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1、电子分析天平的操作及称量练习,实验目的掌握电子分析天平的基本操作及粉末状样品的称量方法；开始培养准确、简明地记录实验原始数据的习惯。不得涂改数据，不得将数据记在实验报告（实验记录本）以外任何的地方。不允许用铅笔记录数据！改正数据的正确方法：16.1243 16.1234,电子分析天平的基本参数,精度：指每次读数的误差最大值！微量/超微量天平：d0.001 mg 分析天平：d=0.1 mg（）；d=0.01 mg 精密天平（有时亦称台秤）：d1 mg天平精度越高，对称量条件要求越高!每次称样需两次读数，最大称样误差为2d!最大允许承载质量mmax：严禁超过！天平的选择：由称量允许误差及称样量决定
2、！例如：常量分析中通常要求称量误差E0.1%，使用d=0.1 mg的分析天平，每次称样质量m0.2/0.1%=200 mg,天平室及天平操作台的基本要求,天平室的基本要求：避免日光照射，室内温度不能变化太大，保持在2030范围为宜；室内要干燥，保持湿度4560%范围为宜（应备温度计和湿度计）；电源要求相对稳定；除存放与称量有关的物品外，不得存放或转移其他有腐蚀性或挥发性的液体和固体。天平操作台的基本要求：称重台应为天平专用；应具有抗磁性（非铁板制品）及抗静电保护（非塑料或玻璃制品），以混凝土结构为好；台面应水平光滑，牢固防震，有合适的操作高度和宽度；应避免阳光和照明灯直射，也不得在空调或带风扇
3、的装置附近，以避免热量及强烈气流产生对称重的影响。,电子分析天平操作规程,电子天平放置后不可随意移动（移动后需重新调节水平并校准）；水平调节：调节天平底部螺丝使水平仪内空气泡位于圆环的中央；接通电源，预热30 min（经常使用时，最好一直保持通电状态）；开机：按“ON/OFF”键，天平进行自检通过后显示“0.0000 g”，进入工作状态；校准：可利用内置或外置标准砝码和“CAL”键对天平进行校准（定期校准即可，无需每次开机都校准）；称量：根据情况采用增量或减量的方式进行称量；称量结束后，按“ON/OFF”键关闭显示器，套好防尘罩并在登记本上登记后方可离开（若马上有其他同学使用，只需登记后即可离
4、开）,天平使用注意事项,称重前应显示“0.0000”，否则按“TARE”键，以防零点误差放在称盘上的实验器皿必须洁净干燥且质量轻，体积小；实验器皿或样品应放在秤盘中间（避免四角误差）；尽量避免样品洒落在天平内，若洒落按规定及时清理；称量时应取出干燥剂，完毕后再放入；称量固体样品时只需开关防风罩侧门，动作要轻，读数时必须关闭侧门等待数据稳定；容器及样品必须与天平温度相近；称取腐蚀性或吸湿性（挥发）样品需在密闭容器中进行。,称量方法（1）,直接法操作：天平显示“0.0000 g”（必要时按“TARE”键），然后将被称物直接放在秤盘上，稳定后读数即所称样品质量.适用对象：洁净干燥的器皿、棒状或块状金
5、属及其他整块不易潮解或升华的固体样品（除此之外的样品不能直接放在秤盘）注意事项：不能用手直接取放被称取物练习：称量纸的质量（）,称量方法（2）,减量法操作：准确称量装有试样的称量瓶质量m1，转移所需称取量的样品至锥形瓶等实验器皿中，再次准确称量m2，两次质量差即所称样品质量m1-m2。可连续称取多份样品m2-m3、m3-m4.适用对象：一般的颗粒或粉末状样品（称量条件下稳定，不易升华）；略易吸潮的样品可采用该法；转移质量较难精确控制，不能进行指定质量的称取（如0.2034 g ZnO）注意事项：必须用纸条套住称量瓶的瓶身及瓶盖；过量需重称练习：分别称量0.20.3 g样品三次,称量方法（3）,
6、增量法操作：将洁净干净的实验器皿如小烧杯或称量纸等放在秤盘上，待读数稳定后按“TARE”键使读数为“0.0000”，然后将所需样品转移到实验器皿内（通常采用药勺），读数所示质量即所称样品质量。适用对象：性质稳定的颗粒或粉末状样品；若颗粒足够小且操作仔细，可进行指定质量的称取（如0.2034 g ZnO）注意事项：放入秤盘的器皿必须洁净干燥，质量尽可能小练习：分别称量0.2034 g样品三次,分析化学实验要求,实验课开始之前，请务必自学教材第一章内容（p1-p25）每次实验之前，必须对本次实验内容及相关知识做好充分预习，完成实验预习报告（包括实验题目、目的、原理、试剂、步骤并绘制好实验数据记录表
7、格，报告格式参见实验教材p160）实验时必须准时达到实验室；每次实验均计入最终成绩，无必要理由不允许请假；请假耽误的实验必须补做，若因特殊原因无法补做，当次实验成绩记为0分；无故缺席实验一次，总成绩记为0分实验过程中应遵守课堂纪律，严禁大声喧哗；应严格按照教师要求的规范动作操作，并如实、正确地将每一个原始实验数据直接记录在实验预习报告中预先绘制好的实验数据记录表格中（不能使用铅笔，记录有误时须按规范操作进行修改）实验完成后需将实验数据给教师检查，合格后将数据登记在册，然后收拾好台面，待教师签字后方可离开（值日生则需等所有同学完成实验后打扫实验室卫生）完成实验报告，即数据处理及思考题部分，于下次
8、实验课前上交,仪器清点,实验前清点（损坏或不足马上补充）；实验结束后清洗干净，并在塑料筐内摆放整齐（滴定管洗净倒置），台面清理干净。,塑料筐外,塑料筐内,实验室基础知识（1）,实验用水：分析化学实验洗涤器皿的最后一步、溶解或稀释样品必须使用“纯水”制备：蒸馏、离子交换、电渗析、反渗透等评价：电导率等分级：一级水、二级水、三级水使用：常量分析（三级水），微量分析（二级或一级水），不同情况对水的要求不同存放：聚乙烯容器,实验室基础知识（2）,实验试剂：标准试剂、一般试剂、高纯试剂、专用试剂一般试剂的规格和适用范围,试剂的使用和保存：基准物质或待测试样需经处理后放入干燥器备用；其它试剂可以直接从试剂
9、瓶中取用。,实验室基础知识（3）,玻璃器皿的洗涤洁净标准：内壁能为水均匀地润湿且不挂水珠洗涤步骤：洗涤液洗去污物自来水冲净洗涤液纯水润洗三次洗涤方法：烧杯、锥形瓶、量筒、试剂瓶等可用毛刷蘸洗涤剂刷洗；滴定管、移液管、容量瓶等用洗涤剂浸泡后冲洗。不能用刷子刷洗！若不能洗净，用铬酸洗液润洗或浸泡）,实验室基础知识（4）,滴定量具的使用酸式滴定管碱式滴定管移液管（吸量管）容量瓶,滴定分析量器的使用及滴定操作练习,实验目的掌握酸/碱式滴定管、移液管的规范操作方法；掌握滴定的规范操作；学习和掌握以酚酞（PP）、甲基橙（MO）为指示剂的滴定终点判断。,滴定分析量器的使用,移液管检查外观洗涤待移取溶液润洗取
10、液放液碱式滴定管检查外观查漏及解决洗涤待装入溶液润洗装液排气泡调节零点酸式滴定管检查外观查漏及解决洗涤待装入溶液润洗装液排气泡调节零点滴定操作,实验内容,NaOH滴定HCl（指示剂：PP）移取25.00 mL 0.1 mol/L HCL置于250 mL锥形瓶中，加入25 mL水和2-3 滴PP（此时为无色），摇匀后用0.1 mol/L NaOH滴定至微红色即为终点（30 s内不褪色），平行滴定三次。HCl滴定NaOH（指示剂：MO）移取25.00 mL 0.1 mol/L NaOH置于250 mL锥形瓶中，加入25 mL水和1-2滴MO（此时为黄色），摇匀后用0.1 mol/L HCl滴定至橙
11、色（）即为终点，平行滴定三次。,食醋中总酸度的测定,实验目的熟练掌握酸式滴定管、移液管和容量瓶的规范操作；掌握NaOH标准溶液的配制与标定方法；学习食醋中总酸度的测定方法；了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。,实验原理（1）,NaOH标准溶液的配制与标定配制：由饱和NaOH上清液稀释（）；在较浓NaOH溶液中加入Ba2+沉淀CO32-，取上清液稀释；直接称取NaOH固体配制 标定：,化学计量点pH9.1酚酞变色范围（常规用量）pH：8.09.19.7,H2C2O42H2O也常用，但与NaOH按1:2反应且分子量较小，当NaOH溶液浓度较小时，为减小称量误差，通常采用“称大样”的方式。,实
12、验原理（2）,食醋中总酸度的测定食醋中主要成分为醋酸，含少量其他有机弱酸，总酸度可用醋酸表示，通常为35 g/100 mL。,实验中采用0.1 mol/L的NaOH溶液滴定，因此需对待测食醋试样稀释10倍；红醋等存在颜色干扰的试样需预先脱色（活性炭等）。,化学计量点pH8.7 指示剂：酚酞（无色微红）,实验步骤（1）,0.1 mol/L NaOH标准溶液的配制与标定用10 mL量筒量取饱和NaOH溶液_mL，倾入_mL聚乙烯试剂瓶中，用新煮沸并冷却的水洗涤量筒数次，洗涤液并入试剂瓶中，稀释至_mL，摇匀后备用。用减量法准确称取_ g的KHC8H4O4置于三个已编号（）的锥形瓶中，分别加入203
13、0 mL新煮沸并冷却的水，小心摇动使其溶解（慎用玻棒！），然后加入_滴酚酞指示剂，用所配NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且30 s内不褪色即为终点。记录消耗NaOH的体积，计算所配NaOH溶液的准确浓度，平行测定三次。,实验步骤（2）,食醋试液总酸度的测定用移液管移取待测试液_mL至_mL容量瓶中，用新煮沸并冷却的水定容后摇匀。用25 mL移液管移取上述稀释后的试液至250 mL锥形瓶中，滴加_滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色并且30 s内不褪色即为终点。记录消耗NaOH的体积，根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积以及稀释倍数，求算原食醋试样中的总酸量HAc（单位为：g
14、100 mL-1）。,混合碱的组成及各组分含量的测定,实验目的掌握HCl标准溶液的配制与标定；掌握双指示剂法测定混合碱组成及各组分含量的原理及方法；进一步练习滴定分析操作技能和正确判断滴定终点的方法。,双指示剂法,实验原理（1）,HCl标准溶液的配制与标定配制：由浓HCl稀释至所需浓度（粗配）标定：用基准物质标定其准确浓度无水Na2CO3（pKb1=3.7；pKb2=7.6）,sp：饱和H2CO3溶液约0.04 mol/L，pH3.9指示剂：MO（黄色橙色）滴定突跃小，颜色变化不够敏锐,实验原理（2）,混合碱的分析混合碱成分：NaOH+Na2CO3；Na2CO3+NaHCO3双指示剂法原理（P
15、P+MO）方法特点：简单方便，但准确度略低，采用BaCl2或改用其他指示剂可提高准确度。,根据V1、V2即可判断组成并求含量,实验步骤（1）,0.1 molL-1 HCl标准溶液的配制与标定用10 mL量筒量取6 molL-1 HCl溶液_mL，倾入500 mL的试剂瓶中，稀释至500 mL后摇匀备用；用减重法称取无水Na2CO3 _g于小烧杯中，加入约50 mL水，用玻棒搅拌至完全溶解后转移至250 mL容量瓶中，稀释至刻度后摇匀备用；用移液管移取25.00 mL上述Na2CO3 溶液于250 mL锥形瓶中，加入12滴MO，用待标定HCl溶液滴定至溶液由黄橙色即为终点。记录所消耗HCl的体积
16、，计算所配制HCl溶液的浓度。终点前需剧烈摇动溶液，以免终点提前到达！,实验步骤（2）,混合碱组成的测定移取25.00 mL混合碱试液于250 mL锥瓶中，加入23滴PP，摇匀后用所配制的HCl标准溶液滴定。当溶液颜色由深红微红时，滴定速度要减慢并且摇动要均匀，继续滴定至刚好无色，此为第一终点，记录消耗HCl标准溶液的体积VPP（V1）；加入2滴MO，继续用HCl标准溶液滴定至溶液从黄橙色，此为第二终点，记录消耗HCl标准溶液的总体积VMO可得V2（VMO-VPP）；根据V1和V2判断混合碱组成并计算各组分含量及总碱度。,水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的测定,实验目的以水泥熟料
17、为例，了解并学习实际样品的处理及分析方法；（水泥等硅酸盐样品通常需要熔融法处理）学习重量法测定水泥熟料中SiO2含量的原理和基本操作；学习并掌握综合利用配位滴定中多种测定方法分析水泥熟料中Fe2O3和Al2O3等组分含量的原理、方法和操作技术。,实验原理（1）,硅酸盐水泥熟料：石灰石、黏土、铁矿粉按一定比例混合与1450C煅烧而得。溶于强酸！水泥熟料的主要成分及含量（%）：SiO2:1922、Fe2O3:35、Al2O3:58、CaO:6266、MgO:1水泥成分分析的意义水泥熟料占成品90%左右，其各成分含量直接影响水泥等级！,实验原理（2）,SiO2含量的测定:重量法：准、慢NH4Cl-H
18、Cl处理SiO2xH2O过滤洗涤、灼烧至恒重称量容量法：较准、分析时间短HNO3分解样品SiO32-K2SiF6过滤洗涤水解为HFFe3+、Al3+含量的测定（配位滴定）lgKFeY-lgKAlY5 and lgKAlY-lgKCaY5 and lgKCaYlgKMgY控制酸度Fe3+的测定：pH1.82.2，磺基水杨酸指示剂，6070CAl3+的测定：返滴定！pH4.2，PAN指示剂，Cu2+标准溶液,实验步骤（1）,试样处理准确称取0.50.01g水泥熟料至干燥小烧杯中，加入3-4 g NH4Cl后用玻棒混匀；盖上表面皿后沿烧杯嘴滴加3 mL浓HCl至样品全部润湿，再加2滴浓HNO3，用玻
19、棒小心压碎块状物使样品充分分解；然后将烧杯置于沸水浴蒸发近干。加入20 mL热的稀HCl，搅拌使可溶性盐类溶解，采用中速定量滤纸，采用倾泻法过滤，滤液收集在250mL容量瓶中，用水定容后摇匀备用（贴标签写上名字后集中放置）。用热的稀HCl洗涤沉淀、玻棒及烧杯3-4次，然后用热水充分洗涤沉淀直至无Cl-检出。SiO2的测定将所得沉淀叠成沉淀包后置于已恒重的磁坩埚中（事先称重并记录），然后在酒精喷灯上灼烧至恒重，稍冷却后放到干燥器中冷却至室温，称重。,自来水总硬度的测定,实验目的掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法；熟悉金属指示剂的变色原理和使用原则，掌握对滴定终点的判断；掌握 EDTA法测定水的
20、硬度的原理和方法；了解水硬度的测定意义和常用硬度的表示方法。,实验原理（1）,水的总硬度定义：水中钙、镁离子的总浓度测定方法：在pH10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA（Y）标准溶液测定钙镁总量表示：等适用范围：饮用水、锅炉水、冷却水、地下水及没有严重污染的地表水。,实验原理（2）,EDTA标准溶液的配制与标定乙二胺四乙酸（EDTA）EDTA标准溶液的配制直接法配制：国标编号GB12593-90标定法配制：用分析纯EDTA粗配至所需浓度，在用Zn、ZnO CaCO3等基准物质标定出准确浓度。在可选择的情况下，应使标定和测定条件尽可能接近配位滴定实验所用“纯水”应为去离子
21、水,a.可与大多数2价及以上金属离子稳定配位b.配位比通常为1:1（MY）c.MY稳定性不同，有可能实现分别测定d.实际中采用EDTA二钠盐提高其溶解度,实验原理（3）,金属指示剂变色原理：基本要求：A、B颜色不同（合适的pH）；反应快，可逆性好；稳定性适当，KMIn KMY（）铬黑T（EBT）：三元弱酸，pKa1-3=3.9、6.3、11.6游离EBT颜色：H3In紫红、H2In-紫红、HIn2-蓝、In3-红M-EBT颜色：紫红（适用pH范围：7-11）,实验内容（1）,0.01 mol/L EDTA标准溶液的配制与标定0.01 mol/L EDTA溶液的配制：称取1.5 g EDTA（）
22、至500 mL烧杯中，加水溶解后稀释至400 mL，搅拌混匀。0.01000 mol/L Zn2+标准溶液的配制：准确称取0.2034 g ZnO于小烧杯（尽可能干燥）中，加入23 mL（不许多加！）6mol/L HCl溶液，用玻棒小心研磨搅拌至ZnO全部溶解，加少量水稀释后定量转移到250 mL容量瓶中，用水定容后摇匀备用（注意操作！）。,实验内容（2）,0.01 mol/L EDTA溶液的标定移取25.00 mL上述Zn2+标准溶液于250 mL锥形瓶中，不断摇动下滴加1:1的氨水至刚产生白色沉淀（或浑浊），继续滴加至沉淀恰好溶解（），然后加入10 mL pH10的氨性缓冲溶液和适量（）E
23、BT指示剂（此时溶液成紫红色），用待标定EDTA溶液滴定至溶液由紫红色刚变至纯蓝色为终点（蓝紫色为中间色，不是终点）。记录消耗EDTA溶液的体积，平行滴定三份。氨易挥发，加入氨性缓冲溶液后应马上测定！,实验内容（3）,自来水中总硬度的测定准确移取澄清自来水样100.0 mL于250 mL锥形瓶中（需要用纯水润洗吗？），加入10 mL pH=10的氨性缓冲溶液及适量铬黑T指示剂，摇匀后立即用上述EDTA标准溶液滴定，临近终点时要慢滴多摇，试液颜色由紫红色刚变为纯蓝色即为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。平行测定三次，根据相关数据计算自来水样总硬度，以CaCO3的质量浓度（mg/L）表示。若自
24、来水样中Mg2+含量过低，则需加入少量MgY若存在Fe3+、Al3+等干扰需加入三乙醇胺等进行消除,市售双氧水中H2O2含量的测定,实验目的掌握KMnO4溶液的配制与保存方法；掌握KMnO4溶液的标定原理及方法；掌握以自身指示剂指示滴定终点的判断；掌握KMnO4测定H2O2的原理和方法。,实验原理（1）,KMnO4标准溶液的配制粗配：标定：,略多于计算量,滤去MnO2,溶于水后,微沸0.5-1 h,玻璃砂漏斗,棕色玻璃瓶避光保存,使用前稀释标定,滴定条件：1 molL-1 H2SO4介质（HCl?HNO3?/其他pH?），70-80（煮沸？）滴定速度先慢后快（?）终点确定（30 s不褪色）,实
25、验原理（2）,H2O2含量的测定反应方程式测定条件1 mol/L H2SO4介质滴定速度先慢后快终点确定（30 s不褪色）注意事项,实验内容（1）,0.02 mol/L KMnO4标准溶液的配制与标定量取_mL_mol/L KMnO4溶液于500 mL棕色试剂瓶中，稀释至_mL后摇匀备用；准确称取_ _g Na2C2O4至250 mL锥瓶中，加入30 mL水和15 mL 3 mol/L H2SO4，溶解后加热至7080C（刚好冒出蒸气），趁热用KMnO4溶液进行滴定至溶液呈微红色（30 s内不退色）即为终点。平行滴定三份，计算所配制KMnO4溶液的准确浓度。自催化反应！开始滴定时要慢且均匀摇动
26、（前一滴KMnO4的红色完全褪去后再滴入下一滴），随着滴定的进行，速度可适当加快！整个过程中温度应该保持在60C以上。,实验内容（2）,市售双氧水中H2O2含量的测定用吸量管吸取1.00 mL 市售双氧水（约30%）于250 mL容量瓶中，用水定容后充分摇匀。用移液管移取25.00 mL上述稀释后的试液于250 mL锥形瓶中，加入15 mL 3 mol/L H2SO4，用KMnO4 标准溶液滴定到溶液呈微红色（30 s内不退色）即为终点。平行测定3次，计算市售双氧水中H2O2的含量（以g/100 mL表示）。滴定速度先慢后快！不能加热！KMnO4用酸式滴定管！读数时以液面两侧最高点为准！H2O
27、2有腐蚀性！KMnO4染色后如何处理？,分光光度法测定水中微量铁,实验目的掌握分光光度法测定铁的基本原理和方法；掌握分光光度计的基本结构及操作；掌握仪器分析中最常使用的定量方法标准曲线法；可熟练运用orign或Exel等软件绘制简单曲线及线性拟合。提供orign的简单使用说明供大家参考。,实验原理（1）,现象：物质呈现出各种颜色，而且深浅不同。解释：物质吸收了可见光（400-800 nm）中不同波长/颜色的光（如黄光），从而呈现出其互补光颜色（蓝色）。不同结构的物质吸收不同波长的光，因此呈现出不同的颜色。物质吸光能力强弱及含量的多少决定颜色的深浅。物质还可以吸收其他波段的光（如紫外、红外等）基
28、于物质对光的吸收现象可建立起用于物质分析的方法如紫外-可见分光光度、红外光谱法等。,实验原理（2）,物质为什么可以吸收光？物质吸收光的本质是因为分子（原子）内部存在量子化的能级如电子能级、振动能级和转动能级，当E=hv时，就会产生物质对该波长光的吸收（宏观现象，即对应波长的光强减弱）并同时引发对应能级跃迁（微观现象）。当发生跃迁的能级是外层电子能级时，其能量间隔所对应波长的光处在紫外-可见区（200-800 nm）；物质对不同波长的光吸收能力不同，吸光能力可用吸光度A=lgI0/It or 透过率T=It/I0表示。吸收光谱：吸光度A（或透光率T）随波长变化的曲线。,实验原理（3）,定性基础,
29、Uv-Vis的吸收峰数目、吸收峰位置及强度、谱带形状与物质分子内部结构密切相关，因此可用物质的定性及结构解析。但Uv-Vis谱图简单，特征性不强，多为辅助作用。,实验原理（4）,定量基础,420 440 460 480 500 520 540 560 580 600 620 640,1.00.50,标准曲线标准加入,样品池,任意波长下，吸光度A与待测试样浓度c均存在正比关系，应该如何选择测定波长？,实验原理（5）,标准曲线法将试样中待测物质提取并稀释至适当的浓度cx；用标准物质配制待测物质的标准浓度系列cs1 cs2csn；必须保证cs1 cxcsn。（n一般等于5）；在相同条件下分别测定相应
30、的吸光度A1、A2An和Ax；建立浓度（cs1、cs2csn）和信号A1、A2An的线性关系；由Ex和所得线性关系求出cx；由cx计算出原试样中待测物质的含量,用Origin或Excel等处理,实验原理（6）,显色反应：Fe3+（210-5 molL-1）+SCN-（血红色）Fe3+的含量并没有改变，但是因为生成了配合物而使吸收曲线的形状和吸收强度发生了改变（显色反应）；可以提高灵敏度和选择性（但反应条件如pH、显色剂用量、温度及时间对测定有影响，需要事先确定）,实验原理（7）,仪器结构框图,光源,单色器,吸收池,检测系统,稳压电源,光电管、光电倍增管二极管阵列、CCD,石英：紫外，可见玻璃：
31、可见,有各种类型和档次的仪器可供选择,实验步骤（1）,标准系列及待测水样的配制,以0号瓶中溶液为参比，测定5号瓶溶液在入射波长分别为480、490、500、505、510、515、520、530、550和580 nm时的吸光度A，并据此确定max。,吸收曲线的绘制,实验步骤（2）,标准系列及待测水样的测定,在选定max下，以0号瓶中溶液为参比，分别测定标准系列（1-5号瓶）和试样（6-7号瓶）的吸光度A。,数据处理,使用origin或Excel绘制吸收曲线（采用折线图，不要人为进行拟合）和标准曲线，根据拟合方程及水样稀释倍数计算待测水样中Fe的含量（mg/L）,直接电位法测定含氟牙膏中游离氟的
32、含量,实验目的：掌握直接电位法的基本原理和基本操作；掌握标准曲线法和标准加入法这两种仪器分析中常用的定量方法；了解总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）的组成及作用；了解测定氟含量的意义。缺氟：龋齿病，用含氟牙膏（NaF或Na2PO3F）解决；多氟：氟斑牙、氟骨病,直接电位法仪器装置,待测溶液,测定不同的物质（通常为离子）需选择相应的指示电极，本实验的指示电极为F-选择电极，它只对待测液中的游离氟F-响应。,2.303RT/F是理论值，具体数值与电极有关，但相差不大,总离子强度调节缓冲溶液（1）,若该值已知，就可由试样的E（可测定）直接计算出cF,实际工作中，可采用标准溶液（即含F-已知）来求上
33、值。但这个数值与所测体系的离子强度（影响）、pH及组成（影响）密切相关，如何能保证标准样品与实际样品的和相同呢？,可在标准和待测溶液中同时加入等量的总离子强度调节溶液（TISAB）以保证其有相同的离子强度（相同）并抑制副反应（=1）,总离子强度调节缓冲溶液（2）,F-测定时TISAB的组成：NaCl：惰性电解质，控制离子强度；HAc-NaAc：控制pH5-7，消除F-与H+的副反应以及OH-对F-测定的影响；柠檬酸：掩蔽样品中可能存在的能与F-配位的干扰阳离子TISAB的组成与所测离子相关，但其作用相同。,定量方法（1）：标准曲线法,将试样中待测物质提取并稀释至适当的浓度cx；用标准物质配制待
34、测物质的标准浓度系列cs1 cs2csn；必须保证cs1 cxcsn。（n一般等于5）；在相同条件下分别测定相应的电动势E1、E2En和Ex；建立浓度（cs1、cs2csn）和信号E1、E2En的线性关系；由Ex和所得线性关系求出cx；由cx计算出原试样中待测物质的含量。,用Origin或Excel等处理,定量方法（2）：一次标准加入法,先测体积为Vx的待测液的电动势：于试液中加入体积为Vs（1%Vx）、浓度为cs（100cx）的标准样，再测其电动势：,S：极差，标准曲线的斜率 理论值为S与E单位要保持一致,需要知道待测样品的体积!,实验步骤（1）,F-系列标准溶液的配制：,牙膏样品的处理：,
35、称取0.5-0.6 g牙膏样品（准确至0.01 g）置于小烧杯，加入10 mLTISAB，用玻璃棒搅拌使其分散均匀后转移至50 mL容量瓶，定容后摇匀待测。（平行处理2份，对应6号、7号容量瓶）,实验步骤（2）,F-标准系列溶液电动势的测定：,按由稀到浓的顺序，依次测定F-标准系列溶液的电动势。注意：电极一定要浸泡在溶液中；开动搅拌器至电位恒定后读数；每次测量后要清洗电极并擦干。,牙膏试样电动势的测定：,将处理好的试样完全转移至烧杯中，插入电极测定其电动势；然后加入1.00 mL1000 mgL-1氟标准溶液，待电位恒定后读取加标后的电动势。,实验结束后将电极清洗干净，浸泡在纯水中；收拾实验台
36、面。,气相色谱实验,实验目的掌握气相色谱法的基本原理；掌握气相色谱仪的基本结构和基本操作；了解色谱柱温对气相色谱分离度的影响趋势及原因掌握色谱分析定量方法中的归一化法,气相色谱法流程及结构示意图,气路系统,进样气化系统,分离系统（填充柱）,检测系统（TCD）,控温系统,数据记录与处理系统,H2orHeorN2,气相色谱柱,由玻璃、石英或不锈钢制成的圆管，内装固定相,载体/担体,固定液,气液色谱柱,固定液,热导检测器TCD,原理：基于样品与载气的导热系数差异,当R2、R3、R4和E固定不变时，U的大小取决于R1以热导池取代R1。热导池由不锈钢制成的中空池体（载气通路）及电阻丝构成，两者之间存在温
37、差（人为设定）载气以恒定流速通过池体时会建立动态的传热平衡，此时电阻丝阻值恒定，信号U恒定（基线，可人为调0）,当载气中混有组分时，因组分与载气导热能力不同会导致传热平衡破坏，电阻丝阻值改变，从而信号U发生相应的改变（形成色谱峰）,影响TCD灵敏度的因素：电阻丝（桥电流控制，尽可能高）与池体（尽可能低，但不能低于柱温）温差；载气种类（与样品的导热能力相差越大越好，H2、He）热导池体积等其他因素,色谱流出曲线及定性定量基础,进样,非滞留组分,组分,tr是色谱定性的基本依据：相同色谱条件下，同一物质的tr相同（反过来不成立！）有的检测器自身具有定性能力如质谱、红外等,定量基础：A=km 定量方法
38、：外标法、内标法、归一化法归一化的基本要求：全部组分都出峰（分离且被检测）,fi：相对校正因子，仅与检测器有关，可查手册或用标准品求得。,组分分离是进行定性/定量的前提！影响分离的因素有哪些呢？,分离度及其影响因素（1）,分离度的定义式（R=1.5既可认为完全分离）,分离度及其影响因素（2）,影响分离度的因素：色谱分离方程,n：柱效，又称塔板数，等于色谱柱长L除以板高H,A、B、C与填充物粒径大小及分布、规则程度、填充状况、载气及固定液组成、固定液膜厚度、流速、柱温（柱温，B，C）等有关。,：选择性因子（1），与组分、固定相及柱温有关（柱温，）,k：保留因子/容量因子，与组分、固定相、两相体积
39、比及柱温有关,实际色谱体系，除柱温外，其他影响R的因素已被事先优化。,气相色谱仪器的基本操作,开启载气（调节压力即可控制流速）开气相色谱仪主机和计算机（软件可记录、处理数据及控制仪器）利用主机控制面板设置初始条件（进样口温度、柱温、检测器温度；TCD检测器要设定电阻丝的电流）稳定仪器（标志：基线稳定，波动不大且没有明显单向变化趋势）进样分析（掌握微量进样器的使用）并记录相关数据关机（测定完成并待基线稳定后，关机，与开机顺序相反：先将桥电流设为0，然后将柱温、进样口和检测器温度设定为室温，等待柱温降至室温后关机，最后关载气）,本实验条件,色谱条件：色谱柱：2 m3 mm不锈钢填充柱；固定相：PEG20M流动相：高纯N2 柱前压力：流速：进样口温度：色谱柱温度：检测器温度：桥电流：进样量：试样：乙酸乙酯、乙酸丁酯和乙酸戊脂（色谱纯）V乙酸乙酯：V乙酸丁酯：V乙酸戊脂=1:1:1（标样）未知样（三脂混合，比例未知）,数据记录与处理,实验3-15记录不同温度下标准样品中三种酯的保留时间、半高峰宽与峰面积完成表格，观察柱温改变时保留时间、半高峰宽、峰面积（必须保证进样量完全一致才有讨论的意义）及分离度的变化趋势并总结规律。实验3-16记录标准样品和待测样品在相同条件（柱温：）下的保留时间与峰面积完成表格并详细写出计算过程。,
