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1、 山东东岳氟硅材料有限公司80000t/a甲烷氯化物扩建项目试车方案文件编号: DY/FG-SCFA副本编号:2010-02-16编制 2010-03-05执行目 录一、工程概况5（一）建设项目施工完成情况5（二）项目简介5（三）生产储存危险化学品品种和设计能力5二、总体试车方案的编制依据和原则6（一）本试车方案编制主要依据6（二）本试车编制原则6三、试车的指导思想和应达到的标准6四、试车具备的条件7（一）工程中间交接7（二）人员培训7（三）生产管理制度8（四）经上级批准的投料试车方案已向生产人员交底8（五）保运工作8（六）供排水系统9（七）供电系统9（八）蒸汽系统9（九）供氮、供风系统10（
2、十）备品配件10（十一）通讯联络系统10（十二）物料储存系统10（十三）运销系统10（十四）安全、消防、急救系统10（十五）生产调度系统11（十六）环保工作达到“三同时”11（十七）化验分析11（十八）现场保卫11（十九）生活后勤服务11五、试车的组织机构和指挥系统12（一）成立试车组织机构12（二）成立试车技术小组12（三）试车保运体系12六、试车方案与进度13（一）试车方案简介13（1）氢氯化单机联动试车13（2）热氯化精馏单元单机联动试车16（3）热氯化氯化单元单机联动试车24（4）化工投料试车29七、物料平衡29（一）投料试车负荷及其与设计值的对比29（二）物料平衡表301、主要产品产
3、量汇总表302、化工投料试车运行状态表303、经济技术指标344、主要物料投入产出图35八、燃料动力平衡35（一）燃料动力供应情况35（二）动力消耗定额及年消耗量36九、安全、职业卫生及消防37（一）试生产期间应急指挥人员及职责371、应急救援指挥领导小组 372、试车实施小组及职责 373、人员联系方式384、试车过程中事故报告程序385、事故报警39（二）基础工作39药品保障及防护器材配置39 危险与风险分析40（三）采取的安全措施48十、环境保护52（一）三废及其处理52（1）废水52（2）废气52（3）固体废弃物52（二）三废排放和处理一览表52十一、试车的难点与对策53十二、试车成本
4、测算54（一）试车成本测算及其组成54（二）减少试车成本的措施54十三、试生产起止日期54附录一：5480000t/a甲烷氯化物项目试生产期间管理制度54附录二：5580000t/a甲烷氯化物项目安全操作规程5580000t/a甲烷氯化物新建项目试生产（使用）方案一、工程概况（一）建设项目施工完成情况该项目土建工程自2009年9月动工，目前土建工程主体竣工。所有特种设备、压力管道、装置设备安装完毕，所有管线对接完毕，设备管线保温、伴热施工完毕，各类爬梯、平台防护安装完毕，装置内洗眼淋洗器、消防栓、灭火器、消防炮等安全消防设施及其安全阀、压力表等安全附件已安装完毕，需要质监局检验检测的已全部完毕
5、。防雷、防静电接地、设备跨接安装完毕，经过气象局检测合格。防化服、空气呼吸器、防毒面罩、应急药品等劳动保护用品到位、安全连锁正常投用。供电系统、仪表控制检测系统、DCS系统安装完毕，各设备控制程序调试合格。设备、管线的吹扫和打压工作已经完成。经过生产准备，现已具备试车生产条件。（二）项目简介甲烷氯化物项目产品包括一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳。随着中国加入WTO和蒙特利尔议定书规定的发达国家CFC、HCFC生产的关停或削减，为我国氟制冷剂R22的发展创造了难得的发展机会，带动了其原料三氯甲烷的市场需求。公司作为全国最大的R22的生产企业，是三氯甲烷需求的最大用户。为此，公司申请申报80
6、000吨/年甲烷氯化物建设项目，以满足企业发展的需求。（三）生产储存危险化学品品种和设计能力1、产品设计能力：二氯甲烷20000吨/年；三氯甲烷60000吨/年，四氯化碳4000吨/年2、储存危险化学品品种：甲醇：30000吨/年；98%硫酸：7200吨/年3、化学品理化性质：甲醇：无色澄清液体，有刺激性气味。溶于水，可混溶于醇、醚等多数有机溶剂。 易燃液体，有毒品，对中枢神经系统有麻醉作用。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。硫酸：外观纯品为无色、无臭透明油状液体。与水混浊。本品有刺激和麻醉作用。对环境有危害，对水体对皮肤、粘
7、膜等组织有强烈的刺激和腐蚀作用。本品助燃物接触会引起燃烧。二氯甲烷：无色透明液体，有芳香气味，易溶于水、乙醇、氯仿等。本品有麻醉作用，主要损害中枢神经和呼吸系统。人类接触的主要途径是吸入。在二氯甲烷的世界产量中，大约80%被释放到大气中去，但是由于该化合物光解的速率很快，使之不可能在大气中蓄积。三氯甲烷：不溶于水，溶于醇、醚、苯，有毒品，主要作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对心、肝、肾有损害。吸入或经皮肤吸收引起急性中毒；燃爆危险：当三氯甲烷蒸气接触明火焰时，反应进行很快,与明火或灼热的物体接触时能产生剧毒的光气, 对身体有毒害作用。与明火或灼热的物体接触时能产生剧毒的光气。在空气、水分和光
8、的作用下，酸度增加，因而对金属有强烈的腐蚀性。四氯化碳：无色有特臭的透明液体，极易挥发，微溶于水，易溶于多数有机溶剂，毒害品，高浓度本品蒸气对粘膜有轻度刺激作用，对中枢神经系统有麻醉作用，对肝、肾有严重损害。慢性中毒：神经衰弱综合征、肝肾损害、皮炎。环境危害：破坏大气臭氧层。燃爆危险：本品不燃，有毒。二、总体试车方案的编制依据和原则（一）试车方案编制的主要依据中华人民共和国安全生产法危险化学品安全管理条例安全生产许可证条例山东省安全生产条例危险化学品建设项目安全许可实施办法（国家安监总局令第8号）中国石油化工股份有限公司建设项目生产准备与试车规定（石化股份建2008268号）化学工业大、中型装
9、置试车工作规范（HGJ231-1991）化学工业大、中型装置生产准备工作规范（HGJ232-1992）危险化学品从业单位安全标准化通用规范（AQ3013-2008）化工企业安全管理制度（原化学工业部1991化劳字第247号）山东省化工装置安全试车工作规范及山东省化工装置安全试车十个严禁（试行）（二）试车方案的编制原则（1）可适用性，可操作性，具有有效的指导作用；（2）规定试车各步骤达到的标准和检查程序。三、试车的指导思想和应达到的标准（一）试车的指导思想：安全、稳妥、全面、扎实。（二）试车应达到的标准：1、检验装置工艺流程、设备、仪表及电气的运行状况，及时发现问题并进行整改；2、全面检验装置设
10、计的科学性并调试仪表控制系统，达到完全正常；3、严格按照供应商及设计单位要求和标准完成，确保装置开车后的高效运行。四、试车应具备的条件（一）工程交接完成1、工程完工，基本达到交工条件工程完工后，2010年03月04日集团公司组织生产、基建、消防、安全、技术、电气、仪表、工程施工、监理完工情况和等相关单位和人员对工程质量进行了初步验收，项目总体符合预期设计要求。2、按照有关规定和程序，工程已办理中间交接手续。3、现场施工用临时设施已全部拆除，施工过程中使用的脚手架和梯子等辅助器材，以及电焊机等设备全部移出生产装置区。4、设备位号和管道介质名称、流向标志齐全。5、现场清洁、无杂物、无障碍。组织现场
11、人员对装置生产区精心打扫，施工留下的焊渣、碎铁屑、报废螺栓、铁板下脚料等一切杂物全部清扫出生产装置区，运至指定废品存放区。（二）人员培训1、同类装置实习、培训已结束为保证试车顺利，组织相关人员学习了公司原甲烷氯化物生产装置的试车经验，以这些装置试车过程中出现的问题为案例，强化对试车工作的认识，分析其中的难点和需要重点关注的地方。2、进行岗位练兵、模拟练兵、反事故演习，达到“三懂六会”，提高“六种能力”以工艺流程图、岗位操作规程、安全技术规程、工艺技术规程、环保及职业卫生技术规程、事故应急预案、分析规程、检修规程、主要设备运行规程等为培训教材，对职工严格进行岗位培训，达到“三懂六会”，提高“六种
12、能力”。3、各岗位操作人员经考试合格，已取得安全技术上岗证。本装置共有职工 45人，经入厂三级安全教育，熟悉生产装置和本岗位的设备性能及生产和使用介质的危险程度，能正确使用安全防护器材、应急急救器材和消防器材，全部取得安全技术上岗证。4、已组织制定装置的事故应急救援预案，并已组织学习，对本装置试车以来的事故苗头本着“四不放过”的原则已进行分析总结，吸取教训。（三）生产管理制度1、岗位分工明确，班组生产作业制度已建立。根据生产需要和职工培训的实际情况，由车间组织进行了岗位分工。2、公司和车间指挥部试车指挥系统已落实，干部已值班上岗，并建立例会制度。3、岗位责任、巡回检查、交接班等各项制度已建立。
13、4、由68人组成的班组共三个，现已展开三班轮岗制度，严格执行巡检和交接班制度，保证全天候24小时人员到位。5、原始记录数据表格化。生产操作记录表和现场巡检记录表已印发到位，分别由内操和外操填写，保证各项记录完备、准确、清晰、可靠。（四）试车方案已向各生产和管理人员交底1、工艺规程、安全规程、操作规程等已人手一册，试车方案均已下发到班组、车间和分厂；2、已实行“看板”或“上墙”管理为引起职工足够重视，各项管理规定和巡检路线张贴到巡检室内。3、已进行试车方案交底和学习。 试车方案编写完毕，组织装置生产和管理人员，安全、技术和消防等职能部室人员进行了学习，由经验丰富的管理人员和老职工予以讲解，让每个
14、试车人员熟悉和掌握各项试车步骤。4、事故应急处理预案已经制定并落实。为能预防和及时、有效处理试车过程中的突发事件，尽可能减少事故造成的损失，组织各个试车人员，预案中涉及的应急救援体系领导和实施救援人员进行了学习，通过学习使各相关人员熟悉了应急救援程序，明确了职责和分工。（五）保运工作1、保运的范围、责任已划分。为了保证试车工作安全有效进行，对试车工作的各项责任明确化。总经理作为第一责任人，总工程师作为技术负责人，安全环保、电气仪表、公用工程和综合保障等各项工作明确到人，具体划分见保运体系。2、保运队伍已建立。3、保运设备、工具已落实。各种保运工具、防护用品和照明设备已全部到位，并已培训职工正确
15、使用。4、保运值班地点已挂牌，落实24小时值班。5、物资供应和保障已落实，实行24小时值班。6、机、电、仪修人员已上岗。由电气仪表车间负责安排机、电、仪修等相关人员，保证试车期间24小时在职在岗。（六）供排水系统1、水网压力、流量、水质符合工艺要求，供水稳定。2、循环水系统已合格，运行稳定。循环水系统已调试完全合格，水温3240之间，压力稳定在0.2Mpa0.4Mpa,流量能够满足4000吨/小时的要求。3、消防水、排水系统均已投用，运行可靠。厂区内消防管线呈环状布置，采用高压给水系统。室外消火栓型号为SS100/65-16，保护半径120米；生产装置内设SG24D65-P型室内消火栓，间距不
16、大于30米。经调试完全合格，可以投入使用。（七）供电系统1、已实行双电源、双回路供电。2、仪表电源稳定运行。3、保安电源已落实。4、电力调度人员已上岗值班。5、供电线路维护已经落实，人员开始倒班巡线。（八）蒸汽系统1、蒸汽系统已按压力等级并网、运行，参数稳定。DN300蒸汽总管经暖管试用，蒸汽系统压力稳定在0.8Mpa，流量平稳，完全可以满足使用要求。2、无跑、冒、滴、漏，保温良好。（九）供氮、供风系统1、仪表风、氮气系统运行正常。2、压力、流量、露点等参数合格。（十）备品配件1、备品配件可满足试车需要，并已上架，记录帐目与实物相符。2、保管人员熟悉库内物资规格、数量、存放地点，出库及时准确。
17、（十一）通讯联络系统1、指挥系统电话畅通。2、岗位电话已开通使用。3、直通、调度火警电话可靠好用。4、无线电话呼叫清晰。（十二）物料储存系统1、原料、燃料、中间产品、产品储罐均已吹扫、试压、气密完毕。2、机泵、管线联动试车完毕，处于良好待用状态。3、储罐防静电、防雷设施经检测合格。4、储罐的安全阀已校验合格并处于常开状态。5、储罐位号、管线介质名称与流向、罐区防火有明显标志。（十三）运输系统1、装置内主马路等输送系统已建成投用。2、原料、燃料、中间产品、产品的购、销手段已经落实。3、产品出厂检验、装车、运输等环节已落实。（十四）安全、消防、急救系统1、安全生产管理制度、规程、台帐齐全，安全管理
18、体系建立，人员经安全教育后持证上岗。2、动火制度、禁烟制度、车辆管理制度已建立并公布。3、消防巡检制度、消防车现场管理制度已制定，消防应急方案已落实，消防道路已畅通。4、岗位消防器材、防护用具已备齐，人人会用。5、气体防护、救护措施已落实。6、现场人员劳保用品穿戴符合要求，职工急救常识已经普及。7、生产装置、罐区的消防喷淋、有毒、可燃气体监测报警仪器已投用，完好率达到100%。8、安全阀试压、调校、定压、铅封完好。9、盲板已有专人管理，设有台帐，现场挂牌。10、现场急救站已建立，并备有救护车等，实行24小时值班。（十五）生产调度系统1、公司调度体系已建立，各专业调度人员已配齐，并考核上岗。2、
19、试车调度工作的正常秩序已形成，调度例会制度已建立。3、调度人员已熟悉各种物料输送方案，装置间互供物料的联系明确且管线已开通。4、试车期间的原料、燃料、产品、副产品及动力平衡等均已纳入调度系统的正常管理之中。（十六）环保工作达到“三同时”1、生产装置“三废”处理设施已新建和利用原处理设施已落实。2、分析检测所需的仪器、化学药品已齐备，分析规程及报表已落实。3、环保管理制度、各环保控制指标、采样点及分析频率等经批准公布执行。（十七）分析检测1、分析室已建立正常分析检验制度。2、本项目所有分析检测工作由新建的质检中心负责，化验分析项目、频率、方法已确定，仪器调试完，试剂已齐备，分析人员已上岗。3、采
20、样点已确定，采样器具、采用责任已落实。各装置的采样点已落实，采样用具和规范严格按照分析规程进行。通知分析中心相关人员现场查看取样点，熟悉现场环境。（十八）现场保卫1、现场保卫的组织、人员、工具等已落实。2、入厂制度、控制室等要害部门保卫制度已制定。3、与地方联防的措施已落实。（十九）生活后勤服务1、食堂实行24小时值班，并做到送饭到现场。2、清洁卫生责任制已落实。五、试车的组织与指挥系统（一）试车组织机构与指挥组 长： 王维东副组长： 张文承、于海涛组 员： 张鲁杰、孙庆伟、刘涛、王爱民、孙民、张栋、荆树军、崔安强试车现场指挥：于海涛、孙民、张栋成 员： 田强、荆凯刚、毕作强、张东（二）试车技
21、术小组组 长：于海涛组 员： 张经群、何树栋、郑东升、朱延峰、石栋材（三）试车保运体系1、人员培训1）对操作人员进行了现场安全设施、设备、管路、仪表操作培训，熟识各种阀门、管路及操作，并进行了考核。2）操作人员能独立操作，能应付各种异常情况及突发事故，并能对出现的问题进行迅速分析、判断、解决、处理。3）对参与操作人员进行了工艺流程、设备仪表操作方面的培训，达到熟练操作，以及对突发事故的应急处理能力和个人防护知识的学习。2、试车责任、制度、规程1）试生产期间责任落实试生产期间第一责任人：总经理王维东试生产期间生产责任人：生产副总张文承试生产期间技术责任人：总工程师于海涛试生产期间安全环保监督责任
22、人：安全环保部部长张鲁杰试生产项目责任人：氯甲烷厂长孙民试生产期间电力保障责任人：电仪车间主任张栋、副主任张东试生产期间公用工程保障责任人：公共工程车间主任张伟试生产期间综合保障责任人：办公室主任荆树军、孙庆伟、刘涛2）80000t/a甲烷氯化物项目试生产期间管理制度见附录一3）80000t/a甲烷氯化物项目试生产期间安全操作规程见附录二3、设备、管道打压试验所有设备、管道已按要求试压，并保压合格；各种试压、保压记录齐全。4、公用工程准备试生产过程中所使用的水、电、汽等公用工程设施按设计要求已准备完毕。六、试车方案与进度（一）单机试车、联动试车和化工投料试车方案简介。氢氯化装置单机和联动试车方
23、案：1. 单机及联动试车（水、电、氮汽、仪表空气正常供应，仪表、DCS运行正常）1.1确认转动设备和待动设备是否合格好用。首先断开连轴器，单独开动电机，运转48小时，观察电机是否发热、振动、有无杂音，转动方向电机是否正确。当电机试验合格后，再和设备连接在一起进行试验，运行48小时（此项试验应以设备使用说明书或设计要求为依据）。运转过程中，经观察、测试均达到设计要求即为合格（压力、温度、转速）。如果发现问题，及时检修，修好后重新试车，直至合格为止。对P5201、P5202、P5204、P5206、P5207、P5208、P5209、P5210、P5211、P5213、C5201、P5506、P5
24、505、P5505、P5601、P5602、P5605、P5604进行单机试车。按规程从E5203前引入氮气，待V5205压力升至0.20MpaG后，维持2小时，检查系统有无泄漏。正常后按规程启动C5201A，运行48小时，合格后，对C5201B重复以上操作。以上操作必须严格操作规程。目的：检测C5201A/B性能1.2 导热油系统1.2.1 导热油系统试压：V5202、Y5201、R5201、E507、E3203、E5204、E5221、V5203。1.2.2 合格后慢慢充氮排气，检查管道阀门是否畅通，特别是V5202底部阀、液位计阀要重点检查。1.2.3 合格后用屏蔽泵将购入的导热油(25
25、m3)打入V5202，严禁空气进入系统。1.2.4 按规程操作，开启P5202A,先进行导热油冷循环，同时置换反应器、进料系统内的空气，开泵循环半小时以上，停P5202A，开启P5202B进行循环半小时以上，保证所有的导热油管线都充满介质。正常后进行反应系统加温。第一步，启动电加热器Y5201对导热油进行加热，升温速度一般每小时20左右，当导热油温度达到110120时，恒温8小时，有可能多维持一段时间，确保导热油中的水分全部蒸发掉，直至V5202中完全没有响声，关闭V5202进出口阀门.然后逐步升温至180左右，注意温升不得超过20/h。恒温2小时。第二步，在导热油温度达到200210时，恒温
26、2小时以上，以排除导热油中的低沸物。第三步，继续加热导热油至280-300，温升不超过20/h。注意：1、在导热油加温或正常生产时，严禁补加新鲜导热油，严禁水进入系统。补加导热油必须在降至常温后进行，且必须重复上面所述导热油加温时的操作。2、以上操作完成后保持V5203液位在50%左右。1.2.5 导热油温度达250时，R5201、E5203、E5204、E5221应已达到开车要求。根据现场情况，维持温度，待命开车。以上操作必须严格按规定执行，目的：检验导热油系统的设备、管道、阀门、机泵是否符合工艺需要，仪表及控制阀门是否灵敏可靠。去除导热油中的水分、空气和低沸物等，以免正常生产时发生意外事故
27、。1.3 氢氯化过热、反应、水洗、碱洗、激冷、干燥 将氮气通入氯化氢过热、反应、激冷、水洗、碱洗、干燥系统后，检查各路管道是否畅通，是否泄漏，合格后手动调节各类阀门是否灵活。有条件进98%浓硫酸至V5601，按规程启动P5601进98%硫酸和88%硫酸循环系统。进22%酸至V5503，按规程启动P5505，向T5202进料，并启动酸洗系统。配10%碱至V5604，启动P5604，向T5203进料，并启动碱洗系统目的：检查该系统运行情况，液位调节，流量调节是否灵敏可靠，符合工艺要求。1.4甲醇、四氯化碳进料、预热E5202进甲醇至规定液位，启动PV5202蒸汽加热至120。E5219进四氯化碳至
28、规定液位，启动PV5250蒸汽加热至120。各控制压力0.45MPa 目的：检查E5202、E5219液位指示，压力调节控制是否灵敏可靠。1.5 装置填充物料、公用工程运行1.5.1 公用工程运行：开E5207循环水进出口阀，开E5208循环水进出口阀，全开TV5217，开E5236循环水进出口阀，开E5226低温水进出口阀，全开TV5255，开E5217低温水进出口阀，全开TV5257，开E5213低温水进出口阀，全开TV5262，开E5214循环水进出口阀，全开TV5233，开E5215循环水进出口阀，全开TV5223。开循环水总管进出口阀门。开低温二氯甲烷进出口总管阀门。1.5.2 干燥
29、系统进硫酸：开V5601酸出口阀,开P5601A进出口阀,开T5204-3酸进口阀,开T5204-3至T5204-2至T5204-1的硫酸进出口阀。启动P5601A,调节FV5258至适量,待T5204塔底液位达50%时,开P5206A、P5208A、P5209A进口阀,开E5213硫酸进出口阀,开FV5257前后阀,手动略开FV5257,启动P5206A、P5208A、P5209A，慢慢打开其出口阀,手动调节LV5256,使T5204-1-2-3塔底液位稳定在50%，LV5256自动。1.5.3 水洗系统进盐酸、碱洗系统进10%碱：开V5503A酸出口阀，开P5505A进出口阀，开T5202
30、进酸阀、开FV5253前后阀。启动P5505A，调节FV5253至适量，待T5202塔底液位达到50%时，开P5210A进出口阀，开P5210A至V5503阀门，手动略开LV5253，启动P5210A，使T5202塔底液稳定在50%，LV5253自动。开V5604碱出口阀，开P5604A进出口阀，开T5203进碱阀、开FV5254前后阀。启动P5604A，调节FV5254至适量，待T5203塔底液位达到50%时，开P5211A进出口阀，开P5211A至V5705阀门，手动略开LV5254，启动P5214A，使T5203塔底液稳定在50%，LV5254自动。1.5.4 当R5201导热油出口温度
31、为150时,开水流量计和去T5201的水阀,控制流量进出口阀。1.5.5 压缩冷凝进F22开E5216-2出口阀，开LV5208、PV5210前后阀，开E5216-3进液阀，手动略开LV5208，手动略开PV5210，在达到规定液位后30%后，LV5208自动，在达到规定压力后PV5210自动。S5204处于正常状态：开E5216-1至S5204阀。开PV5209前后阀1.5.6 导热油系统运转正常,R5201进出口导热油温度达到190-220时，从E5203前引入压缩空气，调节FV5205前压力为0.35-0.4MpaG，手动调节FV5205逐步使压缩空气量为200Nm3/h，同时调节TV5
32、202，保证E5203压缩空气出口温度为190-220，TV5202自动。及时调节V5205压力为0.21MpaG，根据S5203温度调节T5201进水量，E5208冷却水量，同时注意R5201导热油进出口温度变化情况，必须190。将压缩后的气体从E5215出口排出。1.6 联动试车结束后，用氮气对整个系统进行吹扫置换。1.7 投料试车1.7.1 正式投料前必须从E5203处引进氮气，向53303方可向对其输送管道置换清洗半小时。1.7.2 氯化单元TT5321必须-27时方可向本单元输送HCL气体。1.7.3投料试车时严格按操作规程操作，不允许擅自修改操作参数和操作步骤。精馏单元单机及联动试
33、车方案：精馏单元在正常生产前可用物料进行单机试车，一切均正常后再进行联动试车，正常生产时可在热氯化单元开车前将精馏单元CH2CL2精馏系统、CHCL3精馏系统运转正常，物料在系统内进行循环，一旦热氯化单元粗RCL进入本系统即可进行正常生产。1. 应具备条件1.1 系统应进行了清洗、吹扫及干燥且必须保证干燥达到一定要求。1.2 系统按要求进行了试压试漏且合格。1.3 系统仪表均进行了调试且符合试车要求。（包括DCS系统）。1.4 动力设备均已调试正常。1.5 安全装置（安全阀、防爆膜）均经专人检查，并符合要求。1.6 系统已进行了氮气置换，系统氧含量0.5%。1.7公用工程均已正常供应。（循环水
34、、蒸汽、电、仪表空气、低温CH2CL2、N2等）。1.8 装置在进行单机、联动试车前由老装置V401向V5401充入一定数量的CH2CL2、CHCL3、CCL4混合料。输送混合料约120吨。1.9 分析室具备化验条件。2. 单机试车2.1 目的2.1.1 检验设备、阀门、物料管线、仪表、DCS控制、公用工程等是否满足生产要求。（DCS模拟操作）2.1.2为正式开车作准备，使操作人员熟悉操作，单机试车操作指标可参照正常操作指标。2.1.3. 检测报警及联锁停车是否及时动作。2.2 准备工作2.2.1 检查装置所有设备、管道、阀门是否正确完善。2.2.2 检查仪表及报警仪表均应正常，报警系统均应处
35、于设定值，并人为的试用是否灵敏。2.2.3 检查安全装置及动力设备是否正常。2.2.4 准备好生产用工具及防护用品。详细准备工作与操作规程中相同。2.3 单机试车程序2.3.1 CH2CL2精制2.3.1.1 单机试车前准备2.3.1.1.1 开通循环水、低温二氯甲烷，打开E5401、E5403、E5404、E5407循环水，全部打开E5405、E5406、E5409、E5410、E5411、E5412排气冷凝器低温二氯甲烷进出口阀门。2.3.1.1.2 打开所有调节阀前后阀门，关闭其旁通阀，并检查调节阀是否完全关闭，打开再沸器加热蒸汽出口疏水器前后阀门，关闭其旁通阀。蒸汽冷凝水刚开始较脏，先
36、排放，干净后再经过疏水器。2.3.1.1.3 启动系统填充氮气和排空压力控制器，设定控制压力PICA54050.2Mpa，PIC54060.01 Mpa，PICA54030.38Mpa，控制器均置于自动状态。2.3.1.1.4 关闭T5401-1塔底液从E5403去V5404管线上阀门，打开从E5403返回V5401阀门。2.3.1.1.5 关闭物料经E5404去P5403A/B的吸入阀门，打开去V5401阀门。2.3.1.1.6 关闭T5402底自流，经E5409去V5402阀门，打开去S5402支路阀门。2.3.1.1.7 部分开启S402溢流到P403泵吸入口阀门。2.3.1.1.8 启
37、动T5401-1进料流量控制器FIC5401，E5401出料温度控制器TIC5409。控制器均置于手动，控制阀关闭。2.3.1.1.9 启动T5401-2塔顶产品采出流量控制FIC5405及塔顶回流控制器FIC5402。控制器置于手动，设定LICA5402处于50%调定点，控制阀关闭。2.3.1.1.10 启动T5401-1、T5401-2液位控制LICA5401、LICA5414，控制器置于手动，控制阀关闭。2.3.1.1.11 启动蒸汽流量控制FIC5403，控制器置于手动，控制阀关闭。2.3.1.1.12 启动T5402进料流量控制FIC5404，控制器均置于手动，控制阀关闭。2.3.1
38、.1.13 启动90热水控制器FICV5406，控制器置于手动，控制阀关闭。2.3.1.1.14 打开CH2CL2精制系统所有泵进口阀门及泵冷却水。2.3.1.1.15 系统液封之间阀门均应处于常闭状态。2.3.1.1.16 检查系统所有阀门开关情况，正确无误后方可投料试车，再次检查公用工程供应情况。2.3.1.2 CH2CL2精馏单机试车程序2.3.1.2.1 DCS手动状态下打开FV5403，慢慢向T5401再沸器通入0.8Mpa蒸汽，开始加热，加热速度50/h。随着再沸器加热，塔温开始升高，现场启动P5401A/B打开泵出口去V5401及T5401进料阀门，手动打开FV5401慢慢从第6
39、1板向T5401-1塔中进料，其流量为打开FV40115%的流量，同时继续加热。2.3.1.2.2 手动打开LV5401、TV5409，将T5401-1液位控制LICA5401，E5401出料温度控制器TIC5409置于自动，且分别处于50%、44设定点。2.3.1.2.3 随着有机蒸汽开始经T5401-2塔顶，E5401冷凝至V5410。V5410液面开始上升，当液位达5%-10%时，现场启动P5402A/B,打开P5402A/B出口回流至T5401-2阀门，手动打开FV5402，使回流全部至T5401-2，适当调节循环至V5410流量使泵处于最佳工作状态。2.3.1.2.4 当T5401-
40、2液位上升时，现场启动P5412A/B泵，打开泵出口回流到T5401-1阀门，手动打开LV5414，将LICA5414置于自动，且处于50%设定点，确保P5402有充足回流液使P5412运转。2.3.1.2.5 调节并增加蒸汽流量，从而使回流与进料量同步逐渐增加。（之比=2：1）2.3.1.2.6 开始收集少量的塔顶产品，打开P5402A/B出口至E5404阀门，手动打开FV5405，使CH2CL2经E5404返回V5401，把LICA5402处于50%设定点，控制器置于自动。2.3.1.2.7 逐渐增加蒸汽、进料流量，同时加大塔顶产品采出流量从而至少达到原料平衡量的50% ，让所有的控制系统
41、处于自动状态。（正常平衡量、进料FIC54014.12 m3/h，回流FIC4024.48 m3/h，塔顶采出FIC54051.07 m3/h，塔釜采出3.04 m3/h）。2.3.1.2.8 调节回流控制使回流比R=4，调节其它设定点，（蒸汽、进料）从而使运转稳定。调节E5401、E5403、E5404冷却水，使出口物料温度分别为44、40、35。2.3.1.2.9 一切均稳定后，让CH2CL2系统在该状态下循环。2.3.1.2.10 有条件可将系统支路管道用物料清洗一下。2.3.1.2.11 当V5410质量合格并达到规定液位时，准备向共沸系统进料。2.3.1.2.12 当T5401塔底物
42、料合格后，开T5401-1至E5403至V5404阀门，关闭E5403至V5401阀门。2.3.1.3 CH2CL2共沸系统单机试车程序。2.3.1.3.1 现场启动P5403A/B，打开出口至S5402阀门，向S5402充装液位，使该泵处于循环状态。2.3.1.3.2 打开进P5403A/B 10%氢氧化钠、冷凝水阀门，向S5402供氢氧化钠和冷凝水。2.3.1.3.3 现场启动P5404A/B泵，打开泵出口阀门，手动打开FV5404，其流量为打开FV5404 15%时流量。启动T5402液位控制，用液封保持液位。2.3.1.3.4 打开E5408，90热水进口阀门，打开P5832A/B（冷
43、凝水泵）出口去E5833（热水加热器）阀门，打开E5833进出口阀门，DCS手动状态下打开TV5833（ST3蒸汽调节），设定TIC583390温控器置于自动。启动再沸器流量控制器FIC5406，手动打开FV5406以30/h速度对T5402加热。2.3.1.3.5 随着再沸器加热，塔顶TI5411开始升高，打开S5402至P5404A/B液封短路阀门。2.3.1.3.6 增加90热水流量，同时调节FV5404取得必要进料量，进料量至少应等于1.07 m3/h，将LICA404处于设定点66.7%，且置于自动，并转换对FV5404串级控制。2.3.1.3.7 进一步调节塔顶温度应为42.1 ，
44、塔釜温度应为44.9左右。2.3.1.3.8 调节E5409、E5407、E5412冷媒流量使出口温度分别为35、40、35。2.3.1.3.9 让系统控制均处于自动状态。2.3.1.3.10 有条件时让物料在此状态下循环，并取底馏样分析水分，要求合格（水分50PPM）2.3.1.3.11 调试合格达到要求后进行下一步工作。2.3.2 CHCL3精制2.3.2.1 单机试车前准备工作。2.3.2.1.1 打开E5413、E5415、E5416、E5419循环冷却水进出口阀门，打开E5417、E5418 、E5421、E5422低温二氯甲烷进出口阀门。2.3.2.1.2 打开所有调节阀前后阀，关
45、闭旁通阀，打开疏水器前后阀门，关闭其旁通阀。2.3.2.1.3 启动系统填充氮气和排空压力控制器，设定控制压力，使PIC54110.05Mpa，PIC54090.01 Mpa，PIC54070.02Mpa，控制器均置于自动。2.3.2.1.42.3.2.1.5 关闭T5403-1塔底液经E5415、LV5405去V5413的阀门，打开T5403-1塔底液经E5415、LV5405后返回V5404的阀门。2.3.2.1.6 关闭塔顶馏分经E5416去P5408吸入口的切断阀，打开其去V5404的切断阀，关闭P5407去E5416之间阀门。2.3.2.1.7 关闭T5404底经E5421去V540
46、5阀门，打开E5421去S5404阀门2.3.2.1.8 部分开启S5404溢流管至P5408A/B吸入口阀门。2.3.2.1.9 将E5414A/B一只处于备用状态，一只处于待用状态。2.3.2.1.10 系统所有液封阀门均处于常闭状态。2.3.2.1.11 打开所有泵进口阀门，关闭泵出口阀门（备用泵除外），打开所有泵冷却水阀门。2.3.2.1.12 启动T5403-1进料流量控制器FIC5408、E5413出料温度控制器TIC5422，控制器均置于手动，控制阀关闭。2.3.2.1.13 启动T5403-2塔顶回流控制器FIC5409，控制器置于手动，控制阀FV5409关闭。2.3.2.1.14 启动T5403-2塔顶产品采出流量控制
