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1、天津大学本科生毕业设计（论文）开题报告课题名称吉林建厂7500吨/年一硝基甲苯生产车间硝化工段系 名化学工程系专 业化学工程与工艺学生姓名指导教师一、课题来源及意义1、课题的选择原因：一硝基甲苯是生产多种精细化工的生产中间体，工业用途广范。在硝化工段中三釜反应中由硝基甲苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯混合而组成的混合物，其中，对硝基甲苯含量36%、邻硝基甲苯含量60%、间硝基甲苯含量4%，而我们主要收集的纯一硝基甲苯，需要将废酸以及其他副反应所产生的副产物进行分离，得到纯的一硝基甲苯。纯品具有低毒、代用品少的特点，广泛用于染料、颜料、塑料、医药、纤维以及助剂中间体等有机合成工业，近年伴随着国际、国内
2、化学工业的不断发展，三种一硝基甲苯的市场需求量增长强劲。市场调查： 甲苯硝化反应是有机合成中一类重要的反应，一硝基甲苯主要用于生产对甲苯胺，3-氯-4-硝基甲苯，二硝基甲苯等，也用作染料中间体及农药，医药，塑料和合成纤维助剂的中间体。近年来，硝基甲苯的下游用途不断地被进一步开发，其应用前景十分被看好，导致国际市场硝基甲苯的供应日益紧张。二、国内外发展现状 目前我国一硝基甲苯的产量足以左右欧洲市场行情，导致了欧洲一些中间体生产企业日渐萎缩和停产，中间体生产重心逐渐向亚洲转移，使我国的开发，生产销售出现了良好的机遇。国内一硝基甲苯的主要生产企业有：江苏淮河化工有限公司（国营9395厂），国营375
3、厂，四川红光化工厂(国营565厂)、湖北东方化工厂(国营525厂)、吉化公司染料厂、湘潭有机化工厂、广东茂名有机化工厂等，总生产能力超过20万吨。一硝基甲苯作为医药、农药、染料、香料的中间体，应用广泛。在国际市场上，我国一硝基甲苯及其衍生物的价格比欧洲同类产品平均低30，具有极强的竞争力。目前，我国一硝基甲苯及其衍生物产品的产量，足以左右欧洲市场行情，也导致了欧洲一些历史悠久的中间体生产企业日趋萎缩。据统计，近10年中，西欧被迫关闭2家硝基甲苯生产厂，5年前，2，6一二氯甲苯还有12家企业在生产，现在已不再生产，而间氯甲苯从5年前4家厂生产减少到只有2家，间二氯苯、N一烷基苯胺也减少了多家生产
4、厂。美国一些大公司如联合公司、氰胺公司先后退出中间体生产舞台，美国市场上的铜酞菁、2B酸等70来自中国及东南亚国家，国内几乎不生产。随着西欧中间体生产企业相继停产，中间体的生产重心逐渐移向亚洲(主要是中国和印度)，使我国硝基甲苯及其衍生物的开发、生产、销售出现了良好的发展机遇。近年来，国内有关科研单位和生产企业对一硝基甲苯的生产工艺进行了许多研究和探讨。如甲苯的一硝化工艺，国内目前均采用釜式串联混酸硝化，江苏淮河化工有限公司在有关专家的的指导下，结合硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯生产过程中硝化流程和设备的优点，对甲苯一硝化工艺及设备进行了相关的改进，使原先设备的产品产量翻番，质量提高，单耗下降
5、。另外随着市场对高附加值的对硝基甲苯需求量增加，国内各大型科研院所对甲苯的选择性硝化也开展了广泛的研究。江苏淮化集团有限公司曾与南京理工大学合作开展甲苯定向硝化的研究，并取得了可喜进展，但实现工业化生产还有一定的困难。 国外主流技术为绝热硝化工艺，绝热硝化工艺是国外20世纪70年代发展起来一种新型硝化技术，该工艺突破了硝化反应必须在低温下恒温操作的传统观念，取消了冷却装置，节省了大量用以移除反应热的冷却水，充分利用混合热和反应热来提高反应速度，因而物料停留时间段，副反应少，并且反应后的稀酸浓缩可以循环使用，因此绝热硝化被认为清洁的有前景的硝化技术。德国PLINKE公司和瑞士BIAZZI公司已联
6、手将他们在各自领域内的经验汇集起来以提供最先进的绝热硝化技术。PLINKE公司是一家高度专业的工程公司，自从1947年以来它就闻名于废酸浓缩工厂。PLINKE公司也是苯绝热硝化的专家，1995年它就在此领域有所建树。PLINKE公司提供工程，技术诀窍，专有和搪玻璃设备并根据需要提供交钥匙工厂。迄今PLINKE公司已成功地在此领域向全世界提供了超过500套装置。BIAZZI公司是一家高度专业的工程公司，自从1936年开始传统地活跃于炸药领域的生产并自1950年跨入芳族硝化工艺。BIAZZI公司迄今共成功地完成了300多个项目，得到世界各地用户的一致赞誉。近年来国内外研究者正在原有硝基甲苯绝热硝化
7、基础上研究完全绝热的硝化新工艺，据报道采用该技术对硝基甲苯进行硝化得到硝化产物质量分数约为邻硝基甲苯40%；对硝基甲苯59.5%；间硝基甲苯0.5%；其中邻硝基甲苯比传统的硝化得到邻位比例高出6%,起到了调节异构体比例的作用。不过目前该技术尚处于实验室阶段，而且增加了固体催化剂的应用，导致生产成本的增加，不过该技术不仅清洁环保，而且可以在一定程度上解决困扰硝基甲苯生产界多年的异构体调节难题。三、研究目标 利用甲苯和混酸（56%硫酸、27%硝酸、17%水）在三釜中进行硝化反应后，在进行硝化分离，从有机层中提取我们所需要的纯一硝基甲苯，并将一些可以循环利用的物质捕集进行再利用。研究内容甲苯与混酸进
8、行反应时，通过控制温度与压强以及其他客观条件，从而使甲苯与硝酸充分反应尽可能多的进行主反应，硝化分离中得到的有机层，利用我们所学的知识，将主反应产生的一硝基甲苯和副反应产生的副产物以及在反应过程中产生的废水、废酸进行分离、回收再利用，得到纯正的一硝基甲苯。一硝基甲苯在制药、农药以及其他物质的生产中起到主要作用。一硝基甲苯硝化车间工段设计主要是研究利用什么样的方法可以尽可能多的得到一硝基甲苯。研究方法与手段 本次设计硝甲苯的生产方式采用连续化生产，绝热混酸硝化方法，这种方法节约能源蚀性大。约能源但腐蚀性但腐大混酸组成为H2SO456%,HNO327%,H2O17%。 硝基苯生产工艺主要有四个工序
9、:配混酸工序、硝化工序、后处理工序、分离工序。而我们设计的一硝基甲苯消化车间工段的生产工艺主要是三个工序：配制混酸工序、硝化工序、后处理工序。 生产关键流程简述：在该绝热硝化工艺中，循环硫酸用泵从硫酸泵罐中抽出，同加入的硝酸混合成含有硝酸、硫酸和水的混合酸液。混合酸加入到带搅拌的串联的反应器中。甲苯进入反应器同混合酸进行反应，为保证硝酸完全转化，甲苯进料量一般大于理论量的10%。反应后从酸相中分离出来的粗硝基甲苯，经过热交换器进入洗涤器，经过两次碱洗除去无机酸和有机酸，并萃取回收未反应的甲苯，回收甲苯再循环到过程中重新使用，回收的废酸进行处理再进行循环利用，然后硝化后的硝基甲苯进入分离工段中的
10、精馏结晶工序进行分离提纯，得到纯正的一硝基甲苯进行收集，后续处理，得到成品。产品名称：一硝基甲苯建厂地点：吉林市龙潭区设计规模:7500吨/年产品纯度:一硝基甲苯含量为99.5%，其余为水车间总生产率：90%原料 ： 甲苯：纯度98%，其余为水 浓硫酸：98% 浓硝酸：98%甲苯转化率：1#硝化釜 84% 2#硝化釜 9% 3#硝化釜3%六、进度安排2013年10月12日2013年10月21日 查资料，了解一硝基甲苯的生产工艺，写开题报告，确定生产方式、方法，绘制工艺流程图。2013年10月22日2013年11月4日 物料衡算。2013年11月5日2013年11月25日 设备计算与选择。201
11、3年11月26日2013年12月7日 绘制流程草图。整理资料，撰写论文，提交设计报告。方案可行性分析甲苯与混酸在三釜硝化器中进行绝热反应时，在分离过程中萃取未反应的甲苯以及反应过程中产生的废酸进行循环使用，这样可以节约原料，得到较多的纯的一硝基甲苯。我选择在吉林市龙潭区建厂的原因：1、交通优势 吉林市龙潭区位于各条铁路枢纽处，周边有吉林站、吉林北站、江北站、龙潭山站、哈达湾站等大火车站，便于向长春、沈阳、哈尔滨等地运输，吉林健全的国家高速公路网，完善的区域高速公路网络，国家公路运输枢纽，尤其是综合客运枢纽，界河航道等水运设施健全。 2、原料来源优势龙潭区建厂，吉林硝酸厂、吉林幸福化工厂提供甲苯
12、，吉林市元稹商贸公司可以提供甲苯，也可以提供建厂时需要的各种管道，距离建厂位置相对不远，节省运输方面的费用。相邻大庆油田也可以从大庆运输原料，周边周边化工厂相对较多，且选址远离居民区不会对人体产生危害，相对松花江不是很远，有丰富的水资源。3、知识资源分丰富 吉林化工学院、吉林职工大学、吉林铁道职业技术学院、吉林工业职业技术学院、吉林大学等大量的知识资源分布广泛，技术方面优势相对较其他地区具有优势。 待添加的隐藏文字内容1八、主要参考文献1、化工原理天津大学天津天津科学技术出版社1990 2、化工过程及设备设计华南理工大学广州华南理工大学出版社19863、化工工程制图魏崇关北京化学工业出版社19
13、92 4、化工设备机械基础刁玉玮大连大连理工大学出版社1989 5、常用化工单元设备的设计陈英南华东理工大学出版社上海2005.46、英汉石油化学工程图解词汇北京燕山石油化工公司基本建设指挥部北京化学工业出 版社北京1995年重印 7、有机化工原料大全全国化工学会石油化工学会组织编写魏文德北京化学工业出版社 1989.5（共四卷） 8、化工产品手册有机化工原料司航（第三版）北京化学工业出版社1999.1（2000.1 重印）（共13分册）9、化工设计简明手册 10、化工设备的选择和工艺设计刘道德1991.8（再版作者2002.6） 11、化工物性工艺算图手册刘光奇北京化学工业出版社2002.8
14、 12、化工厂工艺系统设计指南江寿建北京化学工业出版社1996 13、化工工艺设计手册（第三版）中国石化集团上海工程有限公司编北京化学工业出 版社2003、7（共两册） 14、化工工艺设计手册（共两册）上海化学工业设计院上海市商务印刷厂印刷1975 15、化学工程手册时钧北京化学工业出版社1996.1 16、石油和化学工程师实用手册美卡尔布兰南王江义译北京化学工业出版社 2001.317、化工分离过程陈洪钫北京化学工业出版社1995.522、化工技术经济（第二版）苏 健民北京化学工业出版社1999.5 18、化工单元过程设计匡国柱北京化学工业出版社2001.10选题是否合适： 是 否课题能否实现： 能 不能 指导教师（签字） 年 月 日选题是否合适： 是 否课题能否实现： 能 不能 审题小组组长（签字） 年 月 日
