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1、第三节,扫描电镜,(,SEM),Scanning Electron Microscope,SEM,能弥补透射电镜样品制备要求很高的缺点,;,景深大,;,放大倍数连续调节范围大,;,分辨本领比较高；,可直接观察大块试样,固体材料样品表面和界面分析,适合于观察比较粗糙的表面：材料断口和显微组,织三维形态,11.3.1 SEM,的特点和工作原理,扫描电镜的成像原理,，和透射电镜大不相同，它不用,什么透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样，,逐点逐行扫描成像。,11.3.2,扫描电镜成像的物理信号,扫描电镜成像所用的物理信号是电子束轰击固体样,品而激发产生的。具有一定能量的电子，当其入射固,体样品
2、时，将与样品内原子核和核外电子发生弹性和,非弹性散射过程，激发固体样品产生多种物理信号,。,特征,X,射线,背散射电子,它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射,电子。又分,弹性背散射电子,和,非弹性背散射电子,，,前者是指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性,散射后即被反射回来的入射电子，能量没有发生变,化；后者主要是指受样品原子核外电子多次非弹性,散射而反射回来的电子。,背散射电子的产生范围在,1000?,到,1,?,m,深，由于背散射,电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散,射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显,示原子序数衬度，定性地进行成分分析。,二次电子,是被入
3、射电子轰击出来的样品核外电子，又称为,次级电子。,在样品上方装一个电子检测器来检测不同能量的,电子，结果如下图所示。二次电子的能量比较低，,一般小于,50eV,；,二次电子来自表面,50-500,?,的区域,对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面,的微观形貌。但对原子序数的变化不明显。,电子能谱,11.3.3,扫描电镜的构造,扫描电镜由四个系统组成,(1),电子光学系统（镜筒）,(2),信号收集及显示系统,(3),真空系统,(4),电源系统,1,电子光学系统,电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品,室等部件组成。,其作用是用来获得扫描电子束，作为使样品产生各种,物理信号的激发源。
4、,为获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应,具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。,11.3.4,扫描电镜的主要性能,(1),放大倍数,扫描电镜的放大倍数可用表达式,:,M=A,C,/A,S,式中,A,C,是荧光屏上图像的边长，,A,S,是电子束在样品,上的扫描振幅。,因此，,放大倍率的变化是通过改变,电子束在试样表面的扫描幅度,A,S,来实现的。,目前大多数商品扫描电镜放大倍数为,20-200000,倍，,介于光学显微镜和透射电镜之间。,(2),分辨本领,SEM,的分辨本领与以下因素有关：,1),入射电子束束斑直径,入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。,但分辨率并不直接等于电子束
5、直径，因为入射电子束,与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效激发,范围大大超过入射束的直径。,2),入射束在样品中的扩展效应,电子束打到样品上，会发生散射，扩散范围如同梨,状或半球状。入射束能量越大，样品原子序数越小，,则电子束作用体积越大。,入射束有效束斑直径随物理信号不同而异，分别等,于或大于入射斑的尺寸,。因此，用不同的物理信号调,制的扫描象有不同的分辨本领。二次电子扫描象的分,辨本领最高，约等于入射电子束直径，一般为,6-10nm,，,背散射电子为,50-200 nm,，吸收电子和,X,射线为,100-,1000nm,。,影响分辨本领的因素还有,信噪比、杂散电磁场和机械,震动等。,
6、（,3,）景深,景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的,一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。,?,为电子束孔径角。可见，电子束孔径角是控制扫描电子,显微镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和,工作距离。,?,角很小（约,10-3 rad,），所以它的景深很大。,它比一般光学显微镜景深大,100-500,倍，比,TEM,景深大,10,倍。,0,0,S,2,R,2,R,D,tan,?,?,?,?,?,?,11.3.5 SEM,样品制备,SEM,固体材料样品制备方便，只要样品尺寸适合，就可以直,接放到仪器中去观察。样品直径和厚度一般从几毫米至几厘米，,视样品的性质和电镜的样品
7、室空间而定。,对于绝缘体或导电性差的材料来说，则需要预先在分析表面上,蒸镀一层厚度约,10,20 nm,的导电层。否则，在电子束照射到该,样品上时，会形成电子堆积，阻挡入射电子束进入和样品内电子,射出样品表面。导电层一般是二次电子发射系数比较高的金、银、,碳和铝等真空蒸镀层。,SEM,样品制备大致步骤：,1.,从大的样品上确定取样部位；,2.,根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到,表界面；,3.,清洗；,4.,包埋打磨、刻蚀、喷金处理。,11.3.6 SEM,像衬度,SEM,像衬度的形成主要基于样品微区诸如表面形貌,、原子序数、晶体结构、表面电场和磁场等方面存在,着差异。,1,、表面形貌衬度
8、,利用与样品表面形貌比较敏感的物理信号,(,二次电子,),作为显像管的调制信号，所得到的像衬度称为表面形貌,衬度。通常表面形貌衬度与原子序数没有明确的关系。,由于二次电子信号主要来自样品表层,5-l0 nm,深度范围，它的强,度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电,子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别,适用于显示形貌衬度。,入射电子束与试样表面法线间夹角愈大，,二次电子产额愈大,。,2,材料表面形态（组织）观察,断口形貌观察,纳米结构材料形态观察,生物样品的形貌观察,老鼠内耳,2,原子序数衬度,原子序数衬度又称为,化学成分衬度,，它是利用对样,品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为,调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度,。这些信号主要有,背散射电子、吸收电子和特征,X,射,线,等。,背散射电子像衬度,背散射电子信号强度随原子序数,Z,增大而增大,，样品,表面上平均原子序数较高的区域，产生较强的信号，,在背散射电子像上显示较亮的衬度。因此，可以根据,背散射电子像衬度来判断相应区域原子序数的相对高低。,
