常用标准溶液的配制和标定.doc

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1、常用标准溶液的配制和标定标准溶液的配制、标定的一般方法如下:1、配制公式(1)用固体试剂配制(欲配浓度为N的浓度VmL): 应称试剂克数W=Q(克当量)NV/1000(2) 用浓度为N0的浓溶液加水稀释配制(欲配浓度为N的溶液VmL): 应加浓溶液(3)用已知相对密度的浓酸或碱液配制(欲配浓度为N的溶液VmL): 浓酸或碱液应取量(mL)=式中:Q-克当量; D-酸或碱溶液的比重; P-百分含量;2、标定(浓度计算)(1)用已知浓度( )的标准浓溶液标定: N=/V(2)用基准物质(固体试剂)标定: N=3、浓度补正(1)用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正时 应补加的浓溶液V(mL)= 式中: N

2、-增浓后要求浓度: -增浓前浓度。 -浓溶液浓度。 (2)用稀溶液将浓溶液向稀的方向补正时 应补加的稀溶液式中: -稀释前浓度; N-稀释后要求浓度; -稀溶液浓度。用水稀释时n=0。也可用救得V,计算 V=V-。本标准适用于制备准确浓度的溶液。应用于容量法测定化学试剂的纯度和杂质含量。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种。且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%。以“标定”所得数字为准。 配制0.02N(M)或更稀的标准溶液时,应于临用前将浓度较高的标准溶液用煮沸后冷却的水稀释,必要时重新标定。一 0.05moL/L和0.02moL/L乙二胺四

3、乙酸二钠标准溶液(即EDTA-2Na标准液)1、配制 (1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL水中,摇匀。(2)0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取8g乙二胺四乙酸二钠,溶于1000mL水中,摇匀。2、标定 (1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取于约800灼烧至恒重的基准氧化锌(ZnO)4.0g,称准至0.0002g。溶于10mL盐酸和25mL水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释于刻度,摇匀。准确量取30-35mL,稀释至100mL,滴加10%氨水至溶液pH8。再加按-氯化铵缓冲溶液10mL和0.5%铬黑T指示

4、剂4滴,用0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。 (2)0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:基准氧化锌1.6g,其余标定方法与0.05M标准溶液相同。3、计算 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度moL/L按下式计算:式中:W-氧化锌的质量(g)。V-=乙二胺四乙酸二钠的用量(mL);0.08137-每毫摩尔氧化锌的克数。二 0.1N乙酸标准溶液1、配制 量取6mL冰醋酸,注于1000mL不含二氧化碳的水 ,混匀。1、 标定准确量取30-35mL乙配溶液,加入不含二氧化碳的水25mLt 1%酚酞指示剂2-3滴。用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至

5、溶液呈粉红色。2、 计算乙酸标准溶液的当量浓度N按下式计算: 式中: -氢氧化钠标准溶液的用量(mL) -氢氧化钠标准溶液的当量浓度; V-乙酸溶液的用量(mL)。三 0.5moL/L和0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液1、配制 (1)0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液:称取36 g亚硝本酸钠,0.5g氢氧化钠和1g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,混匀。 (2)0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液:称取7.2g亚硝酸钠,0.1g氢氧化钠和0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,混匀。2、标定 (1)0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液:称取于120烘至恒重的基准无水对氨苯磺酸3g,称准至0.0002g

6、。溶于200mL和3mL氨水中,加入20mL盐酸和1g溴化钾,将溶液冷却并保持0-5,在摇动下,慢慢滴加0.5moL/L亚硝酸钠溶液,近终点时,取出1小滴溶液,以淀粉一碘化钾试纸之,至产生明显蓝色。放置5min后再以试纸试之,如遥产生明显蓝色,即为终点。同时于同条件下做参考试验,但不加亚硝酸钠溶液,只以试纸试验以确定终点。(2)0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液:基准无水对氨基苯磺酸0.55-0.6g准确称至0.0002g,其余与0.5moL/L标定相同。3、计算 亚硝酸钠标准溶液的克分子浓度moL/L按下式计算: 式中:W-无水对氨基苯磺酸的重量(g); V-亚硝酸钠的用量(mL);0.173

7、2-每毫摩尔对氨基苯磺酸()的克数。四 0.1N草酸标准溶液1、配制 称取6.3g草酸,溶于1000mL水中,混匀。2、标定 准确量取30-35mL草酸标定液,加入50mL水和20mL10N硫酸。用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定,近终点时,加热至70,继续滴定,至溶液所呈粉红色保持30分钟。同时作空白试验校下结果。3.计算草酸标准溶液的当量浓度N按下式计算: 式中: -高锰酸钾标准溶液的当量浓度; -高锰酸钾标准溶液的用量(mL); V-草酸的用量(mL)。五 1N、0.5N和0.1N氢氧化钠标准溶液1、配制 将氢氧化钠配制成饱和溶液,注入内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放置至溶液清亮,倾取上导清液备

8、用。 (1)1N氢氧化钠标准溶液:量取52mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混匀。 (2)0.5 N氢氧化钠标准溶液:量取26mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳水中,混匀。 (3)0.1 N氢氧化钠标准溶液:量取5 mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混匀。2、标定 (1)1N氢氧化钠标准溶液;称取105-110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g,称准至0.0002g。溶于80mL水中,加热至沸,加入1%酚酞指示剂2-3滴。用1N氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。 (2)0.5氢氧化钠标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾3g,其余同上。 (3

9、)0.1N氢氧化钠标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾0.6g加入水50mL,其余同上。3、计算 氢氧化钠标准溶液的当量浓度N按下式计算: 式中:W-邻苯二甲酸氢钾的重量(g); V-氢氧化钠溶液的用量(mL); 0.2042-邻苯二甲酸氢钾()的毫克当量。六 0.1N重铬酸钾标准溶液1、配制 称取于120干燥至恒重的基准重铬酸钾4.903g,称重准确至0.0002g。溶于水,移入1000mL容量瓶中。稀释至刻度,摇匀。2、计算 重铬酸钾标准溶液的当量浓度按下列计算: 式中:W-重铬酸钾的重量(g) 49.03-每克当量重铬酸钾的克数。七 1N、0.5N和0.1N盐酸标准溶液1、配制(1)1N盐酸标准

10、溶液:量取90mL盐酸,注入1000mL水中,混匀。(2)0.5盐酸标准溶液:量取9mL盐酸,注入1000mL水中,混匀。2、标定法一 (1)1N盐酸标准溶液:称取于270-300干燥至恒重的基准无水碳酸钠2g,称准至0.0002g。溶于80mL水中,加入甲基橙指示剂2-3滴,用1N盐酸滴定至溶液呈橙红色,煮沸2-3min,冷却后继续滴定至橙红色。 (2)0.5盐酸标准溶液:称取无水碳酸钠1g其余标定同上。 (3)0.1N盐酸标准溶液:称取干燥恒重的基准无水碳酸钠0.2g,称准至0.0002g。溶于50mL水中,加入0.2mL混合指示剂(0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液与0.1%甲基橙水溶液等量混

11、合),用0.1N盐酸滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。 盐酸标准溶液的当量浓度N按下式计算: 式中: -氢氧化钠标准溶液的当量浓度, -氢氧化钠标准溶液的用量(mL); V-盐酸溶液的用量(mL)。八 0.05moL/L氧化锌标准溶液1、配制 称取约800灼烧至恒重的基准氧化锌4.069g,称准至0.0002g。溶于25mL水和10盐酸中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀。2、计算 氧化锌标准溶液的摩尔浓度(moL/L)按下式计算: 式中:W-氧化锌的重量(g); 81.38-每摩尔氧化钠的克数。九 0.1N高锰酸钾标准溶液1、配制 称取3.3g高锰酸钾,溶于1050mL水中经,缓和煮沸2

12、0-20min,冷却后于暗处密闭保存数日,将溶液倾出,用石棉或玻璃纸过滤。滤液保存于标色具塞瓶中。2、标定法一 称取于105-110烘至恒重的基准草酸钠0.20g,称准至0.0002g.。溶于50mL水中,加入8mL硫酸,用0.1N高锰酸钾液进行滴定,近终点时,加热至70,继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。同时作空白试验校正结果。 高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算: 式中:W-草酸钠的重量(g) V-高锰酸钾溶液的用量(mL) 0.06700-每毫克当量草酸钠的克数。3、标定法二 准确量取0.1N高锰酸钾标准溶液30-35mL,加水100mL、碘化钾2mL和4N硫酸20mL,待碘化钾溶

13、解后于暗处放置5min。用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。 高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算: 式中: -硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度; -硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL) V-高锰酸钾溶液的用量(mL)。十 0.1N硫代硫酸钠标准溶液1、配制 称取26g硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓和煮沸10min,冷却。将溶液保存于棕色具塞瓶中,放置数单日后过滤备用。2、标定法一 称取于100烘至恒重的基准重铬酸钾0.2g,称准于0.0002。置于500mL具塞锥形瓶中,溶于25mL煮沸并冷却的水中,加入碘化钾

14、2g和4N硫酸20mL。待碘化钾溶解后,于暗处放置10min,加入250mL水,用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定,近终点时,加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液由划为色转成亮蓝绿色。 同时作空白试验校正结果 硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算: 式中:W-重铬酸钾的重量(g); V-硫代硫酸钠溶液的用量(mL); 0.04903-每毫克当量重铬酸钾的克数。3、标定法二 准确量取0.1N碘标准溶液30-35mL,加入水100mL和0.1N盐酸5mL,用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定,近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。 (注:水100mL和0.1N盐酸5m

15、L所消耗碘量,应作校正)。 硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算: 式中: -碘标准溶液的当量浓度; -碘标准溶液的用量(mL) V-硫代硫酸钠的用量(mL)十一 0.1N硫氰酸钠标准溶液1.配制称取8.2g硫氰酸钠,溶于1000mL,煮沸并冷却的水中,摇匀。2.标定法一称取于硫酸干燥器中至恒重的基准硝酸银0.6g,溶于100mL水中,加入1mL饱和硫酸铁铵指示剂和5mL硝酸,在摇动下,用0.1N硫氰酸钠溶液滴定于溶液所呈淡棕红色保持30秒钟。硫氰酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算: 式中:W-硝酸银重量(g) V-硫氰酸钠溶液的用量(mL) 0.1699-每毫克当量硝酸银的克数。3、标定

16、法二 准确量取0.1N硝酸银溶液30-35mL,加入70mL的水,1mL饱和硫酸铁铵指示剂和5mL硝酸,在摇动下,用0.1N硫氰酸钠溶液滴定至溶液呈淡棕红色保持30s。 硫氰酸钠溶液的当量浓度。按下式计算: 式中: -硝酸银标准溶液的当量浓度; -硝酸银标准溶液的用量(mL); V-硫氰酸钠溶液的用量(mL)。十二 0.1N硫酸亚铁标准溶液1.配制称取28g硫酸亚铁,溶于300mL4N硫酸中,再加入700mL水,混匀。2.准确量取0.1N硫酸亚铁溶液3035mL,加入25mL煮沸并冷却的水,用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定至溶液所呈粉红色保持30s。硫酸亚铁标准溶液的当量浓度N按下式计算: 式中

17、:-高锰酸钾标准溶液的当量浓度; -高锰酸钾标准溶液的用量(mL)。 V-硫酸亚铁溶液的用量(mL);(注:此溶液在使用前标定)十三 0.1N硫酸亚铁铵标准溶液1.配制称取40g硫酸亚铁铵,溶于4N硫酸300mL中,再加700水混匀。2.标定方法与十二、0.1N硫酸亚铁标准溶液相同。(注:此溶液在使用前标定)十四 1N、5N和0.1N硫酸标准溶液1.配制(1)1N硫酸标准溶液:量取30mL硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,混匀。(2)0.5N硫酸标准溶液:量取15mL硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,混匀。(3)0.1N硫酸标准溶液:量取3mL硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,混匀

18、。2.标定方法与七、1N、0.5N、1N盐酸标定溶液的标定法一、二相同。十五 0.1N硫酸高铈标准溶液1.配制称取40g硫酸高铈或67g硫酸高铈铵,加入30mL水和28mL硫酸,再加300mL水,加热溶解,再加入65mL水,混匀。2.标定法一称取105-110烘至恒重的基准草酸钠0.2g,称准至0.0002g。溶于 75mL水中,加入4N硫酸4mL和盐酸10mL,加热至70-75。用0.1N硫酸高铈溶液滴定至溶液呈淡黄色。硫酸高铈标准溶液的当量浓度N按下式计算: 式中:W-草酸钠的重量(g); V-硫酸高铈溶液的用量(mL); 0.06700-每毫克当量草酸钠的克数。3.标定法二 准确量取0.

19、1N硫酸铈溶液30-35mL,加入水80mL,碘化钾2g和4N硫酸20mL,待碘化钾溶解后,于暗处放置5min。用0.1N硫酸钠标准化溶液进行滴定,近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验校正结果。硫酸高铈标准溶液的当量浓度N按下列公式计算: 式中:N-硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度; -硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL); V-硫酸高铈溶液的用量(mL)。十六 0.05N硝酸亚汞标准溶液1.配制称取40g硝酸亚汞,溶于60mL氧过的5N硝酸(滴加)5%高锰酸钾溶液至粉红色,再加入3%过氧化氢至粉红色消失)中,稀释3000mL,并加入少量金属汞以增加溶液的稳定性

20、。2.标定称取于是500-600灼烧至恒重的基准氯化钠0.1g,称取至0.0002g,溶于50mL水和5mL氯化这的硝酸中,用0.005N硝酸亚汞溶液滴定,近终点时,加入1%二苯基偶氮碳酰肼乙醇溶液化气0.02mg为指示剂,继续滴定至溶液呈蓝紫色。3.计算硝酸亚汞标准溶液的当量浓度按下式计算:式中:W-氯化钠的重量(g); V-硝酸亚汞溶液的用量(mL); 0.05845-每毫克当量氯化钠的克数。十七 0.1N硝酸银标准溶液1.配制称取17.5硝酸银,溶于1000mL水中,混匀,溶液保存于棕色具塞瓶中。2.标定法一称取于500-600灼烧至恒重的基准氯化钠0.2g,称准至0.0002g。溶于7

21、0mL水中,加入3%淀粉液10mL和荧光素指示剂3滴,在摇动下用0.1N硝酸溶液滴定至溶液呈粉红色。硝酸银标准溶液的当量浓度N按下式计算: 式中:W-氯化钠的重量(g) V-硝酸银溶液的用量(mL); 0.05845-每毫克当量氯化钠的克数。3.标定方法二方法与十一、0.1N硫氰酸钠标准溶液标定法二相同。(注:亦可用5%铬酸钾指示剂代替3%淀粉液和荧光素指示剂)。十八 0.1N溴标准溶液1.配制称取3g溴酸钾和25g溴化钾,溶于1000mL水中,混匀。2.标定准确量取0.1N溴溶液30-35mL,加入100mL水,2g碘化钾和5mL盐酸,待碘化钾溶解后,于暗处放置5min,用0.1N硫代硫本钠

22、标准溶液进行滴定,近终点时,加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。3.计算溴标准溶液当量浓度N按下式计算: 式中: -硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度; -硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL); V-溴溶液的用量(mL)。十九 0.1N碘标准溶液1.配制称取13g再升华的碘片和35g碘化钾,溶于100mL水中,加入盐酸3滴和900mL水,混匀,溶液保存于棕色具塞瓶中。2.标定法一称取硫酸干燥器中干燥至恒重的基准亚砷酸酐( )0.2g,准确至0.0002g。加入水25mL和1N氢氧化钠5mL,温热溶解、冷却。加入1%酚酞指示剂2-3滴,用1N硫酸中和,加入饱和碳酸氢钠溶液40mL和0.5

23、%淀粉指示剂3mL,用0.1N碘溶液滴定至溶液呈淡蓝色。碘标准溶液的当量浓度N按下式计算: 式中:W-亚砷酸酐的重量(g); V-碘溶液的用量(mL); 0.04946-每毫克当量亚砷酸酐的克数。3.标定法二方法与十、0.1N硫代硫酸钠标准溶液的标定法二相同。二十 0.05moL/L碘酸钾标准溶液1.配制称取于105-110烘至恒重的基准碘酸钾10.7g,称准至0.0002g。溶于水,移入1000mL 溶量瓶中,稀释至刻度,摇匀,溶液保存于棕色具塞瓶中。碘酸钾标准溶液的摩尔浓度(moL/L)按下式计算: 式中:W-碘酸钾的重量(g); 2140-每摩尔碘酸钾的克数。2.标定准确称取0.05mo

24、L/L碘酸钾溶液10mL,加水9mL,碘化钾3g和4N盐酸5mL,待碘化钾溶解后,于暗处放置5min。用0.1硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。硫酸钾标准溶液的克分子浓度(moL/L)按下列公式计算: 式中: -硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度; -硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL); V-碘酸钾溶液的用量(mL)。二十一 1N和0.1N碳酸钠标准溶液1.配制(1)1N碳酸钠标准溶液:称取53g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,混匀。(2)0.1N碳酸钠标准溶液:称取5.3g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,混匀。2.标定(1)1N碳酸钠标准溶

25、液:准确量取1N碳酸钠溶液30-35mL,加水20mL和0.1%甲基橙指示剂2-3滴,用1N盐酸或硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色。煮沸2-3min,冷却,继续滴定至橙红色。(2)0.1N碳酸钠标准溶液:准确量取0.1N碳酸钠溶液30-35mL,加入靛蓝二磺酸钠一甲基橙混合指示剂0.2mL(0。25% 靛蓝二磺酸钠水溶液和0.1%甲基橙水溶液等体积混和),用0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。3计算碳酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算: 式中: -酸标准溶液的当量浓度;-酸标准溶液的用量(mL);V-碳酸钠溶液的用量(mL)。二十二 常用6N酸碱溶液的配制1.配制(1)6N盐酸溶液:取247mL浓盐酸(相对密度1.19),加入水稀释至500mL。(2)6N硫酸溶液:取85mL浓硫酸(相对密度1.84),慢慢地加入于水中,并用水稀释至500mL。(3)6N硝酸溶液:取190mL浓硝酸(相对密度1.42),加入水稀释至500mL。(4)6N醋酸溶液:取175mL冰醋酸(相对密度1.05g/c),加入水稀释至500mL。(5)6N氢氧化铵溶液:取200mL纯氨水(相对密度0.9g/ c),加入水稀释至500mL。

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