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1、土壤全氮测定土壤全氮测定(半微量开氏法).txt-你脚踏俩只船,你划得真漂亮。-每个说不想恋爱的人心里都装着一个不可能的人。我心疼每一个不快乐却依然在笑的孩子。(有没有那么一个人，看透我在隐身，知道我在等人。中华人民共和国国家标准土壤全氮测定法Method for the determination of soil total nitrogen(Semi-micro Kjeldahl method)UDC 631.423GB 717387本标准适用于测定土壤全氮含量。1 适用范围样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用
2、硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量。包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。2 仪器、设备2.1 土壤样品粉碎机；2.2 玛瑙研钵；2.3 土壤筛：孔径1.0mm；0.25mm；2.4 分析天平：感量为0.0001g。2.5 硬质并氏烧瓶：容积50ml，100ml；2.6 半微量定氮蒸馏装置；2.7 半微量一管：容积10ml、25ml；2.8 锥形瓶：容积150ml；2.9 电炉：300W变温电炉。3 试剂3.1 硫酸：化学纯；3.2 硫酸或盐酸：分析纯，0.005mol/L硫酸或0.01
3、mol/L盐酸标准溶液；3.3 氢氧化钠：工业用或化学纯，10mol/L氢氧化钠溶液；3.4 硼酸指示剂混合液；3.4.1 硼酸：分析纯，2%溶液；3.4.2 混合指示剂：0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml。使用前，每升硼酸溶液中加入20ml混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色。此液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。3.5 加速剂：100g硫酸钾，10g五水合硫酸铅，1g硒粉于研钵中研细，必须充分混合均匀。3.6 高锰酸钾溶液：25g高锰酸钾溶于500ml无离子水，贮于棕色瓶中；3
4、.7 1：1硫酸；3.8 还原铁粉：磨细通过孔径0.15mm筛；3.9 辛醇。4 土壤样品的制备将通过孔径1mm筛的土样，在牛皮纸上铺成薄层，划分成多个小方格。用小勺于每个方格中，取等量的土样于玛瑙研钵中研磨，使之全部通过0.25mm筛。混合均匀后备用。5 测定步骤5.1 称取风干土样1.0g，同时测定土样水分含量。5.2 土样消煮5.2.1 不包括硝态和亚硝态氮的消煮：将土样送入干燥的开氏瓶底部，加少量无离子水湿润土样后，加入2g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀。将开氏瓶倾斜置于300W变温电炉上，用小火加热，待瓶内反应缓和时，加强火力使消煮的土裘 保持微沸，加热的部位不超过瓶中的液面，以防瓶壁温
5、度过高而使铵盐受热分解，导致氮素损失。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h。消煮完毕，冷却，待蒸馏。在消煮土样的同时，做两份空白测定，除不加土样外，其他操作皆与测定土样时相同。5.2.2 包括硝态和亚硝态氮的消煮：将土样送入干燥的50ml开氏瓶底部，加1ml高锰酸钾溶液，摇动开氏瓶，缓缓加入2ml ：硫酸，不断转动开氏瓶，然后放置5min，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g还原铁粉送入开氏瓶底部，瓶口盖上小漏斗，转动开氏瓶，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时，将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min。停火，待开氏瓶冷却后，通过长
6、颈漏斗加2g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀。按5.2.1的步骤，消煮至土裘 全部变为黄绿色，再继续消煮1h。消煮完毕，冷却，待蒸馏。在消煮土样的同时，做两份空白测定。5.3 氨的蒸馏5.3.1 蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗净。5.3.2 待消煮液冷却，用少量无离子水将消煮液定量地全部转入蒸馏器内，并用水洗涤开氏瓶45次。于150ml锥形瓶中，加入5ml 2%硼酸指示剂混合液，放在冷凝管末端，管口置于硼酸液面以上34cm处。然后向蒸馏室内缓缓加入20ml 10mol/L氢氧化钠溶液，通入蒸汽蒸馏，待馏出液体积约50ml时，即蒸馏完毕。用少量已调节至pH4.5的水洗涤冷凝管的末端。5.3.3 用0.005mol/L硫酸标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积。空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4ml。6 测定结果的计算6.1 计算公式土壤全氮 式中：V滴定试液用酸标准溶液的体积，ml；V0滴定空白时所用酸标准溶液的体积，ml；CH酸标准溶液的浓度，mol/L；0.014氮原子的毫摩质量；m烘干土样质量，g。6.2 平行测定结果，用算术平均值表示，保留小数点后三位。6.3 平行测定结果的相差：土壤含氮量大于0.1%时，不得超过0.005%；含氮0.10.06%，不得超过0.004%；含氮小于0.06%时，不得超过0.003%。
