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1、现代仪器分析复习题填空、选择 1、仪器分析方法分类： 光分析法 、 电化学分析法 、 色谱分析法 、质谱分析法、热分析法、分析仪器联用技术 2、消解技术有 湿法分解 、 干灰化法消解技术 3、湿法分解湿法分解可分为 常压消解 和 高压消解 。常用的强氧化性酸有 浓硝酸 、 浓硫酸 、 高氯酸 等。 4、高压消解装置一般由 反应器 、 保护外套 和 密封罐 三部分组成。 5、吸光光度法按所用光的波长不同分为 原子吸收光谱 、 红外吸收光谱 、 紫外吸收光谱 、 可见吸收光谱 。 6、分光光度法定量分析依据是 朗伯-比耳定律 。 7、朗伯比耳定律数学表达式是 Aklc 。 8、吸光系数k的单位是
2、Lg-1cm-1 ；摩尔吸光系数的单位是 Lmol-1cm-1 ；与k的关系为 k=/ M 。 9、分光光度计的基本构造有 光源 、 单色器 、 吸收池 、 检测器 、 显示系统 。 10、分光光度计的光源有 热辐射光源 和 气体放电光源 两类 11、可见光区用 钨灯 作为光源；紫外区用 氢、氘 灯作为光源。 12、分光光度计的单色器通常由 准直镜 、 色散元件 、 狭缝组成 。常用的色散元件有 棱镜 和光栅 两种。 13、用于分光光度计的吸收池主要有 石英池 和 玻璃池 两种。在 紫外区 须采用 石英池 ，可见区一般用 玻璃池 。 14、分光光度定性分析过程中，一般采用 与标准或标准谱图对照
3、 、 对比吸收光谱特征数据 以及 对比吸光度比值 三种方法。 15、分光光度定量分析方法有 标准曲线法 、 标准加入法 、比较法、示差法。 16、日常分析的空心阴极灯的工作电流通常采用额定电流的 40%-60% 。 17、狭缝宽度一般在 0.5-4nm 之间选择。 18、火焰按燃气和助燃气的比例不同，可分为 化学计量火焰 、 富燃火焰 和 贫燃火焰 三类。 19、常用的无火焰原子化吸收是 石墨炉原子化吸收 。 20、原子吸收分光光度计由 光源 、 原子化系统 、 分光系统 及 检测显示系统 四个部分构成。 21原子吸收分光光度计的光源有 空心阴极灯 、 无极放电灯 两种。 22、影响谱线强度的
4、因素有 激发电位 、 跃迁几率 、 激发温度 、 基态原子数 。 23、发射光谱仪主要由 激发光源 、 分光系统 和 检测系统 三部分组成。 24、常用的激发光源有 交直流电弧 、 电火花 、 激光 、 电感耦合等离子体焰炬 。 25、常用的指示电极有 金属电极 和 离子选择性电极 两大类。 26、极谱分析法是采用滴汞电极的 伏安分析法 。 27、极谱分析的基本装置有 外加电压装置 、 电解池 、 测量装置 。 28、极谱分析的电解装置有 阳极 、 阴极 、 电解液 、 外电路 。 29、影响半波电位的因素有 支持电解质的种类及其浓度 、 温度 、 溶液的酸度 、 形成络合物 。 30、极谱分
5、析中的干扰电流有 残余电流 、 迁移电流 、 极谱极大 、氧波、氢波、前波、叠波等 。 31、色谱法按两相的状态分类可分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。 32、气相色谱仪主要由 气路系统 、 进样系统 、 分离系统 、 检测系统 和 记录系统 组成。 33、右边极谱波形图中，AB段为 残余电流 ；B点对应的电压称为 分解电压 ； C点对应的电位称为 半波电位E1/2 ；BD段为 扩散电流段 ；DE段为极限扩 散电流段，称为 极谱电流 ，也称为 波高id 或h。 34、极谱定性分析的依据是 半波电位 ， 波高 极谱定量分析的依据。 35、常用载气：氮气、氢氧、氦气、氩气等。我国气相色谱最常用的
6、载气 是 氮气 、 氢气 。 36、常用气相色谱检测器有 热导池检测器 、 氢火焰离子化检测 1 器 、 电子捕获检测器 、 火焰光度检测器 。 37、分离效能的大小主要与塔板的数目有关，塔板数越多，分离效能越 高 。 色谱柱的塔板数可以用 理论塔板数 和 有效塔板数 来表示。 30、高效液相色谱法的特点是 高压 、 高速 、 高效 、 高灵敏度 。 31、高效液相色谱仪主要由 高压输液系统 、 进样系统 、 分离系统 、 检测系统 、 数据处理系统 组成。 32、高压输液系统主要由 贮液装置 、高压泵 、 过滤器 、 洗脱装置 、 阻尼器 组成。 33、样品前处理技术有 蒸馏 、 萃取 、
7、消解技术 和 离子交换分离技术 。 简答 1、偏离朗伯-比耳定律的原因 单色光不纯引起的偏离 朗伯比尔定律只适用于单色光，但实际上单波长的光不能得到。 介质不均匀引起的偏离 朗伯比尔定律的基本条件是溶液是均匀的、非散射的。 与测定溶液有关的因素 通常只有在溶液浓度小于0.01mol/L的稀溶液中朗伯比尔定律才能成立。 2、分光光度计的使用流程 检查仪器停止状态 接通电源，打开仪器开关 调节波长，稳定约20min 仪器调零和调满 选择合适的吸收池、参比溶液 试样放入 测量、读数、记录 关机 3、影响谱线强度的因素 激发电位：激发能越小，谱线强度越强。 跃迁几率：跃迁几率大，产生的谱线强度大。 激
8、发温度：光源的激发温度越高，辐射的强度就大。温度过高会导致原子电离而造成辐射减弱。 基态原子数：试样中被测元素含量越高，进入光源的基态原子数就越多，发射的谱线就越强。 4、指示电极 电位分析法中，电极电位随溶液中待测离子活度的变化而变化，并指示出待测离子活度的电极称为指示电极。 常用的指示电极有金属电极和离子选择性电极两大类。 金属电极有：金属-金属离子电极、金属-金属难容电极、惰性金属电极 离子选择性电极有：基本离子选择性电极和敏化离子选择性电极两大类。 5、极谱曲线形成条件 待测物质的浓度要小，快速形成浓度梯度。 溶液保持静止，使扩散层厚度稳定，待测物质仅依靠扩散到达电极表面。 电解液中含
9、有较大量的惰性电解质，使待测离子在电场作用力下的迁移运动降至最小。 使用两支不同性能的电极。极化电极的电位随外加电压变化而变，保证在电极表面形成浓差极化。 6、影响半波电位的因素 支持电解质的种类及其浓度 温度 溶液的酸度 形成络合物 7、单扫描示波极谱法优点： 以一个滴汞周期等到极谱图，波形光滑、周期短。 电压扫描速度快，可达1V/s以上，有的设备甚至可达到0.005V/s。 测定速度快，几秒钟完成一次测定最多也仅需几分钟。 灵敏度高，最低检测限可达10-7mol/L，电极电位相差0.2V的离子对测定亦不产生干扰。 分辨率高，相邻峰电位差40 mV可分辨；经典极谱法中DE1/2200 mV才
10、能分辨。 8、气相色谱仪几种检测器缩写、优缺点、适用范围 常用气相色谱检测器：热导池检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、 火焰光度检测器 2 TCD特点：此检测器几乎对所有可挥发的有机和无机物质均能响应。但灵敏度较低，被测样品的浓度不得低于万分之一。属非破坏性检测器。 FID 特点：灵敏度高(10-9g/g)；线性范围宽(107数量级)；噪声低；耐用且易于使用；体积小，灵敏度高，死体积小，应答时间快，但对部分物质如H2、O2、N2、CO、CO2、NO、NO2、CS2、H2O等无响应。属破坏性检测器。 9、脱气 脱气指驱除溶解在溶剂当中的气体。 脱气是为了防止流动相从高压柱内流出时，释放
11、出气泡。这些气泡进入检测器后会使噪声剧增，甚至不能正常检测。 溶解氧会与某些流动相与固定相作用，破坏它们的正常功能。对水及极性溶剂的脱气尤为重要，因为氧在其中的溶解度较大。 10、色谱流出曲线的意义： 色谱峰数=样品中单组份的最少个数； 色谱保留值定性依据； 色谱峰高或面积定量依据； 色谱保留值或区域宽度色谱柱分离效能评价指标； 色谱峰间距固定相或流动相选择是否合适的依据。 11、色谱图 基线：在实验条件下，色谱柱后仅有纯流动 相进入检测器时的流出曲线称为基线。 色谱峰：检测器响应信号随时间变化的峰形曲线。 峰高：色谱峰顶点与基线的距离叫峰高。 峰底宽度：从峰两边拐点作切线与基线相交 的截距。
12、 峰面积：色谱峰与峰底基线所围成区域的面积叫 峰面积。 半峰宽：峰高一半处的宽度。 保留时间：试样从进样到出现峰极大值时的 时间。它包括组份随流动相通过柱子的时间tM 和组份在固定相中滞留的时间。 死时间：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的时间，它与色谱柱的空隙体积成正比。 调整时间：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间，它是组份在固定相中的滞留时间。 tR= tR tM 保留时间为色谱定性依据。 1）保留体积：从进样至被测组分出现最大浓度时流动相通过的体积，VR。 2）死体积：色谱柱管内存在固定相颗粒间空隙、色谱仪管路和连接头间空隙和检测器间隙。忽略后两项时，不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓度最大值时流动相通过的体积称为死体积(dead volume) ，VM。 VM = tM Fc 3）调整体积：扣除死体积后的保留体积。VR = VR VM 或 VR = tR Fc 相对保留值在相同的操作条件下，待测组分与参比组分的调整保留值之比，用ri,s 表示。 3
