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1、实验七 胃舒平药片中铝和镁的测定实验七 胃舒平药片中铝和镁的测定 一、实验目的 1培养学生查阅读有关资料的能力，运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。 2在教师指导下，培养学生在实验中解决实际问题的能力，并通过实践加深对理论课程的理解。 3在以下提供的备选题目中，学生自选一个项目，通过查阅有关资料拟定分析方案，写出详细实验报告。 二、实验原理 胃舒平是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡，它的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，在加工过程中，为了使药片成形，加了大量的糊精。 药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。先将药片用酸溶解，分离除去不溶
2、于水的物质。然后取试液加入过量EDTA，调节pH=4左右，煮沸数分钟，使铝离子与EDTA充分络合，用返滴定法测定铝。另取试液，调节pH=89，将铝离子沉淀分离，在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定滤液中的镁离子。 三、仪器与试剂 0.02 molLEDTA，锌标准溶液 0.02 molL， 20六次甲基四溶液水溶液，氨水11，盐酸11，乙醇胺溶液 12水溶液，氨氯化铵缓冲溶液，0.2二甲酚橙指示剂，甲基红指示剂：0.2乙醇溶液， K-B指示剂，氯化铵固体。 四、实验步骤 1样品处理 称取胃舒平药片10片，研细后，称取药粉2g左右，加入11HCl20mL，加蒸镏水至100mL，
3、煮沸。冷却后过滤，并以水洗涤沉淀收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀 2铝的测定 -1-1准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右滴加11NH水至刚出现浑浊，再加1:1 3HCl至沉淀恰好溶解。准确加入0. 02 molLEDTA溶液25.00mL左右，再加入20六次甲基四铵溶液10 mL，煮沸1 min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂23滴，以标准锌溶液滴定至溶液由黄色转变为红色为终点，平行3次。根据EDTA加入量与锌标准镕液滴定体积，计算每片药片中A1(OH)的含量。 3-13镁的测定 吸取试液25.00mL，滴加11NH水至刚出现沉淀，再加入llHCl至沉淀恰好溶解
4、加3入固体NH4C1 2g，滴加20六次甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL加热至80，维持l015min。冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次。收集滤液与洗涤液于250 mL锥形瓶中，加入三乙醇胺10mL，氨性缓冲溶液10 mL及甲基红指示剂l滴，KB指示剂少许。用EDTA溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色为终点，平行3次。计算每片药片中镁的含量(以MgO表示)。 五、实验说明 1胃舒平药片试样中铝镁含量可能不均匀，为使测定结果具有代表性，本实验取较多样品，研细后再取部分进行分析。 2试验结果表明，用六次甲基四胺溶液调节pH分离Al3结果比用氨水好，可以,减少Al3的吸附。 3测定镁时，加入甲基红一滴，能使终点更敏锐。 六、数据记录与处理 1CEDTA 2Al(OH)3 3MgO 七、思考题 1测定铝离子为什么不采用直接滴定法？ 2能否采用F-掩蔽Al3+离子，而直接测定Mg2+？ 3在测定镁离子时，加入三乙醇胺的作用是什么？
