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1、玻碳电极的打磨清洗玻碳电极的打磨清洗步骤 1、打磨:打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面,去除污物,确保电极表面光滑。取0.3微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上,然后滴加上少量的去离子(DI)水,用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。也可配置成不同的Al2O3的悬浊液 之后竖直的握玻碳电极,手臂肘部均匀用力,使玻碳电极在麂皮慢速的移动,其路径为圆形或者“8”字形,打磨电极2-3分钟,顺逆时针各磨100圈,打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上,不能歪斜,否则打磨后的电极表面轻易变形,而不是平面。 切忌:不要左右或者上下打磨,这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕。玻碳电极尽量少用砂纸打磨,会
2、减少它的使用寿命,只要玻碳电极表面呈镜面,直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。 以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时,假如电极表面有明显的划痕,则需要分级打磨,即用1微米,0.5微米,0.3微米,0.05微米的抛光粉依次打磨。因此,日常使用过程中请保护电极表面,不要形成明显的划痕。 2、用去离子水冲洗电极表面,然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中,将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min,重复三次。确认电极表面无残余打磨浆后,停止超声,取出电极,用DI水冲洗。 3、化学清洗:将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液
3、和DI水超声清洗2-3min 时间不能太长,否则容易损坏电极。 4、将化学清洗过的电极用步骤 2中方法超声3次。 5、将得到的电极用氮气吹干备用 建议:实验条件允许的前提下,用氮气吹干,否则选择室温条件下干燥。尽量避免选择红外灯烘烤,除非有急用。 6、彻底洗涤后,电极要在0.51mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化,扫描范围1.01.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。 注意:也可以在KOH中活化,没有特别说明,一般都在0.5M的H2SO4溶液中活化。 7、最后在0.10mol/L KCl中记录1.0 mM K3Fe(CN)6+1.0 mM K4Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线
4、,以测试电极性能,扫描速度50 mV/s,扫描范围0.6 0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下,并尽可能接近64mV,电极方可使用,否则要重新处理电极,直到符合要求。 注意:实际过程中由于实验条件的限制,峰电位差在80120 mV之间都可以使用。 备注:测裸电极是否打磨干净的方法: 1、可用测PH=7的缓冲溶液的Differential Pulse Voltammetry 图。图形是没有峰出现的曲线,如果有峰出现,则需要继续打磨电极。 2、1.0 mM K3Fe(CN)6+1.0 mM K4Fe(CN)6 + 0.10mol/L KCl溶液的Cyclic Voltammetry 图。循环伏安图中的峰电位差控制在80120 mV之间。 注意:最好用第二种方法。所配置的铁氰化钾溶液网上有很多种,如 、铁氰化钾:亚铁氰化钾+0.1MKCl 、3mM铁氰化钾+0.1MKCl 3、如果是做阻抗,建议配置0.1 M的铁氰化钾+0.1 M的亚铁氰化钾+0.1 MKCl,