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1、水的硬度的测定方法评语 Comment 教师签字 日期 Signature of Tutor_ Date:_ 班级 Class 成绩 Score 学时 Time 组别 Group 2 姓 名 Name 学号 Student No. 实验二：硬度的测定 项目编号 Item No. 课程名称 Course 项目名称 Item 教材 Textbook 碱度的测定 盐酸的标定 水质检验技术 水分析技术 一、 实验时间、地点 二、 实验目的 1. 学会EDTA标准溶液的标定方法。 2. 掌握水中硬度的测定原理和方法。 三、 实验原理 测定自来水的硬度，一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液滴定水中的Ca
2、2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。 用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时，一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行，用EBT作指示剂。化学计量点前，Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物，当用EDTA溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。 由于EBT与 Mg2+ 显色灵敏度高，与Ca2+显色灵敏度低，所以当水样中Mg2+含量较低时，用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点。这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+EDTA盐，利用置换滴定 1 法的原理来提高终点变色的敏锐性，也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，此时终点颜色由紫
3、红色变为蓝绿色。 滴定时，Fe3+、Al3+ 等干扰离子，用三乙醇胺掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn 2+ 等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。 若测定时温度过低，可将水样加热至3040，滴定时注意速度不可过快，并不断摇动，使充分反应。 四、 实验内容 五、 实验环境和器材 1. 250mL锥形瓶2个。 2. 25mL酸式滴定管一支。 3. 50mL移液管一支。 4. 10mL量筒一个。 5. 250mL烧杯一支。 6. 0.01gmol/L EDTA标准溶液的配置：称取1.4g EDTA二钠盐，溶解于50mL温热水中，稀释至250mL，摇匀，转移至250mL具玻璃塞的试剂瓶中
4、。 7. CaCO3标准溶液配置：用减量法准确称取已在110干燥过的CaCO3约0.10.6g于100ml烧杯中，加水润湿，盖上表面皿，再从杯嘴逐滴加入HCL至完全溶解后，加热煮沸，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，待冷却后移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 8. EDTA溶液的标定：用移液管吸取25ml钙标准溶液，置于250ml锥形瓶，加250ml蒸馏水，加入适量固体钙指示剂，在搅拌下滴加20%氢氧化钠溶液至出现酒红色后再过量0.51ml，以EDTA溶液滴定至纯蓝色，即为终点。平行标定两次，计算EDTA的准确浓度。 9. 缓冲溶液：称取20g分析纯NH4Cl溶于
5、少量蒸馏水，加入100ml浓氨水，加Mg-EDTA溶液，用蒸馏水稀释至1L。 10. Mg-EDTA溶液制备方法：称取0.25g分析纯MgCl26H2O于100ml烧杯中，加少量蒸馏水，溶解后转入100ml容量瓶中，稀释至刻度。用移液管吸取50ml放入锥形瓶中，加缓冲溶液5ml，铬黑T少许，用0.01gmol/L EDTA滴定至溶液刚呈蓝色；取与此同等量的EDTA溶液，加入容量瓶中剩余的MgCl2 溶液中，摇匀；即成Mg-EDTA溶液。将此溶液全部倒入上述缓冲溶液中。 2 11. 铬黑T指示剂或钙指示剂：取1份指示剂和100份分析纯氯化钠混合研细。 12. 10%盐酸羟氨：此溶液易分解，用时新配。 13. 2%Na2S溶液。 六、 实验步骤 1. 用移液管取水样50ml，放入锥形瓶中。 2. 加盐酸羟氨溶液5滴。 3. 滴加铬黑T溶液一滴，溶液呈紫红色。 4. 加缓冲溶液5ml。 5. 用EDTA标准溶液滴定，将近终点时，因反应较慢，要充分摇荡。滴至溶液由紫红色转变为蓝色时，即为终点。记录EDTA用量。 七、 实验结果与计算 计算 CV1 总硬度 = - V0 CV1 总硬度 = - 100.1 V0 式中：c - EDTA标准溶液浓度，mmol/L； V1 - 消耗标准溶液的体积，mL； V0 -水样的体积，mL； 100.1-碳酸钙的换算系数。 3
