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1、中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定 总磷酸盐 GB6913.386 Methodsforanalysisofwaterforboilerandforcooling- Thedeterminationofphosphates- Totalphosphates国家标准局1986-09-16发布 1987-09-01实施 本标准适用于原水、锅炉水、冷却水中总磷酸盐(包括正磷酸盐、聚磷酸盐和 有机磷酸盐)的分析。 测定范围：020mg/L。 本标准遵循GB690386锅炉用水及冷却水分析方法通则的有关规定。 1方法概要 酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机
2、磷酸盐为正磷酸 盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还 原成磷钼蓝后进行光度法测定。 2仪器 2.1分光光度计。 2.2定性滤纸：慢速。 2.3比色管：50mL。 2.4电炉：8001000W，200400W。 2.5高型烧杯：125mL。 3试剂 3.10.15%硫酸肼溶液。 3.2亚硫酸钠固体(或片剂)。 3.30.5mol/L硫酸溶液：2.8mL浓硫酸加到100mL级试剂水中，混匀。 3.4过硫酸铵-硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中 混匀(或片剂)。 3.5钼酸钠-硫酸溶液：取100mL浓硫酸慢慢加到900mL级试剂水中
3、，冷却至室 温，加入10g钼酸钠，溶解后备用。 3.6磷酸盐标准溶液(1mL含0.1mgPO3-4)。 3.6.1贮备溶液：称取0.7165g已于105干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于100mL 级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1mL含0.5mgPO3-4。 3.6.2标准溶液：准确吸取100mL贮备溶液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶 液1mL含0.1mgPO3-4。 4分析步骤 4.1标准曲线的绘制 4.1.1准确吸取0，0.5，1，2，3，4，5mL磷酸盐标准溶液(1mL含0.1mg PO3-4)，分别加到六支50mL比色管中，用级试剂水
4、稀释至10mL。 4.1.2向所有各管准确加入4mL钼酸钠-硫酸溶液及1mL0.15%硫酸肼溶液，混匀， 放入沸水浴中煮沸10min，取出，立即流水冷却，用级试剂水稀释至刻度， 混匀。 4.1.3用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处进行分光光度测定。以 吸光度为纵坐标，磷酸盐(以PO3-4计)含量(毫克)为横坐标绘制标准曲线。 4.2水样的测定 4.2.1准确吸取10mL经慢速滤纸过滤后的水样于125mL高型烧杯中，加入1mol/L 硫酸溶液和50mg过硫酸铵分解剂(或片剂一片)，将锥形瓶放在置有石棉网的电炉 (200400W)上，均匀加热煮沸至溶液恰好干涸并冒浓厚白烟为止。
5、4.2.2稍冷，加入5mL级试剂水，4050mg亚硫酸钠粉末(或片剂一片)，再在 电炉上微沸30s，取下。将溶液小心转移至50mL比色管中，并用少量级试剂水 冲洗原锥形瓶几次，洗液并入比色管中，此时溶液体积应控制在15mL左右。 4.2.3加入4mL钼酸钠-硫酸溶液和1mL0.15%硫酸肼溶液，在沸水浴中煮沸 10min，取出，流水冷却，用级试剂水稀至刻度，混匀。 4.2.4立即用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处测定其吸光度，从 标准曲线上查得相应的总磷酸盐(以PO3-4计)含量(毫克)。 注：蒸干和加水稀释至15mL的步骤，是本方法成败关健，应小心操作。 若循环冷却水中有机
6、物质较多，在蒸干冒白烟时有机物可能碳化变 黑。这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤，再用级试剂水洗涤原 烧瓶23次。 5计算 5.1水中总磷酸盐的含量(mg/L)按式(1)计算： (1) 式中a从标准曲线查得的磷酸盐含量(以PO3-4计)，mg; V吸取水样体积，mL。 5.2水中有机磷酸盐的含量(mg/L)按式(2)、(3)、(4)、(5)计算： (2) (3) (4) (5) 式中b总无机磷酸盐含量(以PO3-4计)，mg/L； 1.15正磷酸盐换算为EDTMPA的换算因数； 1.08正磷酸盐换算为HEDPA的换算因数； 1.04正磷酸盐换算为ATMPA的换算因数。 注：以上有机磷酸盐均以酸式表示。 6允许差 总磷酸盐测定的允许差 mg/L _ 附加说明： 本标准由水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所归口。 本标准由南京化工学院和西北电业管理局试验所负责起草。 本标准主要起草人沈鸿澧、张恩隆、任淑华。
