： Hg: 1050mA 其它：60 120mA 常用：80mA 2. 灯电流过小，信号弱，过大，噪音大，并且影响灯的寿命！ 五十九、荧光强度If与负高压的关系？ 1. If与负高压成指数关系；一般选择-300V就可。注意：光电倍增管之间的放大倍数差异较大，这可以通过改变负高压来弥补。 2. 当然过小造成信号低，过大对空白信号也放大了，需要对信噪比与PMT关系进行实验，综合考虑的 六十、土壤、沉积物类样品如何做加标回收率实验？ 于样品中加入与样品真实含量相近含量的待测元素，处理同样品，加标样品的测量结果减样品的结果再除以加入的量即回收率 六十

33、一、不知道诸位有没有发现：在测量高浓度样品后容易引发记忆效应，就是在下一次测量时的数值仍然很高，有的文献中说可以采用5%的硝酸做载流进行清洗，而不用纯水，这样有利于防止交叉污染，不知道大家都是怎么样处理这样的问题 1. 在做完高浓度的样品后用25的盐酸清洗一下就可以了，有程序的 2. 测定汞时回收率高一般是玻璃器皿没有洗涤干净，需要使用酸泡后洗涤，洗涤还是比较严格的；至于记忆效应，这个是原子荧光的通病，你可以在做试样的时候认为设置进样一次洗涤一次，如果软件无法设置那就进样一次进空白样品一次，这样的话记忆效应比较小，但是分析时间就大大拉大了。我一般先不设定，先将样品全部上机一次，发现有超标样品再

34、次检测，就是一个样品一个空白样，这样比较简单有效 六十二、在载流吸入口下有气泡，请问如何才能排除呢？ 1. 压块没有压紧，载气从泵管里面跑出来了 2. 硼氢化钾和盐酸反应生成氢气，同时也形成了被测元素的氢化物，所以在管路中是有气泡的，如果没有的话反而不正常了！ 3. 检查一下连接管有没有松动,肯定是里边进了空气,一般刚开始的时侯都会有点气泡(管路里的空气没排尽),进溶液连做几次空白就能把气泡赶掉 六十三、做无机砷时样品的前处理与样品的形态有关，做酸奶时是应该按照固体试样处理还是按照液体试样处理呢？ 1. 液体预处理 2. 刚按照液体预处理的方法做了一下，但是没有和固体方法的处理做对照，所以也不

35、知道是否反映了它的真实值，自我感觉就是如果按照液体来处理的话最好将样品过滤，因为酸奶中的非脂固体会对结果产生一定的影响。 3. 个人认为应该按照固体样品，加酸消解好了，不过如果使用压力罐可能爆罐，而且一定要加酸过夜 4. 低温干燥后按干法作 5. 原子荧光测的就是总砷,如果要确定酸奶中的无机砷和有机砷的含量,需要先把酸奶的无机砷和有机砷分离后再消解. 六十四、标准空白总是不稳定？如何解决？ 1. 我一般是适当延长仪器的预热时间，我觉得至少要预热30分钟以上，另外我觉得光路的调节好坏也是有很大的影响的 2. 预热可以长一点，光路也可以调节一下，还有稳定的电压，再不行，明天再做。有时候仪器会发点小

36、脾气的 六十五、聚四氟乙内罐能否使用高氯酸酸来消解样品？ 1. 可以用高氯酸来消解,但最好不要用,微波消解最好不加高氯酸,怕引起爆炸! 2. 高氯酸氧化能力特强，我比较喜欢使用，不为别的，就是消解以后试液比较干净。但是高氯酸有特别的脾气，就是会产生新生态的氧气，容易爆炸，一般使用敞口电热板消解比较多，微波消解是禁止使用高氯酸的，但是烘箱密闭消解罐倒是可以试试的，我试过，50ml罐体，样品是植物干样，称样范围是0.51克，加了1-2ml，然后升温慢一点，从室温升到150度我用了3个小时不到，没有爆炸过，但是畜产品没有试过，这个有机质含量高，不敢。 六十六、目前国产原子荧光主要有两种点火方式，一种

37、是用电炉丝点火；一种是红外点火。两种方式各有各的优劣。哪位能详细的给加以论述一下？ 电炉丝点火呢，方面直观，但是电炉丝在酸性条件下加上加热，很容易被氧化，如果试样做的多的话，很快电炉丝就会发热不均匀，需要更换，虽然电炉丝很便宜，但是更换比较麻烦。如果使用红外点火，可以克服电炉丝易被腐蚀氧化的弊病，但是效果不好说，毕竟是一种新的方式 六十七、原子荧光怎样预热呢？是直接点火之后就不用管它呢？还是载流还原剂都不放直接走空白呢？ 1. 直接走空白！就开灯不走的话灯电流很低，起不到作用。 2. 我是这样预热的，先开机，加水封，检查仪器，一切OK后打开灯电流和炉丝，20分钟后开始进2盐酸和硼氢化钠，再过1

38、5分钟开始检测试样。我曾经发现过炉丝预热时间比较长，还有就是房间一定要恒温，尤其是冬天一定要开空调。 六十八、膜分离器中的膜弄湿掉了 1. 请用无水乙醇清洗 2. 可以用电吹风吹干，即可。 六十九、各位用原子荧光测植物样品中砷时回收怎么样？比方说茶叶、蔬菜等我是用硫酸加硝酸消解，空白直很底，跟载液差不多，但是回收基本在120%到200%之间我曾考虑是基体干扰，然后我在处理后样液中加入标准系列，进样结果正常然后我又做了几个样品用同样处理方法做了几个数量级的回收结果还是高，给人的感觉就是标准随样品消化后在原子荧光上测的结果就偏高。什么原因？加回收标准和标准曲线所用标准来源一样，所以标准肯定没有问题

39、，请大家帮我分析一下原因。 1. 1、如果你怀疑有基体干扰，不妨采用标准加入法作一下看看 2、植物样品中的砷属于痕量分析，注意一下污染，包括你的试剂、水、器皿和外部环境。 3、上述情况排除后，看看仪器是否漂移。 2. 第一，器皿需要使用50硝酸浸泡过夜后洗涤使用，切记 第二，植株推荐使用多硝酸少高氯酸消解，这种方式比较好，不建议使用硫酸，因为难赶酸，氧化性太大 第三，检查试剂，如使用酸，硫脲和抗坏血酸的砷含量 回收率偏高，除了干扰就是外源性砷带入，检查一边所有环节和使用东西即可 七十、原子荧光测汞，标准曲线法，可我的标准曲线测完后，荧光值标准空白最高32，其他的标准溶液都是负值，压根就没有出现

40、标准曲线 1. 检查有没有点火成功，还原剂及样品中的酸度是否合适，元素灯是否对应，灯电流，负高压是否在规定值 2. 看看灯最亮的时候是否与信号采集同步 3. 信号出不来的原因很多，首先需要检测仪器的各种试验条件，另外还有氢化反应这部分，主要是蠕动泵，看看是否压力合适，泵管如果没有压好的话，也会有这种情况的 4. 1、试试灯是不是好的 2、看看是不是两管都进样 3、加大KBO4的浓度试试 5. 系统中有无水汽? 6. 有可能是你的灯没有没有处在工作状态，汞灯一般都需要点火枪来点亮它，要不就要用滤纸什么的来摩擦灯管管壁来点亮它。 七十一、我在做碳黑中铅时，用干法灰化，在500度4小时不能灰化，还是

41、黑乎乎的，于是升温至550度，继续4小时，样品是灰化了，黄黄的灰，做下来的回收率太差了，加入样品中1PPM的标准铅，一点都没有了，回收率为0，请问有谁做过类似样品，有好的处理方法？ 样品处理方法部正确，取样量不要太大，需要加入相关试剂。如有条件，建议尝试微波消解。 七十二、国标做砷时用5%盐酸做载流，我试了多少次，空白荧光强度均太高，无法进行测定。现在只能改用3%硝酸。 1. 第一要选好的盐酸，第二器皿要严格洗涤，第三还原剂足量，就不会有什么问题了 2. 调节炉高可以改变空白荧光值 3. 除了灯的因素之外，主要是试剂中的As、Hg含量太高了 4. 一定得选好盐酸 5. 你测Hg是冷原子还是有温

42、度？原子化温度交替的话肯定会有影响的！ 引起空白高的原因有很多，试剂、用水、样品处理、试验条件等等，还得一个个排除的！再者不同元素的氢化物发生条件和试验条件有很大差别的，还是具体调节！空白一直是直线的话，如果标准协列关系很好的话，问题也不会太大，很可能是试验条件选择的问题，如果标准系列不好的话，_，检查试剂和仪器吧！ 6. 调整空心阴极灯光线由上向下 七十三、刚遇到的一个样品处理的现象，我的做法是: 先称约0.7g的铁矿样品 消解完. 定溶到100ml,然后移出10ml到50ml的容量瓶中,加10%含量的硫脲-抗坏血酸5ml,用1+9的盐酸定溶.问题在于:加完硫脲-抗坏血酸后,溶液变成黑色,并

43、且不停的在冒气泡.我想这大概是因为我溶样时加了10ml硝酸的原因. 不知大家遇到过这种现象没有. 是反应产生了氨气，很容易验证的，正常现象，因为你没有赶酸 七十四、我原来做原子荧光载流和样品溶液的酸度都是一样的，最近看到一些文章载流动酸度远远高于样品溶液酸度，不知是如何影响的？ 提高载流酸度的一个目的是更好的反应,提供氢气还有就是防止管路对待测元素的吸附,不过呢很多论文是禁不起推敲和验证的,你可以自己调节一下测试条件来验证一下 七十五、用原子荧光测汞时很不稳定，对一个试管中的同一个样品重复测三次，每次都不同，而且差很多。 建议1下调还原剂和酸浓度，测汞不需要很高；2测定前灯足够预热；3保证仪器

44、管路和原子化器干净；4保证载气纯度 七十六、我用的AFS-2202原子荧光测汞，信号太低，我怀疑是KBH4浓度太低，虽然海光公司给的手册是0.05%，我想高一点是不是还原量就大了，信号灯就大了？ 冷原子法做Hg，硼氢化钾的浓度不宜太大，浓度高，生成的大量氢气会使测Hg的灵敏度和稳定性变差，所以使用较低浓度的硼氢化钾，但硼氢化钾浓度低，如果放置时间较长，其还原能力下降，所以一定要现用现配。 七十七、如果原子化器里头有水了怎么办？水封的作用是什么？为什么我的机器这两天一加水封水就被吹进原子化器里了？ 1. 水封的作用是二次气液分离，就是在进入原子化器前最后一次将水份去除，可能还有一步浓缩汇集气体的

45、作用。但是如果水加少了，气体就会从其他出口逸出，导致检测失败；如果里面水加多了，气体就会把液体冲出到原子化器中，造成污染。我推荐你加一半的水，这样稍稍多余一点，但是可以通过排废液管路排出。 2. 你的载气是不是太大 3. 是你的气液分离装置里面的水加多了，超过了进气孔，如果你把那个气液分离装置拆下来仔细看一下，就会发现它其实很简单的。水只要一点点就够了，只需把底下那个通路给封了就可以了。 七十八、我用电热板消化海带,溶液澄清,接近无色,但有白色沉淀析出,遇此情况怎么办,继续加酸使之溶解,还是沉淀过滤? 测砷,用硝酸,高氯酸,电热板消化 1. 看是不是砂子，卡拉胶应该能消化掉。 2. 用干法消解

46、试试 3. 如果沉淀是颗粒状的，而且不是粘糊糊的那种的话，测试上层清液应该没有问题。 4. 白色沉淀没有问题，如果是黑色的还需要加酸。 七十九、记的有文章介绍说用标准加入法时，如果斜率与标准的斜率不能超过某过百分比，否则，则干扰过大，不宜采用，这个数是多少呀？ 1. 1、 按 Z.Anal.chem.1965,Vol.209,P35-49“因校正曲线波动而引起之分析误差”介绍：对于按最小二乘法的n点校正曲线，则有临界相关系数 r0=1-/ (2n.(1+R).(1+R) ，式中R=m分/m加 。从不同R值时的n- r0图可知，当0.5 R 1时，r值于0.7-0.8之间。 2、 关于加入量：按

47、Anal.chem. Vol.51，P232-235介绍：随R增加而不确定度将逐渐下降。但大的加入量将引起溶液条件、甚至转换函数斜率的改变。一般，R值定于0.5-1之间。但按 “Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems 47(1999)275-287” 所言，加入量将随工作曲线的弯曲趋向而不同。对于凸型工作曲线类，1/R=2-3即可；对于凹型工作曲线类，1/R4为好。 2. 数未必就是干扰过大,看负多少了.标准加入法最好根据你要加标的这个样品的杂质含量来加,待测元素的含量越高,干扰就越大,即误差也越大吧 八十、Se、Sb共配的标准曲线，是否两者不能混配共测。还是标样、曲线应同时做呢？ 看看你配的标准溶液介质是什么，才有可能知道能否混在一起。 八十一、单个水样的测定时间长和总样品的测定时间长是否会影响原子荧光吸收仪器的测定结果？ 只要样品测定和标准曲线测定时间一致，时间长短影响很小，但是如读数时间一定要设置好，设置在出峰时间附近比较好。只是有一点，原子荧光测定的元素，尤其是汞，在试样中含量随保存时间而减少，就是说，有可能一个水样汞超标1倍，保存了1个月后测定就可能不超标了，任凭你加入保护剂，使用塑料容器，放在冰箱中保存都没