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1、盐酸多西环素质量内控盐酸多西环素 质量标准 制 定 人: 日 期: 审 核 人: 日 期: 批 准 人: 批准日期: 生效日期: 盐酸多西环素 Yansuan Duoxihuansu Doxycyclin Hyclate C22H24N2O8HCl1/2C2H5OH1/2H2O 512.93 本品为6-甲基-4-3，5，10，12，12a，-五羟基-1，11-二氧代-1，4，4a，5a，6，11，12a-八氢-2-并四苯甲酰胺盐酸盐半乙醇半水合物。按无水、无乙醇物计算，含多西环素应为88.0%94.0%。 性状 本品为淡黄色至黄色结晶性粉末；无臭，味苦。 本品在水或甲醇中易溶；在乙醇或丙酮中微
2、溶，在三氯甲烷中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加盐酸溶液的甲醇溶液溶解并稀释成每1ml中含10mg的溶液，在25时，依法测定，按无水、无乙醇物计算，比旋度为-105至-120。 鉴别 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰保留时间一致。 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。 检查 酸度 取本品,加水制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(附录51页),PH值应为2.03.0。 吸光度 取本品，精密称定，加盐酸溶液的甲醇溶液溶解并稀释成每1ml中含有10g的溶液，照紫外-可见分光光度法，在349nm的波长处测定，吸
3、光度为0.280.31. 有关物质 取本品适量，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并制成每1ml中含0.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加0.01mol/L盐酸溶液稀释成每1ml中含0.4g的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20l，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为记录仪满量程的20%，精密量取供试品溶液及对照溶液各20l，注入 液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，土霉素峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2，美他环素与-多西环素峰面积分别不得大于对照溶液主峰面积。 杂质吸光度 取本品，精密称定，
4、加盐酸溶液的甲醇溶液溶解制成每1ml中含10mg的溶液，照紫外-可见分光光度法，在490nm的波长处测定，吸光度不得过0.12。 乙醇 取本品约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取无水乙醇约0.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加上述内标溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照气相色谱法，用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为固定相，柱温为135，进样口温度与检测器温度均为150。乙醇峰与内标物质正丙醇峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2l，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，含乙醇的量应为4.3
5、%6.0%。 水分 取本品，照水分测定法测定，含水分应为1.53.0。 炽灼残渣 不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。 含量测定 照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液用氨试液调节pH值为8.00.2为流动相；柱温35；检测波长为280nm。精密称取土霉素对照品、美他环素对照品、 -多四环素对照品即多西环素对照品，加0.01mol/L盐酸溶液溶解制成每1ml中分别约含0.08mg的混合溶液，进行测定。理论板数按多西环素峰计算应不低于1500，多西环素和-多西环素峰的分离度应符合规定。 测定法 取本品40mg，精密称定，置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加0.01mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取20l，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取多西环素对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C22H24N2O8的含量。 类别 抗生素类药。 贮藏 贮藏，密闭保存。 制剂 盐酸多西环素片 标准来源 中国兽药典二00五版一部
