国家标准》橡胶工业用重质碳酸钙.doc

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1、ICS 7106050G 12备案号：2375523758-2008H G中华人民共和国化工行业标准HGT 32491324942008代替HGT 3249-2001工业用重质碳酸钙2 0080423发布2 0081 001实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目录HGT 3249 2008造纸工业用重质碳酸钙 (1) HGT 3249 2008涂料工业用重质碳酸钙 (17) HGT 3249 2008塑料工业用重质碳酸钙 (31) HGT 3249 2008橡胶工业用重质碳酸钙 (45)ICS 7106050G 12备案号：23758-2008 H G中华人民-Y等Tel国化工行业标准H

2、GT 324942008代替HGT 32492001橡胶工业用重质碳酸钙Heavy calcium carbonate for rubber industrial use20080423发布20081 001实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HGT 324942008刖舌 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准代替HGT 3249-2001工业重质碳酸钙。 本标准与HGT 3249 2001的主要技术差异如下：取消了原标准中的等级，根据产品用途分为四个分标准，并将橡胶工业用产品的要求列入本分标准；根据产品细度分为六种型号；根据橡胶工业的

3、需求，取消了pH值、铁含量、锰含量、筛余物、铜五项指标；增设了细度、比表面积、铅、六价铬、汞、砷、镉七项指标要求(2001年版42，本版42)；分析方法中删去了取消的技术要求的检测方法，增加了新增项目的检验方法(2001年版52，55，56，59和512，本版56，57，512，513，514，515和516)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SACTC63SCI)归口。 本标准起草单位：建德市钦堂精细钙业有限公司、广西贺州市科隆粉体有限公司、建德市新安质量技术服务中心、天津化工研究设计院。本标准主要起草人：吴康孟、邵振宏、李齐洪、张小燕、

4、刘启平、王钱、王莹、刘幽若。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HGT 3249-2001。HGT 324942008橡胶工业用重质碳酸钙1范围 本标准规定了橡胶工业用重质碳酸钙的分类要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存。 本标准适用于以方解石、大理石或石灰石为原料经研磨表面处理制得的工业活性重质碳酸钙。本产品主要用于橡胶工业中作填充剂。2规范性引用文件 下列文件的条款通过本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的

5、引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 191 2000包装储运图示标志(eqv ISO 780：1997)GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 5950 1996建筑材料与非金属矿产品白度测量方法GBT 600311997金属丝编织网试验筛(eqv ISO 3310-1；1 990)GBT 6678化工产品采样总则GBT 6682 1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696：1987)GBT 8946塑料编织袋6BT 8947复合塑料编织袋GBT 1928t 2003碳酸钙分析方法GBT 19587-2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积(neq I

6、s()9277：1995)HGT 36961无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HGT 36962无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HGT 36963无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式 分子式：CaC03相对分子质量：10009(按2005年国际相对原子质量)4要求41外观：白色或灰白色粉末。42橡胶工业用重质碳酸钙应符合表1要求。HGT 324942008表1要求I型型型 型 V型 型 指标项目2 000目I 500目1 000目 800目600目 400目碳酸钙(以干基计)u950950 95 0 95O95 O 95O自度度 950945 945 940940

7、930D90“m 58ll 13 20细度 D50pm19 2535 4 555通过率9797比表面积(cm2g)17 500 16 00012 50011 50010 000 括化度95 90 吸油值(mL100 g) Z52220 20 18 18 盐酸不溶物 025 O5105挥发物O5铅(Pb)w0001 0六价铬(Cd一)w0000 5。汞(Hg)w00001砷(As)w0000 2。镉(Cd)w0OOO 2注：带“*”的指标适用于制造高压锅或电气密封圈用的碳酸钙。5试验方法51安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗。严重者

8、应立即治疗。使用易燃品时。严禁使用明火加热。52一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT 6682 1992中规定的三级 水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HGT 36961、 HGT 36962、HGT 36963之规定制备。53外观的判别 在自然光下，以目视法判别所取样品的外观。54碳酸钙含量的测定按GBT 19281-2003第34条规定的方法进行测定。55自度的测定551方法提要同GBT 59501996第4章。552仪器、设备5521白度仪。5522工作白板：符合GBT 5950一1996第6章规定的标准工

9、作白板。2(50)HGT 3249420085。53分析步骤 取一定量的试样放入压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板。 按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝光白度。554结果计算 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于1。56细度的测定561粒径的测定5611试剂聚丙烯酸钠溶液：称取50 g聚丙烯酸钠，溶于100mL水中，用1+1氨水溶液调节pH值为9095。5612仪器56121激光粒径分析仪： 量程：o02,um2 000,um。 精度：士1。 检测角度：0。135。

10、56122超声波分散仪。562分析步骤根据激光粒径分析仪的要求称取一定量的试样，加入100 mL水(表面改性的试样先加入少量乙醇 润湿)，加入10 mL15 mL聚丙烯酸钠溶液。将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散20 min。按激光粒径分析仪操作步骤对试样进行测定(建议折射率为15)。57比表面积的测定按GBT 19587-2004规定的方法进行测定。58活化度的测定按GBT 19281 2003第320条规定的方法进行测定。59吸油量的测定591试剂同GBT 19281-2003第3211条。592仪器同GBT 19281-2003第3212条。593分析步骤称取约5 g试样，精确至0

11、01 g，置于玻璃板或釉面瓷板上用已知质量的邻苯二甲酸二辛酯(DOP) (恒温)的滴瓶滴加DOP，在滴加时，用调刀不断进行翻动研磨，起初试样呈分散状，后逐渐成团直至全 部被DOP所润湿，并形成一整团即为终点。称取滴瓶质量，精确至0，01 g。整个测定要求在20rain内 完成。594结果计算吸油量以w，计，数值以每100 g碳酸钙所吸收DOP的质量(g)表示，按公式(1)计算：w一ml-m2100 (1)m式中： m。滴加DOP之前滴瓶和DOP的质量的数值，单位为克(g)； m。滴加DOP之后滴瓶和DOP的质量的数值，单位为克(g)；(51)3HGT 324942008m试料质量的数值，单位为

12、克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1o gloo g。510105挥发物的测定按GBT 19281-2003第314条规定的方法进行测定。511盐酸不溶物含量的测定按GBT 19281-2003第316条规定的方法进行测定。512铅含量的测定5121方法提要将样品溶解并酸化，采用原子吸收分光光度法2833 nm波长下测定铅含量。5122试剂和溶液5122一盐酸。51222硝酸。51223铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)O020 g。配制：用移液管移取2 mL按HGT 36962配制的铅标准溶液置于100 mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。51

13、224水：GBT 66821992中规定的二级水。5123仪器、设备 原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。5，1 24分析步骤512。41试验溶液的制备 称取四份(2OOfl：O01)g试样，分别置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸、15mL盐酸，小心加热溶解，蒸发至近干。冷却后，加4 mL盐酸、50 mL水，加热煮沸5 min，冷却。全部移入4个100 mL容量瓶中，用移液管分别移人000 mL、200 mL、4，00 mL、600 mL铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。51242空白试验溶液的配制 在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。5125测定使

14、用乙炔一空气火焰，在波长2833 nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比， 测量吸光度。从每个标准参比液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铅的质量(rag)为横坐标， 对应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，用外推法查出试料溶液中铅的质量。5126结果计算 铅含量以铅(Pb)的质量分数gt3z计，数值以表示，按公式(2)计算：(mlm2)10-3”2一磊 100 (2)式中： m。从工作曲线上查得的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克(mg)； m。从工作曲线上查得的空白试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克(mg)； m试料质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为

15、测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0000 1。513六价铬的测定5131方法提要 将溶液调制酸性，使六价铬离子与二苯卡巴肼生成玫瑰红色铬合物，进行比色测定，求得铬含量。5132试剂和溶液51321乙醇95。d(52)HGT 32494200851322氢氧化钠溶液；160 gL。51323高锰酸钾溶液：20 gL。51324硫酸溶液：05 molL；量取28mL浓硫酸(GB 625)，边搅拌边滴加到约400mL水中，待滴加时不发生激烈反应后，再徐 徐加入，待溶液冷却至室温，全部转移至1 000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。51325硫酸溶液：1+6；量取100 mL浓硫酸，以上

16、述方法加入到800 mL水中，并加入1滴2高锰酸钾溶液，使溶液呈粉红色。51326二苯卡巴肼溶液：称取05 g二苯卡巴肼，溶解于100mL丙酮(GB 686)中。51327铬标准储备液：1 mL溶液含铬(Cr)0100 mg；称取0283 0 g经100110烘至质量恒定的重铬酸钾(GB 642)用水溶解，移入1 000 mL容 量瓶中，稀释至刻度，摇匀。51328铬标准溶液：1 mL溶液含铬(Cr)0002mg 移取100mL铬标准储备液置于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液即用即配。5133仪器、设备分光光度计：配有1 cm比色皿，可在540 DITI处测量吸光度。5134分析

17、步骤称取约3 g样品，精确到00001 g，置于250mL锥形瓶中，加入15mL 05molL硫酸溶液，在电 炉上微沸，加入15mL氢氧化钠溶液，再加人2滴高锰酸钾溶液，加水使瓶内溶液总体积约为60mL70 mL，摇匀，溶液呈紫红色，在电炉上加热煮沸20 rain(在煮沸过程中，如紫红色消褪，应及时补加高锰 酸钾溶液，使溶液保持紫红色)，然后沿壁加入3 mL 95的乙醇，摇匀，趁热过滤，滤液置于100 mL容 量瓶中，并用少量的热水洗涤三角瓶和滤纸34次洗涤液并入容量瓶中，控制溶液体积，此滤液即为试 样溶液，备用。5135工作曲线的绘制移取铬标准溶液000 mL、200 mL、400 mL、6

18、00 mL、800 mL，分别置于00 mL容量瓶中，加 入适量水稀释，依次加入4 mL(1+6)硫酸溶液，再加入20 mL二苯卡巴胼溶液，用水稀释至刻度，摇 匀，静置30 rain，以水作为参比，用1 cm比色皿，在波长540 nm处用分光光度计测量其吸光度，从每个 标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铬的质量(rag)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制 工作曲线。5136测定在装有试样溶液的100 mL容量瓶中，依次加入4 mL(1+6)硫酸溶液和20 mL二苯卡巴肼溶液， 用水稀释至刻度，摇匀，静置30 rain，按5135的要求从“以水作为参比 ”开始测定。从工作曲线 上查出试验

19、溶液和空白试验溶液中铬的质量。5137结果计算 铬含量以铬(cr6+)的质量分数W。计，数值以表示，按公式(3)计算：w，一旦塑二竺!坐!100(3)m式中； m，从工作曲线上查得的试验溶液中铬的含量的数值，单位为毫克(rag)； mz从工作曲线上查得的空白试验溶液中铬的含量的数值，单位为毫克(rag)； m试料质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0000 1。(53)5HGT 324942008514汞含量的测定5141方法提要 试样经消化后，汞离子在酸性溶液中与双硫腙生成橙红色络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。5142

20、试剂和溶液5。1421硝酸。51422氨水。51423高锰酸钾溶液：50 g，。51424三氯甲烷：不应含有氧化物。51425硫酸溶液：1+35。51426硫酸溶液：1+19。51427盐酸羟胺溶液：200 gL；吹清洁空气，除去溶液中含有的微量汞。51428溴麝香草酚蓝一乙醇指示液：1 gL。51429双硫腙一三氯甲烷溶液：05 gL；保存于冰箱中，必要时用下述方法纯化；称取05 g研细的双硫腙，溶于50mL三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸过滤于250mL分液漏斗 中，用氨水(1+99)提取三次，每次100 mL，将提取液用棉花过滤至500 mL分液漏斗中，用盐酸(1+1) 调至酸性，将沉淀出

21、的双硫腙用三氯甲烷提取23次，每次20 mL，合并三氯甲烷层，用等量水洗涤两 次，弃去洗涤液，在50水浴上蒸去三氯甲烷。精制的双硫腙置硫酸干燥器中，干燥备用，或将沉淀出 的双琉腙用Z00mL、200mL100mL三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为双硫腙溶液。514210双硫腙使用液：吸取1OmI双硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL，混匀。用l cm比色皿，以 三氯甲烷调节零点，于波长610 nm处测吸光度(A)，用式(4)算出配制100mL双硫腙使用液(70透光率)所需双硫腙溶液的毫升数(V)。v一!12二!g!：!生f4)AA514211汞标准使用液：1 mL溶液含汞(Hg)0020 mg；移取

22、20 ml，按HGT 36962配制的汞标准溶液，置于100 mI，容量瓶中，加硫酸(1+35)稀释至 刻度。此溶液使用期为一星期。514212汞标准使用液：1 mL溶液含汞(Hg)O001 mg；移取上述汞标准使用液25mL置于50mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀释至刻度。此溶液即用即配。5143仪器、设备可见分光光度计。5144分析步骤51441试验溶液的制备称取约2 g试样，精确至0000l g，加入少量盐酸使其溶解，再加20mL水，在电炉上煮沸10min， 除去二氧化碳等，冷却至室温。51442空白试验溶液的制备 除不加试样外，加入试剂的量与制备试验溶液时完全相同，并与试验溶液同时进

23、行同样的处理。51443工作曲线的绘制吸取000 mL、050 mI 1 00 mL、200 ml 3 00 ml，汞标准溶液(514212)分别置于1 25 mL分液漏斗中，加10mL硫酸(1+19)，再加水至40mL，混匀。再各加1 mL盐酸羟胺溶液，放置20rain， 并时时振摇。于分液漏斗中各加50 mL双硫腙三氯甲烷溶液，剧烈振摇2 min，静置分层后，经脱脂棉将三氯6(54)HGT 324942008 甲烷层滤入1 cm比色皿中，以三氯甲烷调节零点，在波长490 nm处测吸光度，从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以汞的质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲

24、线。51444测定于试验溶液及空白试验溶液中各加高锰酸钾溶液(50 gL)至溶液呈紫色，然后再加盐酸羟胺溶液 使紫色褪去，加2滴麝香草酚蓝指示液，用氨水调节pH，使橙红色变为橙黄色(pH一12)。定量转移 至125mL分液谝斗中。以下按工作曲线绘制“于分液漏斗中加50ml。双硫腙一三氯甲烷溶液 ”操 作。测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上查出汞的质量。5145结果计算 汞含量以汞(Hg)的质量分数”。计，数值以表示，按公式(5)计算：。一!鳖竺迹!二100(5)m式中：m1从工作曲线上查得的试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克(mg)；m。一从工作曲线上查得的空白试验溶液中汞的质

25、量的数值，单位为毫克(mg)； m一试料质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0000 05。515砷含量的测定5151方法提要同GBT 5009，76 2003第8条。5、52试齐j同GBT 6009762003第3条。5153仪器同GBT 5009762003第10条。5154分析步骤 称取(100士001)g研磨后的试样，置于锥形瓶或广口瓶中。加75mI。水，加5mL盐酸、1 g碘化钾溶液、02 ml。氯化亚锡溶液，摇匀，于室温放置10 min。然后加入25 g无砷金属锌，并立即塞上预 先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于

26、25放置暗处1 h。取出溴化汞试纸，所呈砷斑颜色不 得深于标准。标准是分别移取200mL(1mL含砷0001rag)的砷标准溶液，置于锥形瓶中，加水至75mL，从加“5 mL盐酸 ”开始，与试样同时同样处理。516镉含量的测定5161方法提要通过测定试验溶液和标准溶液所产生的原子蒸气对镉元素的特定吸收波长辐射的吸光度来确定试 样中镉元素的含量。5162试剂51621盐酸溶液：1+1。51622硝酸溶液：l+1。51623镉标准溶液：lmL溶液含有镉(Cd)O010mg。移取100 mL按HGT 3696，2配制的镉标准溶液，置于100 mI。窬量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液即用即配。5

27、1624水：GBT 66821 992中规定的二级水。5163仪器、设备51631原子吸收分光光度计。(55)7HGT 32494200851632镉空心阴极灯。5164仪器工作条件51641波长：2288 nm。5164。2火焰：空气一乙炔。5。16。5分析步骤51651工作曲线的绘制取5只100 mL容量瓶，用移液管分别加入000 mL、050 mL、100 mL、150 mL、200 mL镉标 准溶液，加入10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去空白试验的吸光度，以镉的质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘

28、制工作曲线。51652测定称取约5 g试样，精确至0000 1 g，置于150 mL烧杯中，用少量水润湿，加入硝酸溶液溶解，加热 蒸发至无NO。为止，冷却。全部转移至100mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇 匀。空白试验应与测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂，但空白试验不加试样。 将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量吸光度。从工作曲线上查出试验溶液和空白溶液中镉的质量。5166结果计算镉含量以镉(cd)的质量分数毗计，数值以表示，按公式(6)计算；w。一塑丝旦坐)二100(6)m式中： m。从工作曲线上查出的试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克(mg)

29、； m：从工作曲线上查出的空白试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克(mg)； m试样质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0000 1。6检验规则61 本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。62生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一规格的工业重质碳 酸钙为一批，每批产品不超过60 t。63按GBT 6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插入至料层深度的34处采样。每袋所取试样不少于50 g；将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500 g，分装入两个干 燥、清洁的

30、广口瓶或塑料袋中，密封，粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号和采样日期、采样 者姓名。一瓶(袋)用于检验，另一瓶(袋)保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。64橡胶工业用重质碳酸钙由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证 每批出厂的产品都符合本标准的要求。65检验结果中如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验结果 即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。66采用GBT 1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。对有毒有害物质应采用全数 值比较法。7标志、标签71橡胶工业用碳酸钙包装袋上要有牢固清晰的标

31、志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净8(5 6)HGT 324942008 含量、批号或生产日期、生产许可证编号、本标准编号及GBT 1 912000规定的“怕雨”标志。72每批出厂的橡胶工业用重质碳酸钙都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商 标、等级、净含量、批号或生产日期、生产许可证编号、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、贮存81 橡胶工业用重质碳酸钙采用二种包装方式。811双层包装：内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋。外包装为塑料编织袋或复合纸袋(根据用户要求包 装)，其性能和检验方法应符合GBT 8946的规定。每袋净含量25 kg、50始或吨包装。812单层包装：采用复合塑料编织袋或复合纸袋(根据用户要求包装)，其性能和检验方法应符合GBT 8947的规定。每袋净含量25蟾、40 kg或吨包装。82橡胶工业用重质碳酸钙在包装时，将内袋中空气排出，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎紧， 或用与其相当的其他方式封口外袋用维尼龙绳线或其他质量相当的线缝口，缝线整齐，针距均匀，无漏 缝或跳线现象。83橡胶工业用重质碳酸钙在运输中应有遮盖物，防止包装损坏，防止雨淋、受潮、曝晒。不得与酸 混运。84橡胶工业用重质碳酸钙应贮存于阴凉、通风、干燥处，防止雨淋、受潮。不得与酸混贮。