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1、曲靖众一公司4000吨/年精蒽结晶离心及溶剂油回收初步方案二零一二年十二月第一部分 精蒽结晶离心一、概述1、性质描述蒽是带有淡蓝色荧光的针状晶体。具有半导体的性质。熔点为218，沸点340，226.5（7.07kPa），闪点（闭口）121.11，相对密度1.25（27/4），1.252（25/4），自燃点472，粘度（222.3）50.1mPas，折射率1.5948。不溶于水，微溶于醇、醚，能溶于苯，氯仿和二硫化碳。性质比较活泼，在空气中，日光下易被氧化，加热时升华。其粉尘与空气混合能爆炸，爆炸极限为5.04g/m3。2、生产方法在煤焦油中，蒽的含量为1.4%。焦油连续蒸馏所得的I蒽油馏分段，
2、占焦油12-14%，初馏点为300，在350前的馏出量为95%。I蒽油经冷却结晶、真空过滤或用离心机脱除部分油分，离心后的粗蒽含油分大于20-25%，其余成分是：蒽25-30%，咔唑20-25%、菲30%左右。其中蒽的收率占焦油中蒽源的58-87%。除了苯和萘以外，蒽是煤焦油中最重要的组分之一。在蒽的工业生产中，因为必须把沸点相近的菲和咔唑分离掉，所以比萘的制造困难得多。即使把蒸馏、结晶及溶剂抽提巧妙地结合起来，其产率也只有40-50%。从粗蒽中提取和精制蒽，是先利用菲易溶于油的特性使菲与蒽、咔唑分离。然后进一步分离掉咔唑，从而得到精蒽。溶剂法是我国普片采用的方法，也是生产精蒽的传统方法，他具
3、有设备简单，操作容易，投资少，能耗低等优点，但溶剂法在生产过程中消耗大量的溶剂，在溶剂回收过程中会有大量的损失。溶剂法是以粗蒽为原料，粗蒽中的含蒽在2540%，咔唑在2025%，菲在2530%，以其其他少量芳香化合物此种方法是利用一定溶剂中蒽菲以及咔唑具有不同的溶解度而进行分离的，如要从粗蒽中先除去菲，可用苯系溶剂，如苯、甲苯、二甲苯、重苯或溶剂油等。通过溶剂油分解、冷却结晶离心分离可得到精蒽，溶剂油洗涤的次数不同得到的精蒽的含蒽纯度也不同，一般二次洗涤精蒽纯度达到89%以上。3、用途本产品主要用于制造染料中间体蒽醌及单宁。可用作杀虫剂、杀菌剂和汽油阻凝剂。高纯蒽用于制取单晶蒽，用在闪烁计数器
4、上。二、装置规模1、原料规格煤化分公司二厂生产蒽菲油质量一般为：含蒽7.4512.51%、菲3640 % 、咔唑0.22-1.0%。具体数据如下表：（1）6月1日6月12日部分数据统计T103塔顶蒽菲油蒽数据统计10.5812.8311.7810.4611.1212.5110.3511.0110.099.110.1911.0310.1510.1912.3811.1611.104.1811.2510.817.4510.2712.089.358.7311.63蒽平均含量10.45（2）6月1日6月12日部分数据统计T103塔顶蒽菲油中含咔唑数据统计1.730.920.710.710.950.900
5、.930.730.800.430.720.831.100.810.390.500.830.700.940.531.030.810.331.040.440.22咔唑平均含量0.842、装置能力目前我公司蒽菲油产量约2400吨/月左右，按3万吨/年处理能力，精蒽产量为2235-3753吨/年，开工时间为7200h。每小时蒽菲油的最大处理4.17吨。 因此新结晶离心系统规模按处理4000吨/年精蒽进行设计。3、产品规格精蒽含蒽95%。三、工艺技术1、技术方案结晶目前有两种技术方案，一是采用间歇结晶方式，设备为： 5台12m3的一次立式结晶机，3台12m3的二次立式结晶机。二是采用炼油厂脱石蜡的套管结
6、晶机，实现连续结晶。目前套管结晶机能否用于精蒽结晶，还待工业验证，公司已订购一台套管结晶机，待到货安装后先进行咔唑结晶的试验，咔唑结晶试验完成后再进行精蒽结晶试验，所有工业试验完成后，根据试验情况和数据再确定精蒽结晶是否采用套管结晶机。本方案暂按间歇结晶方式。做为技术储备方案。2、工艺流程 从蒸馏T102塔顶采出的蒽菲油经计量泵输送至结晶离心系统区域，进入一次立式结晶机，同时启动结晶机搅拌器，当结晶机内蒽菲油馏分量为3吨左右时，蒽菲油馏分切换至另一结晶机。结晶机外壁夹套内通入循环水，芴馏分在结晶机中强制降温至110后，来自溶剂回收系统的溶剂油配入结晶机中，配入比例为1:3，即溶剂油配入9吨。继
7、续强制降温，蒽在结晶机中结晶，到达降温终点温度后，启动离心机，把结晶机物料放入离心机，离心得到一次结晶蒽产品，残油放入芴母液槽；经过一次结晶离心的蒽产品返回二次结晶机，按1:5配入溶剂油，再次结晶离心，得到最终的含芴95%精蒽产品。结晶母液送溶剂回收装置回收溶剂油后含蒽残油配入蒽油中。3、主要操作指标70前降温速度10/h7050降温速度35/h5030降温速度23/h30为终点温度进行控制。一次洗涤溶剂油配比：1:3。二次洗涤溶剂油配比：1:5。第二部分 溶剂油回收一、装置能力溶剂母液产量172800吨/a, 开工时间为7200h，每小时最大处理溶剂母液处理量为24吨。二、工艺技术溶剂油回收系统与现有的煤化二厂咔唑溶剂油回收系统相同，因此，在这里不再进行简述。
