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1、第二模块 化学分析技术,第五章 滴定分析法（二）,学习目标,知识目标,理解酸碱滴定、非水滴定、氧化还原滴定等滴定方法的基本原理。,技能目标,能通过酸碱、非水、氧化还原等滴定方法测定药物含量；能使用电位、永停滴定仪测定药物的含量。,滴定分析反应应具备的条件?,什么是基准物质？,基准物质必须具备哪些条件？,复习提问,本节课内容,酸碱滴定法及应用示例。,非水滴定法及应用示例。,氧化还原法及应用示例。重点掌握碘量法和亚硝酸钠法。,新课大纲,原理,一、酸碱滴定法,酸碱滴定法是以酸、碱中和反应为基础的滴定分析法。一般以酸（碱）性滴定液滴定被测物质，以指示液或仪器指示终点，根据酸（碱）滴定液的浓度和消耗的毫
2、升数，可计算出被测物质的含量。,指示剂,在化学计量点附近的pH值突变称为滴定突跃，突跃所在的范围称为滴定突跃范围。指示剂的选择是以滴定突跃范围为依据的。,选择指示剂的原则是,凡是变色范围全部或一般在中和反应中，最常用的方法就是利用一些因溶液pH值变化而引起颜色变化的“酸碱指示剂”来指示终点。一部分落在滴定突跃范围内的指示剂都可用来指示滴定的终点。,常用酸碱指示剂的变色范围,应用示例,苯甲酸钠的含量测定,直接滴定法测定阿司匹林的含量,间接滴定法测定阿司匹林片的含量,二、非水滴定法,非水碱量法,非水酸量法,概述,在非水溶剂中进行的滴定分析方法称非水滴定法。该法可以改变溶剂条件使在水中不能进行滴定的
3、顺利进行。,分类,非水溶液滴定法分类,终点指示方法,指示剂法,电位法,常用指示剂如结晶紫，其酸式色为黄色，碱式色为紫色，中间变色较复杂；麝香草酚蓝，其酸式色为黄色，碱式色为蓝色，终点变色较明显。,常用电位法指示终点，是因为有许多物质的测定还没有找到合适的指示剂，而且在选择指示剂及确定终点颜色时，一般都需要用电位法作对照。,应用示例,盐酸左旋咪唑的含量测定,硝酸士的宁的含量测定,氢氯噻嗪的含量测定,高锰酸钾法（以高锰酸钾为滴定液）、碘量法以碘或硫代硫酸钠为滴定液）、重铬酸钾法（以重铬酸钾为滴定液）、铈量法（以硫酸铈为滴定液）、溴量法（以溴为滴定液）、溴酸钾法（以溴酸钾-溴化钾为滴定液）、亚硝酸钠
4、滴定法（以亚硝酸钠为滴定液）等。其中碘量法、高锰酸钾法和亚硝酸钠滴定法实际应用较多。,氧化还原滴定法,概述,分类,氧化还原法是以氧化还原反应为基础的容量分析方法，是容量分析中应用较广泛的分析方法之一。,碘量法,碘量法是以碘为氧化剂或以碘化钾为还原剂进行的氧化还原滴定法。,碘量法分为以下三类,直接滴定法 用于直接被碘氧化的药物；,剩余滴定法 凡在过量的碘液中与碘定量反应，剩余的碘用硫代硫酸钠回滴的，可用剩余滴定法；,置换滴定法 凡能直接或间接定量地将碘化钾氧化成碘，用硫代硫酸钠滴定生成碘的，则可用置换滴定法。,直接滴定法,滴定条件,终点判断:,+淀粉变蓝色；或本身是黄色,中性、酸性、弱碱性,药物
5、,安乃近、维生素C,剩余滴定法,置换滴定法,强还原性药物与过量的I2反应，剩余I2用硫代硫酸钠滴定。,氧化性药物+I-生成I2 再用硫代硫酸钠滴定生成的I2滴定条件：弱酸、弱碱、中性,该法可以用于测定以下药物：,青霉素,安基比林,普鲁卡因青霉素,安钠咖,（二）高锰酸钾法,高锰酸钾法是在强酸性溶液中，以高锰酸钾为滴定液直接或间接地测定还原性或氧化性物质的含量的滴定方法。,分类,直接滴定法 即利用高锰酸钾作氧化剂的方法；此法可用于直接测定还原性物质。,剩余滴定法 有些氧化性物质不能用高锰酸钾滴定液直接滴定，可先加入过量草酸钠溶液，加热使其反应完全后，再用高锰酸钾滴定液滴定剩余的草酸钠溶液，从而求出
6、被测物质的含量。,间接滴定法 有些非氧化还原性物质，不能用高锰酸钾滴定液直接滴定或回滴。可先将一定量的还原性滴定液加入氧化性物质中，待反应完毕后，再用高锰酸钾滴定液滴定剩余的还原性滴定液。,滴定条件,终点判断,药物,自身指示剂，无 紫红,强酸中，用硫酸调节,过氧化氢、硫酸亚铁,（三）亚硝酸钠法,亚硝酸钠法又称为重氮化滴定法，是以亚硝酸钠为滴定液，在盐酸存在下，测定芳香族伯胺和仲胺类药物（或经过水解等反应可转化成芳伯胺类药物）的氧化还原滴定法。芳香族伯胺在盐酸存在条件下与亚硝酸钠作用发生重氮化反应，定量生成重氮盐，通过消耗的亚硝酸钠滴定液体积和滴定度，计算芳伯胺类药物的含量，可测定磺胺类、盐酸普
7、鲁卡因等多种药物。,反应方程式,ArNH2+NaNO2+2HClArN+NCl-+NaCl+2H2O,应用示例,安乃近注射液的含量测定,高锰酸钾直接滴定硫酸亚铁的含量,四、其它滴定方法,配位滴定法,沉淀滴定法,参考阅读,内指示剂法,自身指示剂法,指示终点方法,内指示剂法与酸碱反应方法类似。将指示剂加入到反应液中，根据颜色变化确定终点。该方法最为常用，但在亚硝酸钠法中已很少使用，因终点颜色变化不太灵敏，当重氮盐本身带有颜色时更易影响终点判断。,被测物质或溶液本身在反应前后有明显的颜色变化，滴定时不必另加指示剂的称为自身指示剂法。如高锰酸钾滴定液，在溶液中高锰酸钾为紫红色，而其还原产物MnO2则几
8、乎无色。,选用2支不同的电极。1支为指示电极，其电极电势随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化；另1支为参比电极，其电极电势固定不变。在到达滴定终点时，因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电势突减或突增，此转折点称为突跃点。,3.电位滴定法,参考阅读,参考阅读,适用于容量分析中多种分析方法的终点指示。本法采用2支相同的铂电极插入待滴定的溶液中。当在电极间加一低电压（10100mV）时，若电极在溶液中极化，则在未到达滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。该法仪器简单，操作方便，准确可靠，所以应用非常广泛。,4.永停滴定法,酸碱滴定法,非水滴定法,氧化还原滴定法,原理,指示剂,概述,终点指示方法,碘量法,高锰酸钾法,亚销酸钠法,本课小结,什么是非水滴定？有什么优点？在药品检验中有什么意义？,2.举例说明碘量法测定的具体操作及注意事项？,课后习题,Thank you!,
