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1、大纲,SPM发展历史，基本原理概述;AFM基本结构及关键硬件组成；AFM常用模式简介；AFM应用，部分研究成果展示。其它SPM简介,显微镜的发展:光学显微镜,16世纪末，荷兰的眼镜商Zaccharias Janssen,第一台复合式显微镜，倍数太低(约300倍）,显微镜的发展：高级显微镜,1938年，德国工程师Max Knoll和Ernst Ruska制造出了世界上第一台透射电子显微镜（TEM）1952年，英国工程师Charles Oatley制造出了第一台扫描电子显微镜（SEM）至此，电子显微镜的分辨率达到纳米级,扫描探针显微镜的产生的必然性,扫描探针显微镜的特点,相较于其它显微镜技术的各项
2、性能指标比较,扫描探针显微镜的产生,扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope)工作原理：,一个粒子的动能E低于前方势垒的高度V0：经典物理学：不可能越过此势垒，透射系数等于零，粒子将完全被弹回。量子力学：一般情况下，其透射系数不等于零，粒子可以穿过比它能量更高的势垒（隧道效应）。,隧道效应是由于粒子的波动性而引起的，只有在一定的条件下，隧道效应才会显著。经计算，透射系数T为：,实验设想：将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极；当样品与针尖距离非常接近(通常小于1nm)；加入外加电场的作用下。结果：电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极，形成电流，
3、即隧道电流。,STM就是运用了“隧道效应”这一原理，如图：探针与样品之间的缝隙就相当于一个势垒，电子的隧道效应使其可以穿过这个缝隙，形成电流，并且电流对探针与样品之间的距离十分敏感，因此通过电流强度就可以知道到探针与样品之间的距离,原子力显微镜（AFM),STM的原理是电子的“隧道效应”，所以只能测导体和部分半导体1985年，IBM公司的Binning和Stanford大学的Quate研发出了原子力显微镜（AFM），弥补了STM的不足,图1、原子与原子之间的交互作用力因为彼此之间的距离的不同而有所不同，其之间的能量表示也会不同。,原子间范德华力,原子力显微镜：利用微小探针与待测物之间交互作用力
4、，来呈现待测物表面的物理特性。利用斥力与吸引力的方式发展出两种操作模式：（1）利用原子斥力的变化而产生表面轮廓为接触式原子力显微镜（contact AFM），探针与试片的距离约数个。（2）利用原子吸引力的变化而产生表面轮廓为非接触式原子力显微镜（non-contact AFM），探针与试片的距离约数十到数百。,AFM的操作原理,SPM基本结构,一：硬件架构：在原子力显微镜（Atomic Force Microscopy，AFM）的系统中，可分成三个部分：力检测部分、位置检测部分、反馈系统。,力检测部分：在原子力显微镜（AFM）的系统中，所要检测的力是原子与原子之间的范德华力。所以在本系统中是使
5、用微小悬臂（cantilever）来检测原子之间力的变化量。这微小悬臂有一定的规格，例如：长度、宽度、弹性系数以及针尖的形状，而这些规格的选择是依照样品的特性，以及操作模式的不同，而选择不同类型的探针。,位置检测部分：在原子力显微镜（AFM）的系统中，当针尖与样品之间有了交互作用之后，会使得悬臂（cantilever）摆动，所以当激光照射在cantilever的末端时，其反射光的位置也会因为cantilever摆动而有所改变，这就造成偏移量的产生。在整个系统中是依靠激光光斑位置检测器将偏移量记录下并转换成电的信号，以供控制器作信号处理。,反馈系统：在原子力显微镜（AFM）的系统中，将信号经由激
6、光检测器取入之后，在反馈系统中会将此信号当作反馈信号，作为内部的调整信号，并驱使通常由压电陶瓷管制作的扫描器做适当的移动，以保持样品与针尖保持合适的作用力。,三维扫描控制器,压电陶瓷控制针尖在样品表面进行高精度的扫描，目前普遍使用压电陶瓷材料作为x-y-z扫描控制器件。压电现象是指某种类型的晶体在受到机械力发生形变时会产生电场，或给晶体加一电场时晶体会产生物理形变的现象（多晶陶瓷材料，钛酸锆酸铅Pb(Ti,Zr)O3(简称PZT)和钛酸钡等）压电陶瓷材料能以简单的方式将1mV-1000V的电压信号转换成十几分之一纳米到几微米的位移,用压电陶瓷材料制成的三维扫描控制器主要有三脚架型、单管型和十字
7、架配合单管型等几种。,Binnis和Rohrer等人在IBM苏黎世实验室设计的STM中，采用的的粗调驱动器（作“小爬虫”，Louse）,粗调驱动器(L)由连成三角形的三条相互绝缘的压电陶瓷材料和三只金属脚（MF）构成MF外镀一层高绝缘薄膜，使其与水平金属台板(GP)高度绝缘在MF和GP之间加上电压，由于静电作用MF就被吸在GP上，去掉电压，MF则被“释放”,工作：一：把两只MF固定在GP上，同时在构成三角形的压电陶瓷条中的相应两条施加电压，两条压电陶瓷材料的膨胀或收缩（依据所加电压的符号），另一只没有固定的MF作微小移动二：把这只MF固定而放松前两只MF，同时去掉加在压电陶瓷上的电压，使其长度
8、复原三：循环的结果是“虱子”爬行了一步。四：以适当的顺序控制加在压电陶瓷上和MF上的电压和频率，“小爬虫”可以在 GP上沿不同方向一步步爬行一般每步在10m 至许1m之间，每 秒可爬行30步五：样品被移动到与探针适当的距离和位置（也可以把样品从探针处移开，以便作清洁处理和其它测量）,原子力显微镜（AFM）便是结合以上三个部分来将样品的表面特性呈现出来的：在原子力显微镜（AFM）的系统中，使用微小悬臂（cantilever）来感测针尖与样品之间的交互作用，测得作用力。这作用力会使cantilever摆动，再利用激光将光照射在cantilever的末端，当摆动形成时，会使反射光的位置改变而造成偏移
9、量，此时激光检测器会记录此偏移量，也会把此时的信号给反馈系统，以利于系统做适当的调整，最后再将样品的表面特性以影像的方式给呈现出来。,减震系统,仪器工作时针尖与样品的间距一般小于1nm，隧道电流，范德瓦尔斯力与隧道间隙成指数关系：任何微小的震动都会对仪器的稳定性产生影响。必须隔绝的两种类型的扰动是震动和冲击，其中震动隔绝是最主要的。隔绝震动主要从考虑外界震动的频率与仪器的固有频率入手。外界震动（建筑物的震动，通风管道、变压器和马达的震动、工作人员所引起的震动等），其频率一般在1到100Hz之间，因此隔绝震动的方法主要是靠提高仪器的固有频率和使用震动阻尼系统。,扫描探针显微镜的底座：气垫平台金属
10、板（或大理石）和橡胶垫叠加的方式，其作用主要是用来降低大幅度冲击震动所产生的影响，其固有阻尼一般是临界阻尼的十分之几甚至是百分之几。对探测部分采用弹簧悬吊的方式。金属弹簧的弹性常数小，共振频率较小(约为0.5Hz)，但其阻尼小，常常要附加其它减震措施。,在一般情况下，以上两种减震措施基本上能够满足扫描隧道显微镜仪器的减震要求。某些特殊情况，对仪器性能要求较高时，还可以配合诸如磁性涡流阻尼等其它减震措施。测量时，探测部分(探针和样品)通常罩在金属罩内，金属罩的作用主要是对外界的电磁扰动、空气震动等干扰信号进行屏蔽，提高探测的准确性。,四电子学控制系统,扫描探针显微镜是一个纳米级的随动系统，因此，
11、电子学控制系统也是一个重要的部分。扫描探针显微镜要用计算机控制步进电机的驱动，使探针逼近样品，进入隧道区，而后要不断采集力数据，在恒力模式中还要将隧道电流与设定值相比较，再通过反馈系统控制探针的进与退，从而保持隧道电流的稳定。所有这些功能，都是通过电子学控制系统来实现的。图1给出了扫描探针显微镜电子学控制控制系统的框图。,该电子反馈系统最主要的是反馈功能，这里采用的是模拟反馈系统，即针尖与样品之间的偏压由计算机数模转换通道给出，再通过X、Y、Z偏压控制压电陶瓷三个方向的伸缩，进而控制针尖的扫描。电子学控制系统中的一些参数，如振幅衰减的设定值，反馈速度的快慢等，都随着不同样品而异，因而在实际测量
12、过程中，这些参量是可以调节的。一般在计算机软件中可以设置和调节这些数值，也可以直接通过电子学控制机箱上的旋钮进行调节。,五在线扫描控制和离线数据处理软件,在扫描探针显微镜的软件控制系统中，计算机软件所起的作用主要分为在线扫描控制和离线数据分析两部分,（一）在线扫描控制,1参数设置在扫描探针显微镜实验中，计算机软件主要实现扫描时的一些基本参数的设定、调节，以及获得、显示并记录扫描所得数据图象等。计算机软件将通过计算机接口实现与电子设备间的协调共同工作。,AFM扫描模式,恒高或恒力,接触模式（contact AFM：利用原子斥力的变化而产生表面轮廓，探针与试片的距离约数个。非接触式（non-con
13、tact AFM）：利用原子吸引力的变化而产生表面轮廓探针与试片的距离约数十到数百。间歇接触式（敲击模式，tapping AFM）：一种恒定的驱使力使探针悬臂以一定的频率振动。当针尖刚接触样品时，悬臂振幅会减少到某一数值。,振动的试件驱动微悬臂振动,力梯度F使微悬臂的共振产生变化,敲击模式的特点：敲击模式没有接触模式的分辨率高；在一定程度上减小样品对针尖的粘滞现象，因为针尖与样品表面接触时，利用其振幅来克服针尖-样品间的粘附力；由于敲击模式作用力是垂直的，表面材料受横向摩擦力和剪切力的影响都比较小，减小扫描过程中针尖对样品的损坏；对于较软以及粘附性较大的样品，尽量选用敲击模式。,AFM的应用,
14、七、AFM的应用,1.形貌观察 AFM可以对样品表面形态、纳米结构、链构象等方面进行研究。,AFM image of porous Al2O3 template,SEM image of porous Al2O3 template,AFM(a)and SEM(b)image of Polystyrene on porous Al2O3 template,（a）,(b),2.AFM在高分子科学方面的应用 AFM在高分子方面的应用起源于1988年，如今，AFM已经成为高分子科学的一个重要研究手段。AFM对高分子的研究发展十分迅速、(1)高分子表面形貌和纳米结构的研究,图3.11所示为常规的AFM在
15、高分子方面的应用高分子的形貌可以通过接触式AFM、敲击式AFM来研究。接触式AFM研究形貌的分辨率与针尖和样品接触面积有关。一般来说，针尖与样品的接触尺寸为几纳米，接触面积可以通过调节针尖与样品接触力来改变，接触力越小，接触面积就越小；同时也减少了针尖对样品的破坏为了获得高分辨高分子图像，人们用各种方法来对样品进行微力检测。,在空气中扫描样品时，由于水膜的存在使得样品与针尖有较强的毛细作用，达就加大了针尖与样品的表面作用力。为了消除毛细作用，人们提出在液相中扫描样品可得到几纳牛的扫描力。(2)AFM对高分子材料纳米机械性能的研究 扫描探针技术是研究高分子材料纳米范围机械性能的强有力工具。在接触
16、式AFM中以不同的力扫描样品可以得到样品机械性能的信息高分子材料弹性模量的变化范围从几MPa到几GPa，这就需要根据样品的不同性质来选样低力或高力对样品成像图3.12为在水中拉伸PE条带施加不同力时获得的样品变形图像在强力扫描样品时，可以看到沿纤维走向有以25nm为周期的明暗变化。,(3)高分子组分分布研究 许多高分子材料由不均一相组成，因此研究相的分布可以给出高分子材料许多重要的信息。如图3.13增韧塑料是由两种不同高分子材料和橡胶颗粒共混而成的，其高度图和相图有明显的不同相图中不仅可以分辨出两种不同高分子组分，而且可以见到约1nm尺寸的橡胶颗粒,3.AFM在生物大分子中的应用 AFM是研究
17、生物大分子强有力的工具。生物大分子不同于一般高分子聚合物它在生物体中多以单个分子存在，因此容易得到单个分子的形貌图像，单个生物分子的三维形貌及动力学性质研究对解释生命现象有不可估量的作用如今人们用AFM研究各种生物分子，如DNA、蛋白质、抗原抗体分子及其他一些重要分子。,沉积于云母片上的抗体分子的 AFM成像。空气中，室温。由于抗 体分子沉积于支持物的方向不同，而表现出几种形态。,原子力显微镜对金的观测,烟草花叶病毒扫描图,AFM的缺点误差,受样品因素限制较大（不可避免）针尖易磨钝&受污染（磨损无法修复；污染清洗困难）针尖样品间作用力较小,2.针尖因素 AFM成像实际上是针尖形状与表面形貌作用
18、的结果，针尖的形状是影响侧向分辨率的关键因素。针尖影响AFM成像主要表现在两个方面：针尖的曲率半径和针尖侧面角，曲率半径决定最高侧向分辨率，而探针的侧面角决定最高表面比率特征的探测能力如图3.4所示，曲率半径越小，越能分辨精细结构,图3,4 不同曲率半径的针尖对球形物成像时的扫描路线,当针尖有污染时会导致针尖变钝(图4)，使得图像灵敏度下降或失真，但钝的针尖或污染的针尖不影响样品的垂直分辨率样品的陡峭面分辨程度决定于针尖的侧面角大小侧面角越小，分辨陡峭样品表面能力就越强，图5说明了针尖侧面角对样品成像的影响。,图4 针尖污染时成像路线和相应形貌图,图5 不同侧面角针尖对样品表面成像路线影响,磁
19、力显微镜（MFM）,磁力显微镜（Magnetic Force Microscopy,MFM）也是使用一种受迫振动的探针来扫描样品表面，所不同的是这种探针是沿着其长度方向磁化了的镍探针或铁探针。当这一振动探针接近一块磁性样品时，探针尖端就会像一个条状磁铁的北极和南极那样，与样品中磁畴相互作用而感受到磁力，并使其共振频率发生变化，从而改变其振幅。这样检测探针尖端的运动，就可以进而得到样品表面的磁特性。右图为使用MFM观察得到的磁光盘表面的磁数据位的磁结构（凹坑伏）。,4.静电力显微镜（EFM）,在静电力显微镜中，针尖和样品起到一个平行的板极电容器中两块极板的作用。当其在样品表面扫描时，其振动的振幅
20、受到样品中电荷产生的静电力的影响。利用这一现象，就可以通过扫描时获得的静电力图象来研究样品的表面信息。左图为2.5mX2.5m的蓝宝石表面EFM图象，其中左面一幅图象用排斥力获得，右面一幅图用吸引的静电力获得。,7.扫描热显微镜,扫描热显微镜用于探测样品表面的热量散失，可测出样品表面温度在几十微米尺度上小于万分之一度的变化。扫描热显微镜的探针是一根表面覆盖有镍层的钨丝，镍层与钨丝之间是绝缘体，在尖端二者相连，这一钨/镍接点起热电偶的作用。探针稳定到样品表面后，向结点通直流电加热，针尖的温度稳定下来时要比周围环境温度高。由于样品是固体，导热性能比空气好，所以当加热后的针尖向样品表面靠近时，针尖的
21、热量向样品流失使针尖的温度下降。通过反馈回路调节针尖与样品间距，从而控制恒温扫描，和获得样品表面起伏的状况。右图为用扫描热显微镜获得的在玻璃基底上的红细胞表面轮廓。,与SPM相关的显微镜及技术 AFM能被广泛应用的一个重要原因是它具有开放性。在基本AFM操作系统基础上，通过改变探针、成像模式或针尖与样品间的作用力就可以测量样品的多种性质这些被统称为扫描探针显微镜（SPM)1.侧向力显微镜(Lateral Force microscopy，LFM)2.磁力显微镜(Magnetic Force microscopy，MFM)3.静电力显微镜(Eelectrostatic Force microscopy，EFM)4.化学力显微镜(Chemical Force microscopy，CFM)5.力调置显微镜(Force modulation microscopy，FMM)6.相检测显微镜(Phase detection microscopy，PHD)7.纳米压痕技术(nanoindentation)8.纳米加工技术(nanolithography),
