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1、 沧州分公司企业标准 精丙烯纯度色谱测定法 QJ/CZFGS 13.009-2008(A/O) 1 适用范围 本方法适用于精丙烯纯度的测定。2 方法概述 本方法采用的是氧化铝毛细管色谱柱。样品在色谱柱上被分离后，经热导检测器检测。根据所记录的色谱图，用修正面积归一化法进行定量计算。3 仪器和设备3.1 HP6820（热导检测器）气相色谱仪或其它具有同等性能的仪器。3.2 记录器：色谱工作站。3.3 注射器：100 ml3.4 球胆4 操作条件（以HP6820色谱仪为例）：载气：（氢气）柱前压0.04Mpa 检测器： 热导池柱温： 100 汽化室：150检测室：200进样量： 1ml6 操作步骤
2、6.1通入载气，按操作条件启动色谱仪。 6.2 待基线稳定后即可进样。用球胆或注射器将样品通过六通阀进入色谱柱内，进样的同时启动工作站，开始绘图。待所有的峰出完后停止记录（按预先设定的停止时间），自动打印报告。6.3样品分析完毕，下载关机方法。7 计算各组分百分含量Ci按下式计算: Ci (%) = AiFi / S Aifi100 沧州分公司2008-10-01发布 2008-10-15实施 QJ/CZFGS 13 .009-2008(A/O) 式中： Cii组份的百分含量； Aii组分的峰面积 fii组分的相对校正因子 各组分的相对校正因子分别为： 乙烷：2.08； 乙烯：1.96； 丙烷
3、：1.55； 丙烯：1.55 8 精密度按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。8.1 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下表数值。 8.2 再现性：两个实验室各自提出的两个结果之差不应大于下表数值。 表1 (V/V)组 分 浓 度重 复 性再 现 性C20.10.060.081.00.120.284.00.51.2C38-100.51.422-300.92.3C42-40.20.54-80.40.715-220.71.5C550.61.5150.93.09 报告取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。10 安全注意事项:10.1分析前严格检查仪器设备:色谱仪、氢气发生器、计算机、显示器及调理单元等，是否存在电源线路老化、裸露或松动等现象，发现问题及时与有关人员联系解决。10.2检查色谱仪尾气排放管是否正确连接，多余样品及氢气必须全部排在室外。10.3采样前检查采样器具是否完好无损，不漏气。10.4采样时必须站在上风口。使用钢瓶采样时设备应接地或与液化气系统连接，采样时应避免液化气接触皮肤,避免吸入蒸汽。10.5更换气瓶要用专门铜扳手开、关气瓶，并站在瓶口的侧面。打开减压阀应缓慢均匀通入气体。10.6分析完毕，采样器具必须至于排风橱内，防止有毒有害气体滞留室内。
