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1、常见阴离子的鉴别方法1常见无机阴离子的分离与鉴别 二、实验原理 2-2-3-2-2-2-2-2-常见阴离子有以下13种：SO4、SiO3、PO4、CO3、SO3、S2O3、S、Cl、Br、I、NO3、NO、Ac 在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点： (1) 阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行手续繁多的系统分析。 (2)阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特效反应较多，有可能进行分别分析。 在阴离子的分析中，由于阴离子间的相互干扰较少，实际上许多离子共存的机会也较少，因此大多数2-2-阴离子分析一般都采用分别分析法，如体系SO4、NO3、C
2、l、CO3。只有在鉴定时，当某些阴离子发2-2-2-生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段，即系统分析法，如S、SO3、S2O3；Cl、Br、I等。分别分析方法并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。 初步试验包括挥发性试验、沉淀试验、氧化还原试验等，具体为： 1. 挥发性实验 2-2-22-2-待检离子：SO3、 CO3、 S2O3、S、NO 反应方程式： +2- 2H+ CO3= H2O+CO2 +32- 2H+ SO= H2O+SO2 +22- 2H+ SO3= H2O+SO2+S(黄） +2 2H
3、+ S-= H2S + 2H+ NO2-=NO+ H2O 2. 沉淀实验 (1) 与 BaCl2的反应 2-2-3-2-2-2-2- SO4、SiO3、PO4、CO3、SO3、S2O3、S、Cl、Br、I、NO3、NO2、Ac 反应方程式： +2- Ba2+ SO4=BaSO4 BaSO4+HCl= 不反应 2+3-3Ba+2 PO4=Ba3(PO4)2 Ba3(PO4)2+3 HCl= BaCl2+H3PO4 1 Ba+ CO3=BaCO3 BaCO3+2 HCl= BaCl2+H2O+CO2 2+2- Ba+ SO3=BaSO3 BaSO3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2 2+2-
4、 Ba+ S2O3=BaS2O3 BaS2O3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2+S 2-而S、Br、I、NO3、NO2、Ac中加入BaCl2后无现象。 (2) 与AgNO3的反应 反应方程式： +2 2Ag+ SO4-=Ag2SO4 Ag2SO4+HNO3= 不反应 3Ag+ PO43-=Ag3PO4 Ag3PO4+3 HNO3= AgNO3+ H3PO4 +2- 2Ag+ CO3=AgCO3 AgCO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+CO2 +2- 2Ag+ SO3=Ag2SO3 Ag2SO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+ SO2 +2- 2Ag+ 2S=Ag2S +-Ag
5、+ Cl=AgCl AgCl+ HNO3= 不反应 + Ag+ Br-=AgBr AgBr+ HNO3= 不反应 +- Ag+ I=AgI AgI+ HNO3= 不反应 -2- 其它离子如NO3、NO 无明显现象 3. 氧化还原性试验 2+2-氧化性试验: -+ 2I+ 4H+ 2NO2-= 2NO+ 2H2O+I2 其余离子无明显现象。 还原性试验: -2-+2+2- 2MnO4+ 5SO3 + 6H =2Mn+ 5SO4 +3H2O 2-+2-+ 4MnO4-+ 5S2O3+ 9H= 10SO4+4Mn2+18H2O -+ 2MnO4+ 10Br+ 16H =2Br2+2Mn2+8H2O
6、-+ 2MnO4+ 10 I+ 16H =2I2+2Mn2+8H2O -+-+2MnO4+ 5NO2-+ 16H= 5NO3+2Mn2+8H2O 2 2MnO4+ 10Cl+ 16H=5Cl2+2Mn2+8H2O -+2 MnO4+ 5S2+ 16H = 5S + 2Mn2+8H2O 其余离子无明显现象 I2淀粉褪色试验 - I2 + S2 = 2I + S 2- 2- I2 + 2S2O3 = 2I+ S4O6 2-+-2- H2O + I2 + 2SO3 = 2H + 2I + SO4 -+三、实验具体方法 2-3-2-2-2-某混合离子试液可能含有SO4、PO4、CO3、SO3、S2O3
7、、S2、Cl、Br、I、NO3、NO2、Ac 按下列步骤进行分析，确定试液中含有哪些离子。 1） 初步检验 A 、用pH试纸测试未知试液的酸碱性 如果溶液呈酸性，哪些离子不可能存在？如果试液呈碱性或中性，可取试液数滴，用2-2-2-3molL-1H2SO4酸化并水浴加热。若无气体产生，表示CO3、NO2、S、SO32、S2O3等离子不存在；如果有气体产生，则可根据气体的颜色、臭味和性质初步判断哪些阴离子可能存在。 B、钡组阴离子的检验 在离心试管中加入几滴未知液，加入12滴1molL-1BaCl2溶液，观察有无沉淀产生。如果有白2-2-3-2-2-色沉淀产生，可能有SO4、SO3、PO4、CO
8、3等离子(S2O3的浓度大时才会产生BaS2O3沉淀)。离心分离，在沉淀中加入数滴6molL-1HCl，根据沉淀是否溶解，进一步判断哪些离子可能存在。 C、银盐组阴离子的检验 2- 取几滴未知液，滴加0.1molL-1AgNO3溶液。如果立即生成黑色沉淀，表示有S存在；如果2-3-生成白色沉淀，迅速变黄变棕变黑，则有S2O3。但S2O32浓度大时，也可能生成Ag(S2O3)2不析出沉-2-3-+淀。Cl、Br、I、CO3、PO4都与Ag形成浅色沉淀，如有黑色沉淀，则它们有可能被掩盖。离心分-离，在沉淀中加入6molL-1HNO3，必要时加热。若沉淀不溶或只发生部分溶解，则表示有可能Cl、-Br
9、、I存在。 D、 氧化性阴离子检验 3 取几滴未知液，用稀H2SO4酸化，加CCl4 56滴，再加入几滴0.1molL-1KI溶液。振荡后，-2-2-CCl4层呈紫色，说明有NO2存在(若溶液中有SO3等，酸化后NO先与它们反应而不一定氧化I，CCl4层无紫色不能说明无NO2-)。 E、还原性阴离子检验 取几滴未知液，用稀H2SO4酸化，然后加入12滴0.01molL-1 KMnO4溶液。若KMnO4的紫红色褪去，表示可能存在哪些离子？ 取几滴未知液，然后加入12滴I2淀粉溶液。若褪色，表示可能存在哪些离子？ 根据(A)(E)实验结果，判断有哪些离子可能存在。 确证性试验 根据初步试验结果，对
10、可能存在的阴离子进行确证性 试验。 四、 注意事项 1、在观察BaS2O3沉淀时，如果没有沉淀， 应用玻璃棒摩擦试管壁， 加速沉淀生成。 2、注意观察Ag2S2O3在空气中氧化分解的颜色变化。 -3、在还原性试验时一定要注意， 加的氧化剂KMnO4和I2淀粉的量一定要少， 因为阴离子的浓度很低。如果氧化剂的用量较大时，氧化剂的颜色变化是不容易看到的。 混合离子的分离与鉴定Cl-，Br-，I-Ag+ HNO3AgClAgBrAgI12(NH4)2CO3Ag(NH3)2+Cl-AgBrAgIH2O，Zn粉，加热Ag Zn白色沉淀，示有Cl-Br-，I-饱和氯水，CCl4CCl4层紫色示有I-水层I
11、2Br-Cl-饱和氯水CCl4层橙黄色示有Br-水层无色IO3-,Cl-3、有酸性未知液，定性分析报告如下 3+2-2-(1) Fe、Na 、 SO4、 NO +-2-(2) K 、I 、SO4、 NO2 + 2+ 2-(3) Na、Zn、SO4-、NO3- 、Cl 2+3+2+-2-(4) Ba、Al 、Cu、NO3 、CO3 试判断哪些分析结果的报告合理？ -2-3+2+ 和的结果合理， 在 中NO2可以氧化I-，在中CO3不能与Al 、Cu离子共存。 离子 试剂 操作及现象 有关离子方程式 4 OH- Cl- Br- 酚酞 AgNO3 、稀HNO3 AgNO3 、稀HNO3 Cl2水、C
12、Cl4(或苯) 变红色 白色不溶于HNO3沉淀 浅黄色不溶于HNO3沉淀 溶液变黄色，加CCl4震荡，下层呈红棕色 Ag+ + Cl- = AgCl Ag+ + Br - = AgBr Cl2 +2Br - = 2Cl- + Br2 I- AgNO3 、稀HNO3 Cl2 水、CCl4(或苯) 黄色不溶于HNO3沉淀 溶液变棕黄色，加CCl4震荡，Ag+ + I - = AgI Cl2 +2 I - = 2Cl- + I 2 下层呈紫红色 溶液变蓝色 先加BaCl2，产生白色沉淀，加HCl沉淀溶解，产生无色无味气体使石灰水变浑浊 2Fe3+2 I - = 2 Fe2+ + I 2 Ba2+ +
13、 CO32- =BaCO3 BaCO3 + 2H+= Ba2+CO2+H2O Ca +2OH-+CO2 = CaCO3+H2O Cl2、淀粉 CO32- BaCl2、HCl、 澄清石灰水 HCO3- SO32- BaCl2、HCl、 澄清石灰水 BaCl2、HCl、 品红溶液 先加BaCl2，无现象，加HCl，产生无色无味气体使石灰水变浑浊 HCO3-+ H+= CO2+H2O Ca +2OH-+CO2 = CaCO3+H2O Ba2+ + SO32- =BaSO3 BaSO3 + 2H+= Ba2+SO2+H2O 先加BaCl2，产生白色沉淀，加HCl沉淀溶解，产生无色有刺激性气味气体使品红
14、退色 HSO3- SO42- BaCl2、HCl、品红 先加BaCl2，无现象，加HCl，产生无色有刺激性气味气体使品红退色 HSO3-+ H+= SO2+H2O Ba2+ + SO42- = BaSO4 HCl 、BaCl2、稀HNO3 先加HCl，无现象，再加BaCl2、产生不溶于HNO3的白色沉淀 S2- NO3- HCl Cu、硫酸 产生臭鸡蛋气味气体 加Cu片、硫酸，加热，产生无色气体，气体在试管口变红棕色 S2-+ 2H+ =H2S 3Cu+ 8H+2 NO3-=3Cu2+2 NO+ 4H2O 2 NO+O2 = 2NO2 PO43- AgNO3 、稀HNO3 先加AgNO3产生黄
15、色沉淀，加HNO3溶解 3Ag+ +PO43-=Ag3PO4 Ag3PO4+ 3H+=3Ag+ + H3PO4 二、常见阴离子的检验 1、 OH-：能使无色酚酞、紫色石蕊等指示剂分别变为红色、蓝色；能使红色石蕊试纸、pH试纸变蓝。 2、 Cl-：加入AgNO3溶液，生成白色沉淀。该沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水。 5 3、 Br-：加入AgNO3溶液，生成淡黄色沉淀，该沉淀不溶于稀硝酸。加入氯水后振荡，滴入少许四氯化碳，四氯化碳层呈橙红色。 4、 I-：加入AgNO3溶液，生成黄色沉淀，该沉淀不溶于稀硝酸。加入氯水和淀粉试液，溶液变蓝。 5、 SO42-：加入BaCl2溶液，生成白色沉淀，该沉淀
16、不溶于稀硝酸。 6、 SO32-：加入盐酸或硫酸，产生无色、有刺激性气味的气体，该气体可使品红溶液褪色。加入BaCl2溶液，生成白色沉淀，该沉淀可溶于盐酸，产生无色、有刺激性气味的气体。 7、 S2-：加入盐酸，产生臭鸡蛋气味的气体，且该气体可以使湿润的Pb(NO3)2试纸变黑。能与Pb(NO3)2溶液或CuSO4溶液生成黑色的沉淀。 8、 CO32-：加入CaCl2或BaCl2溶液，生成白色沉淀，将沉淀溶于强酸，产生无色、无味的气体，该气体能使澄清的石灰水变混浊。加入盐酸，产生无色、无味的气体，该气体能使澄清的石灰水变浑浊；向原溶液中加入CaCl2溶液，产生白色沉淀。 9、 HCO3-：加入盐酸，产生无色、无味的气体，该气体能使澄清的石灰水变浑浊；向原溶液中加入CaCl2溶液，无明显现象。 10、NO3-：向浓溶液中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色、有刺激性气味的气体。 6
