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1、精馏知识培训,何为相和相平衡：,相就是指在系统中具有相同物理性质和化学性质的均匀部分，不同相之间往往有一个相界面，把不同的相分别开。系统中相数的多少与物质的数量无关。如水和冰混合在一起，水为液相，冰为固相。一般情况下，物料在精馏塔内是气、液两相。在一定的温度和压力下，如果物料系统中存在两个或两个以上的相，物料在各相的相对量以及物料中各组分在各个相中的浓度不随时间变化，我们称系统处于平衡状态。平衡时，物质还是在不停地运动，但是，各个相的量和各组分在各项的浓度不随时间变化，当条件改变时，将建立起新的相平衡，因此相平衡是运动的、相对的，而不是静止的、绝对的。比如：在精馏系统中，精馏塔板上温度较高的气
2、体和温度较低的液体相互接触时，要进行传热、传质，其结果是气体部分冷凝，形成的液相中高沸点组分的浓度不断增加。塔板上的液体部分气化，形成的气相中低沸点组分的浓度不断增加。但是这个传热、传质过程并不是无止境的，当气液两相达到平衡时，其各组分的两相的组成就不再随时间变化了。,何为饱和蒸汽压？,在一定的温度下，与同种物质的液态（或固态）处于平衡状态的蒸汽所产生的压强叫饱和蒸汽压，它随温度的升高而增加。众所周知，放在杯子里的水，会因不断蒸发变得愈来愈少。如果把纯水放在一个密闭容器里，并抽走上方的空气，当水不断蒸发时，水面上方气相的压力，即水的蒸汽所具有的压力就不断增加。但是，当温度一定时，气相压力最中将
3、稳定在一个固定的数值上，这时的压力称为水在该温度下的饱和蒸汽压。应当注意的是，当气相压力的数值达到饱和蒸汽压力的数值是，液相的水分子仍然不断地气化，气相中的水分子也不断地冷凝成液体，只是由于水的气化速度等于水蒸汽的冷凝速度，液体量才没有减少，气体量也没有增加，气体和液体达到平衡状态。所以，液态纯物质蒸汽所具有的压力为其饱和蒸汽压时，气液两相即达到了相平衡。,何为精馏，精馏的原理是什么？,把液体混合物进行多次部分汽化，同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝，使混合物分离为所要求组分的操作过程称为精馏。：精馏是利用混合物中各组分的相对挥发度不同而进行分离的,精馏是一种多级分离过程，既同时进行多次部分气化和
4、冷凝的过程，它是由多次蒸馏演变而来的。将物料加热到泡点以上时，由部分物料气化，气相组分中的轻组分含量大于原物料的中的轻组分含量，因此气相混合物经过多次的冷凝后将获得高纯度的易挥发组分；如果将一定组成的气相物料降温到露点以下时，液相中的重组分含量必大于原气相中的重组分含量，因此若将液体混合物进行多次的部分冷凝，塔底将获得高纯度的难挥发组分。在塔中，以第N块板为例，第N+1块塔板的气相和第N-1塔板的液相在第N块板接触时，由于存在温度差和浓度差，气相要进行部分冷凝，使其中的部分难挥发的组分转入到液相中，而气相进行部分冷凝时放出的潜热传给液相，使液相发生部分气化，其中的易挥发组分转入气相中，使离开第
5、N层板的液相难挥发组分增加，而离开第N层板的气相中易挥发组分浓度增高，这样经过多次的部分冷凝和气化从而达到分离的目的。从而在塔顶得到较纯的轻产品，在塔顶得到纯度较高的重产品。,什么是露点？,把气体混合物在压力不变的条件下降温冷却，当冷却到某一温度时，产生的第一个微小的液滴，此温度叫做该混合物在指定压力下的露点温度，简称露点。,什么是泡点？,液体混合物在一定压力下加热到某一温度时，液体中出现的第一个很小的气泡，即刚开始沸腾时的温度叫该液体在指定压力下的泡点温度，简称泡点,什么是沸点？,当纯液体物质的饱和蒸汽压等于外压时，液体就会沸腾，此时的温度叫做该液体在指定压力下的沸点。纯物质的沸点是随外界压
6、力的变化而改变的。当外界压力增大时，沸点升高，外界压力降低时，沸点降低。对于纯物质来说，在一定压力下，泡点、露点、沸点均为一个数值。,什么是潜热？,单位重量的纯物质在相变（在没有化学反应的条件下，物质发生了相态的改变，称相变。如水结成冰或水汽化成水蒸气等成为相变过程。）过程吸收或放出的热叫潜热。如1公斤水由液态受热变成水蒸气的过程中所吸收的热叫水的汽化潜热，常用单位为千卡/公斤。值得注意的是，在相变时温度和压力都是不变的，否则不能称之为潜热。因此，在说潜热数值时，要说明在什么温度什么压力下，进行何种相变过程。,什么是显热？,纯物质在不发生相变和化学反应的条件下，因温度的改变而吸收或放出的热量叫
7、显热。,什么是回流比？,在精馏过程中，混合液加热后所产生的蒸汽由塔顶蒸出，进入塔顶冷凝器。蒸汽在此冷凝（或部分冷凝）成液体，将其一部分冷凝液返回塔顶沿塔板下流，这部分液体叫做回流液；将另一部分冷凝液（或未凝蒸汽）从塔顶采出，作为产品。回流比就是回流液量与采出量的重量比，通常以通常以R来表示，即R=L/D式中R-回流比L-单位时间内塔顶回流液体量，公斤/小时。D-单位时间内塔顶采储量，公斤/小时。,什么是全回流？,在精馏操作中，把停止塔进料、塔釜出料和塔顶出料，将塔顶冷凝液全部作为回流液的操作，成为全回流。全回流操作，多半用在精馏塔的开车初期，或用在生产不正常时精馏塔的自生循环操作中。,什么是精
8、馏塔的压力降？,所谓精馏塔的压力降，就是平时所说的塔釜和塔顶的压力差。对板式塔来说，塔板压降主要是由三部分组成的，即干板压力降、液层压力降和克服液体表面张力的压力降。塔釜与塔顶的压力差是全塔每块塔板压力降的总和。所谓干板压力降，就把精馏塔内上升的气体（或蒸汽）通过没有液体存在的塔板时，所产生的压力降；当气体穿过每层塔板上的液体层时产生的压力降，叫做液层压力降；气体克服液体表面张力所产生的压力降，叫液体表面张力压力降。,什么是液泛？,在精馏操作中，下层塔板上的液体涌至上层塔板，破坏了塔的正常操作，这种现象叫做液泛。液泛形成的原因，主要是由于塔内上升蒸汽的速度过大，超过了最大允许速度所造成的。另外
9、在精馏操作中，也常常遇到液体负荷太大，使溢流管内液面上升，以至上下塔板的液体连在一起，破坏了塔的正常操作的现象，这也是液泛的一种形式。以上两种现象都属于液泛，但引起的原因是不一样的。,什么是雾沫夹带？,：雾沫夹带是指气体自下层塔板带至上层塔板的液体雾滴。在传质过程中，大量雾沫夹带会使不应该上到塔顶的重组分带到产品中，从而降低产品的质量，同时会降低传质过程中的浓度差，致使塔板效率下降,什么是漏液？,塔板上的液体从上升气体通道倒流入下层塔板的现象叫漏液。,塔高、塔径对产量和质量有什么影响?,塔径主要影响生产能力，塔高主要影响产品纯度。,精馏操作的影响因素有哪些?,除了设备问题以外，精馏操作过程的影
10、响因素主要有以下几个方面：塔的温度和压力（包括塔顶、塔釜和某些有特殊意义的塔板）；进料状态；进料量；进料组成；进料温度；塔内上升蒸汽速度和蒸发釜的加热量；回流量；塔顶冷剂量；塔顶采出量和塔底采出量。塔的操作就是按照塔顶和塔底产品的组成要求来对这几个影响因素进行调节。,精馏塔操作压力的变化对精馏操作有什么影响?,塔的设计和操作都是基于一定的压力下进行的，因此一般的精馏塔总是先要保持压力的恒定。塔压波动对塔的操作将产生如下的影响。1，响产品质量和物料平衡改变操作压力，将使每块塔板上的气液相平衡的组成发生改变。压力升高，则气相中的重组份减少，相应的提高了气相中的轻组分的浓度；液相中的轻组分含量增加，
11、同时也改变了气液相的重量比，使液相量增加，气相量减少。总的结果是：塔顶馏分中的轻组分浓度增加，但数量却相对减少；釜液中的轻组分浓度增加，釜液量增加。同理，压力降低，塔顶馏份的数量增加，轻组分浓度降低；釜液量减少，轻组分浓度减少。正常操作中应保持恒定的压力，但若操作不正常，引起塔顶产品中重组分浓度增加时，则可采用适当升高操作压力的办法，使产品质量合格，但此时液相中轻组分的损失增加。2，变组分间的相对挥发度压力增加，组分间的相对挥发度降低，分离效率下降，反之亦然。3，改变塔的生产能力压力增加，组分的重度增大，塔的处理能力增大。4，塔压的波动这将引起温度和组成间对应关系的混乱。我们在操作中经常以温度
12、作为衡量产品质量的间接标准，但这只有在塔压恒定的情况下才是正确的。当塔压改变时，混合物的露点、泡点发生改变，引起全塔的温度分布发生改变，温度和产品质量的对应关系也将发生改变。从以上分析来看，改变操作压力，将改变整个塔的工作状况，因此在正常操作中应维持恒定的压力，只有在塔的正常操作受到破坏时，才可以根据上述分析，在工艺指标允许的范围内，对塔的压力进行适当的调整。应当指出，在精馏操作过程中，进料量、进料组成和进料温度的改变，塔釜加热蒸汽量的改变、回流量、回流温度、塔顶冷剂量的改变以及塔板的堵塞等，都有可能引起塔压的波动，此时我们应先分析塔压波动的原因，及时处理，使操作恢复正常。,、回流比的大小对精
13、馏操作有什么影响？,操作中改变回流比的大小，以满足产品的质量要求是经常遇到的问题。当塔顶馏份重组份含量增加时，常采用加大回流的方法将重组份压下去，以使产品质量合格。当精馏段的轻组份下到提馏段造成塔下部温度降低时，可以用适当减少回流比的方法以使釜温度提起来。增加回流比，对从塔顶得到产品的精馏塔来说，可以提高产品质量，但是却要降低塔的生产能力，增加水、电、气的消耗。回流比过大，将会造成塔内物料的循环量过大，甚至能导致液泛，破坏塔的正常操作。,控制精馏塔的釜液面有什么意义？,塔釜液面的稳定是保证精馏塔的平稳操作的重要条件之一。只有塔釜液面稳定时，才能保证塔釜传热稳定以及由此决定的塔釜温度、塔内的上升
14、蒸汽流量、塔釜液组成稳定等的稳定，从而确保塔的正常生产。釜液面的调节，多半是用釜液的排除量来控制的。釜液面增高，排出量增大，釜液面降低，排出量减少。也有用加热釜的热剂量来控制釜液面的，釜液面增高，热剂量加大。但是只知道这些还是不够的，还必须了解影响釜液面变化的原因，才能有针对性的进行处理。影响釜液面变化的原因主要有以下五个方面。（1）、釜液组成的变化在压力不变的前提下，降低釜温，就改变了塔底的气液平衡组成，加大了釜液量和釜液中轻组份的含量。在釜液采出不变的情况下，将使釜液面增高。发生这种现象时，应首先恢复正常的釜温，否则，会造成大量的轻组份损失。（2）、进料组成的变化当进料中重组份含量增加时，
15、根据物料衡算，釜液量将增加，此时应相应的加大釜液的排出量，否则釜液面会升高。如果保持正常的釜液排出量而用升高釜温的方法去维持正常的釜液面，那么将会使重组份带到塔顶，造成塔顶产品的质量下降。（3）、进料量的变化进料量增大，釜液排出量应相应地加大，否则釜液面会升高。（4）、调节机构失灵调节机构失灵时，应该自动调节为手动调节，同时联系检修。（5）、在开车初期时，由于塔板上液体较少，还没有处于良好的气液接触状态，大量的轻组份容易进入塔釜，其被塔釜气化的量一时还满足不了塔内热量的要求。因此，对于刚开车的塔，应在进料之前，对加热釜先适当预热，在塔釜见液面后就要适量供热，否则将会使釜温不易提起，使釜液面过高
16、，釜液排出量增大，以至釜液中轻组份的损失增大。,蒸发,液态物质表面发生汽化的现象叫蒸发。影响蒸发的速度有：液体的温度液体温度越高，内部分子运动的平均动能越大，液体表面层分子越容易克服约束而进入气相，单位时间内逸出到空间的分子数越多，蒸发就进行得越快。液体表面积液体表面积越大，就在单位时间内有更多具有足够能量的分子同时逸出，蒸发就进行得越快。液体表面的压强液体表面的压强越小，分子需要克服的外界阻力越小，即平均动能更小的分子也能达到逸出能量要求，使具有逸出能量级的分子数增加，从而提高蒸发速度。,易挥发组分与难挥发组分,易挥发和难挥发是一个相对概念。纯物质的挥发性能一般都用饱和蒸汽压的大小来描述。对
17、处在同一温度的不同物质，饱和蒸汽压大的称易挥发组分，反之则称为难挥发组分。由于饱和蒸汽压等于外压时的温度就是该物质在该压力下的沸点，因此习惯上，也用沸点来说明物质的挥发性能，沸点越低的物质越易挥发。,挥发度与相对挥发度,挥发度通常用来表示某种纯物质（液体或固体）在一定温度下蒸汽压的大小。混合溶液中一个组分的蒸汽压因受另一组分存在的影响，所以比纯态时低，因此，其挥发度用它在汽相中的分压p与其平衡的液相中的摩尔分数x之比来表示。即VAPA/XA式中VA组分A的挥发度。对于理想溶液，因服从拉乌尔定律，故VAPA/XA（PAXA）/XAPA即理想溶液中各组分的挥发度等于其饱和蒸汽压。,相对挥发度：溶液
18、中两组分挥发度之比，称为相对挥发度，一般用A-B表示。通常以易挥发组分的挥发度为分子。VA/VB=（PA/XA）/（PB/XB）当压力不太高时，蒸汽服从道尔顿分压定律，上式可写成：（PYA/XA）/（PYB/XB）(PA/XA)/(YB/XB)或 YA/YB=(XA/XB)即汽相中两组分组成是液相中两组分组成之比的倍。式中YA、YB分别为汽液平衡时组分A和组分B在汽相中的摩尔分率。对于理想的双组分溶液有：PA/PByAxA/1+（-1）xA当值已知，按上式可以由X（或Y）计算平衡时的Y（或X），即用相对挥发度表示了汽液平衡关系，上式略去下标就称为相平衡方程式，即y.x/1+（-1）x 从值的大
19、小，可以预计混合溶液分离的可能性。当1，YX,则表示组分A比组分B容易挥发，越大，Y比X大得越多，则组分A和B越易分离；当1，则表示组分B比组分A容易挥发；当1，则组分A和组分B挥发度相同，YA=XA，汽相组成与液相组成相同，二者不能用普通蒸馏方法分离。,绝对压力、表压、真空度,流体垂直作用于单位面积上的力，称为流体的压强，习惯上称为流体的压力。压强的国际单位是N/m2，称为帕斯卡，以Pa表示。工程上习惯用Kg/cm2 即公斤力/平方厘米表示压力单位。1标准大气压101325Pa760mmHg1Mpa10 Kg/cm2绝对压力：以绝对真空为基准测得的压力称为绝对压力，是流体的真实压力。表压：以
20、外界大气压为基准测得的压力，称为表压。工程上用压力表测得的流体压力，就是流体的表压。它是流体的绝对压力与外界大气压力的差值，表压绝对压力大气压力真空度：表压为正值时，称为正压；为负值时，则称为负压。通常把其负值改为正值，称为真空度。真空度与绝对压力的关系为 真空度大气压力绝对压力测量负压的压力表，又称为真空表。,物料衡算,物料衡算是为了确定该塔的生产能力、效率、质量，为设计工作的进行打下基础。全塔物料衡算式：F=D+W式中F原料流量，kmol/hD塔顶馏出液流量，kmol/hW塔釜排液流量，kmol/h全塔易挥发组分的物料衡算式：FxF=DxD+WxW式中xF、xD、xW 分别表示原料、馏出液
21、、釜液中轻组分A的摩尔分率。,操作线方程式,恒摩尔流量的假设：（1）恒摩尔汽化：精馏段内，由每层塔板上升的蒸汽摩尔流量都相等；提馏段内也一样。但注意两段上升的蒸汽摩尔流量不一定相等。（2）恒摩尔溢流：精馏段内，由每层塔板溢流的液体摩尔流量都相等；提馏段内也一样。但注意两段下降液体的摩尔流量不一定相等。操作线方程式的建立是以恒摩尔流量的假设为前提的，而在加料板处，受进料的影响，精馏塔上部的摩尔流量与下部的摩尔流量、温度等不相等。因此，进料板上部采用精馏段操作线方程式，而下部采用提馏段操作线方程式。精馏段操作线方程：yn+1=R xn/(R+1)+xD/(R+1)提馏段操作线方程：ym+1=Lxm
22、/(L-W)W xw/(LW)式中yn+1 从精馏段第n+1板上升的蒸汽中易挥发组分的摩尔分数；ym+1 从提馏段第m+1板上升的蒸汽中易挥发组分的摩尔分数；L 提馏段中每块塔板下降的液体流量，kmol/h；,精馏流程,精馏段:加料板以上的塔段.上升汽相中重组分向液相传递，液相中轻组分向汽相传递，完成上升蒸气轻组分精制。提馏段:加料板及其以下的塔段.下降液体中轻组分向汽相传递，汽相中重组分向液相传递，完成下降液体重组分提浓。,投用再沸器方法,a首先确定蒸汽调节阀灵活好用，确认后关闭蒸汽调节阀。B关闭蒸汽调节阀的旁通阀门，打开蒸汽调节阀的前后手阀。C关闭疏水器的前后手阀以及旁通阀门。D打开疏水器
23、前的DN25导淋阀门 E 打开蒸汽调节阀门前的DN20导淋阀门,等排尽水后出现了蒸汽关闭此阀门F缓慢打开蒸汽调节阀门，让蒸汽进入再沸器缓慢升温。G 等疏水器前的导淋阀门排尽水后出现了蒸汽可关闭此阀门，并打开疏水器前后手阀。,正确投用塔顶冷凝器的方法,A关闭冷凝器的回水阀门B打开回管线上的排气阀门C打开冷凝器的进水管线上的进水阀门D排气阀门排尽气体出现水后关闭此阀门E打开冷凝器的回水阀门F调节冷却水流量到设定值,发生精馏塔超压应如何处理？,A减少加热蒸汽B增大循环水C适当减少进料D打开排气阀门排气,开启屏蔽泵应做哪些检查，如何开启屏蔽泵？,检查螺栓是否牢固。静电接地线是否完好现场卫生是否清洁泵出
24、口压力表是否投用轴承监视器是否正常如果泵有冷却水的应投用冷却水地脚检查开关是否有电操作A打开泵的入口阀门B 打口泵的反向回流阀门排气灌泵C点动电机开关D 缓慢打开出口阀门 调节流量E 泵开启后再检查一下泵的震动，噪音，温度是否正常。是否有物料泄露。泵出口压力是否正常,精馏塔开塔基本步骤,1，精馏塔机械竣工后，经过吹扫，气密，氮气置换。2，公用工程，仪表，风，电，蒸汽具备条件。3，检查塔上所属的仪表确保投用，尾气管路畅通，安全阀门投用。4，关闭塔顶和塔釜采出。5，通塔顶冷凝器循环水6，向塔内进料7，当塔釜有一定液位后向再沸器通入蒸汽,8，当回流罐有一定液位后启动回流泵，进行全回流操作。9，全回流
25、8小时后取样分析，达到设计要求后进行塔顶和塔釜产品的采出。,精馏提纯原料与产品质量要求,中控操作经验总结（个人经验）,1，物料平衡，即进料流量=塔顶采出+塔釜采出。在压力稳定前提下，根据分析结果以及塔釜液位、回流罐子液位也可以存有偏差，但长期来看应该遵守物料平衡。2，压力控制，主要是塔顶压力，塔顶压力、塔顶温度、以及塔顶的物料组成三者相互关系。因此塔顶的压力受塔顶温度、塔顶物料组成影响。塔顶压力的控制可有蒸汽流量、回流量、回流温度、循环水流量、尾气调节阀门开度、共同控制。实际操作中一般只用蒸汽流量来控制。3，塔釜液位，塔釜液位受进料量、回流量、塔釜采出量、蒸汽流量影响，根据分析结果，正常情况下
26、可用塔釜蒸汽来控制塔釜液位。,3，塔的压差，精馏塔的压差直观表现是塔釜的压力-塔顶的压力=塔压差。其实际内涵包括了三方面一个是塔的干板压力降，二是因液层厚度引起的压力降，三是因气液相互分离克服分子间力引起的压力将。因干板压降以及分子间力基本恒定。实际上塔的压差受液层厚度影响。液层厚度反应了精馏塔回流以及蒸汽量的大小，也表现塔的负荷的大小。因此控制塔压差的大小可以通过控制进料量大小，塔顶和塔釜采出，蒸汽流量和循环水流量来控制。另外需要注意的是，如果塔的液位超高超出液位计的量程，或因液位计不准造成塔里液位超高，因液位较高会引起液柱压力也会产生塔的压差。,4，停塔后为什么要补充氮气防止塔产生负压？主要是担心因系统密封不严，负压时空气会被吸入塔内形成爆炸性气体。,谢谢！,
