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1、 沧州分公司企业标准 烷基醇胺脱硫系统中 QJ/CZFGS 13.044-2008(A/O) 总热稳盐含量的测定 1 适用范围 本方法适用于石油加工气体脱硫系统中贫胺溶液总热稳盐含量（HSS）的测定。2 方法概述 样品通过阳离子交换树脂交换后转换成相对应的酸，然后用标准碱液滴定进行定量计算。3 仪器和设备3.1 酸式滴定管，1支。3.2 碱式滴定管，1支。3.3 胶头滴管，1支。3.4 250毫升锥形瓶，2个。3.5 小烧杯，1个。3.6 电子天平（精度0.1mg），1台。4 试剂4.1 0017型阳离子交换树脂。4.2 10%盐酸溶液。4.3 0.01M氢氧化钠标准溶液。4.4 去离子水。4
2、.5 酚酞指示剂。4.6 饱和氯化钠溶液。4.7 PH试纸，1-145 实验步骤5.1 新树脂首先进行预处理后待用。 预处理方法：新树脂首先用饱和氯化钠溶液约2倍于树脂体积的量浸泡1820小时，然后放尽盐水，用清水漂洗干净，使排除水不带黄色，用2%4%的氢氧化钠溶液约2倍于树脂体积的量浸泡树脂24小时（或小流量清洗），放尽碱液后，冲洗树脂直到排出水中性为止。用5%的盐酸溶液约2倍于树脂体积的量浸泡树脂48小时，放尽酸液，用去离子水漂洗至中性待用。5.2 树脂装柱：在酸式滴定管中填上少许棉花，并加入半管去离子水，将处理后的树脂满满装入酸式滴定管中，边装边轻轻敲打滴定管，使树脂在管中均匀填实。 沧
3、州分公司2008-10-01 发布 2008-10-15实施 5.3 在20毫升小烧杯中精确称取约0.5克贫胺样品，并记录重量。5.4 将样品用去离子水稀释至2毫升，倒入树脂中，称样烧杯用去离子水淋洗干净，淋洗水全部倒入树脂柱内，滴出液用滴定锥形瓶接收。5.5 等样品经过树脂后，用去离子水淋洗树脂柱，淋洗液也接收在滴定锥形瓶中，直至用PH试纸测试出树脂柱中滴出的淋洗液呈中性（PH=7）即可。5.6 在滴定锥形瓶中加23滴酚酞溶液指示剂后，用0.01M的NaOH溶液滴定，当锥形瓶中的溶液变成桃红色，静置半分钟颜色不变时即为终点，记录下所消耗的NaOH的体积。5.7 如果还需测定其他的样品，用15
4、毫升10%的HCL溶液倒入树脂柱进行再生，再用去离子水淋洗至淋洗液呈中性，即可按步骤5.3进行测定。 6 计算 6.1按下式计算试样中总热稳盐含量： VNaOHMNaOH11.9WHSS% = WsampleWHSS% - 总热稳盐质量百分含量，%；VNaOH - 滴定所消耗的氢氧化钠的体积，毫升；MNaOH - 滴定所用氢氧化钠的浓度，摩尔/升；Wsample 样品重量，克。 6.2 按下式计算试样中总热稳盐阴离子含量： WHSS%WHSSAnion% = Adjustment Factor WHSSAnion% -总热稳盐阴离子质量百分含量，%；Adjustment Factor 胺调节因
5、子 不同化合物的胺调节因子如下：化合物MDEADEADIPATEAFLEXSORB胺调节因子2.501.982.662.983.407 精密度 单个试样两次平行测定结果之差不得超过平均值的1%。注释：1、 在整个树脂装填过程中，去离子水面必须始终高出树脂，装填好的树脂应该均匀无气泡。树脂装填体积为整个酸式滴定管体积的3/4。2、 为减少滴定过程中产生的误差，在实验过程中作如下规定：当贫胺液中热稳盐含量在3%6%之间时应称取约0.5克贫胺液；当贫胺液中热稳盐含量在6%以上时，应将贫胺液质量调整到约0.25克；当贫胺液中热稳盐含量在1.5%3%之间时，应将贫胺液质量调整到约1.0克；当贫胺液中热稳
6、盐含量在1.5%以下时，应将贫胺液质量调整到约2.0克； 由于在具体操作中无法确认热稳盐的具体范围，一般都采用约0.5称量贫胺液，滴定操作后，经计算可确认热稳盐的范围，再采用上面的规定来更精确测量热稳盐含量。3、在整个交换过程中，树脂柱中的液面始终要高于树脂，否则再倒入去离子水淋洗时容易在树脂中产生气泡，用PH试纸测量淋洗液PH值时，次数应尽量的少。8安全注意事项:1.分析前严格检查仪器设备:分光光度计、排风等，是否存在电源线路老化、裸露或松动等现象，发现问题及时与有关人员联系解决。2.采样前检查采样器具是否完好无损，不漏气。3.采样时必须站在上风口。用钢瓶采样时设备应接地或与液化气系统连接，采样时应避免液化气接触皮肤,避免吸入有害气体。4.分析前应戴好防护用品，防止酸碱等有毒有害液体对人身伤害。5.分析完毕，采样器具必须至于排风橱内，防止有毒有害气体滞留室内。
