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1、,研究生裸程色谱分析样品处理20153,1、样品处理的必要性和重要性2、样品采集方法3、常用样品制备技术,样品前处理的地位和方法40%采样及前处理40%分析过程20%采样及前处理、分析过程和数据处理三个过程所占的时间份额前处理新技术分析过程,为什么要进行样品前处理?1浓缩被测痕量组分(ppm,ppb,ppt级)的作用,提高方法的灵敏度,降低最小检测限。2消除基体对测定的干扰,提高方法的选择性3通过衍生化的前处理方法,可以使一些在正常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化物4样品经前处理后就变得容易保存和运输5可以除去对仪器或分析系统有害的物质,如强酸或强碱性物质,如生物大
2、分子等,延长仪器使用寿命,使分析测定能长期保持在稳定、可靠的状态下进行,21样品采集前的准备确定样品釆集前要考虑以下6方面的问题和影响因素冷果样区域和采样点的确定样品种类冷样品的大致浓度范围基体的种类及其均匀程度所用分析方法的特殊要求采样时应根据不同样品选择采样器皿,采样区域和采样点的确定环境样品必须能够反映污染物对环境污染和生态影响的真实情况,即采集的样品要具有代表性。采样之前要根据样品测试的总体要求选定采样区域,综合考虑釆样区域的历史演变、地理情况、气候特点、环境生态特征、工农业发展状况、污染历史、特定污染物排放情况等因素。,样品种类气体:大气中的微量气体成分、气溶胶、大气颗粒物、挥发性金
3、属化合物等液体:各种水体、饮料、酒类、奶类、酱油、醋、汽油、洗涤剂和食用油等固体:土壤、沉积物、矿物质、与人类活动有关的食物和废弃物等生物样品:广泛的陆生及水生动植物,基体的种类及其均匀程度非均匀质的环境样品:选择合适的具有代表性的地点,有条件的要使用卫星定位系统,准确确定采样地点的经纬度,以便下次或多次重复采样或长期观察。组成较为稳定的监测体系:定期采样不定期排放的污染源:则应区分排放期和非排放期河水样品:丰水期,枯水期和平水期生物样品:根据不同的样品分析要求确定采样所用的容器、时间、频度和体积,采样时应根据不同样品选择采样器皿采集金属化合物一般要用聚四氟乙烯或玻璃器双酚A、王基酚、辛基酚等化合物在绝大多数塑料器皿中都有溶出,严重干扰测定结果,次,此类化合物样品的采集必须使用玻璃器皿或不锈钢器皿,2.2样品采集的原则釆样是分析过程的第一步,采样方法的正确与否直接影响测定结果的准确度和精确度。采样遵循的基本原则是(1)采集的样品必须具有代表性在时间上要求适时的采集样品在空间上要求在最合适的地方和部位采集样品(2)采样方法要与分析目的一致。,
