甲醇全分析方法检测.doc

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1、第一节 工业甲醇技术要求 编号：QW-ZJ-HG-008A1、主题本文件规定了工业甲醇的技术要求2、适用范围适用于以焦炉煤气为原料通过净化和转化进行低压合成的工业甲醇产品，适用于甲醇产品的出厂检验及甲醇车间产品质量控制分析。3、依据 本规程依据GB338-20044、内容4.1分子式：CH3OH4.2相对分子质量：32.042（按1989年国际相对原子质量）4.3 技术要求4.3.1 外观：工业甲醇为无特殊气味，无色透明液体，无可见杂质。4.3.2 工业甲醇应符合下表要求项目指标优等品一等品合格品色度/Hazen单位（铂-钴色号）， 510密度（20）， g/cm30.791-0.7920.7

2、91-0.793沸程（0，101.3kpa，在64.0-65.5范围内，包括64.60.1）/ 0.81.01.5高锰酸钾试验/min 503020水混溶试验通过试验（1+3）通过试验（1+9）-水的质量分数，% 0.100.15-酸的质量分数，（以HCOOH计）% 0.00150.00300.0050或碱的质量分数（以HN3计）% 0.00020.00080.0015羰基化合物含量（以CH2O计）% 0.0020.0050.010蒸发残渣的质量分数 % 0.0010.0030.005硫酸洗涤试验/ Hazen单位（铂-钴色号） 50-乙醇的质量分数 % 供需双方协商第二节 色度的测定 编号：

3、QW-ZJ-HG-009A1、主题 本文件按规定了甲醇色度测定的操作方法2、适用范围 适用于以焦炉煤气为原料通过净化和转化进行低压合成的工业甲醇产品，适用于甲醇产品的出厂检验及甲醇车间产品质量控制分析3、依据 本规程依据GB/T31434、流程4.1吸取样品50ml于具塞比色管中4.2与标准色阶进行比较，轴向观察。4.3与之接近的色度号属于样品色度。5、内容5.1方法提要 甲醇试样与铂-钴色度标准色阶目视比色。如果用铂-钴色度单位（每升含有2mg六水合氯化钴和1mg铂的溶液的颜色）表示。5.2仪器和试剂5.2.1 比色管：带刻度，容量100ml，无色玻璃制品并带玻璃磨口塞。5.2.2 比色管架

4、：一般比色管架，底部衬白色底板，底部也可安装反光镜，以提高观察颜色的效果。5.2.3 盐酸：C(HCL)=0.1mol/L, C(HCL)=6 mol/L5.2.4 色度标准液配制：准确称取1.245g氯铂酸钾（K2PtCl6,分析纯）和1.00g氯化钴（CoCl26H2O,分析纯）称准至0.001g。溶于适量水中，加入20ml6mol/L的盐酸，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此液为500号色度标准液。放于暗处。（一年） 取500号色度标准液.0、0.4、1.0、1.4、2.0、2.4、3.06.0ml分别注入各支100ml比色管中，用0.1mol/L的盐酸稀释至刻度，即得0、2、

5、5、7、10、12、1530号色度标准比色液，放于暗处，有效期为15天。5.3测定步骤：取试样注入100ml比色管至刻度线，与色度标准比色液在白天或日光照明下，对着白色背景，轴向观察，比较出甲醇试样的色度号数。平行测定结果的差值不超过2个号数，取平均值为测定结果。5.4 安全注意事项5.4.1 取样严格执行操作规程，佩戴好劳动保护用品。5.4.2 佩戴防毒面具，1人操作，1人监护。第三节 密度的测定 编号：QW-ZJ-HG-010A一、手动测定方法1、主题本文件规定了甲醇密度测定的操作方法2、适用范围 适用于以焦炉煤气为原料通过净化和转化进行低压合成的工业甲醇产品，适用于甲醇产品的出厂检验及甲

6、醇车间产品质量控制分析3、依据本规程依据GB/T4472-19844、流程4.1用250ml量筒量取250ml样品，放入密度计与温度计。 4.2待读数稳定，记录温度及其视密度结果。4.3用P20 = Pt+0.00093(t-20)计算20摄氏度下的密度值。5、内容5.1方法提要在规定温度范围内测定甲醇密度（单位体积内所含甲醇的质量，其单位g/cm3）由视密度换算为20时的密度。5.2仪器：5.2.1密度计：0.7500.800g/cm3,分刻度0.001g/cm3，经校正过。5.2.2温度计：0100水银温度计，分刻度0.5。5.2.3量筒：容量200250ml。5.3测定步骤：取适量甲醇试

7、样置于清洁干燥量筒内，调节试样温度在1535范围内，准确至0.2，将干净的密度计慢慢地放入，使其下端距离量筒底部20mm以下，待其稳定后，记录试样温度。按甲醇试样液面水平线与密度计管颈相交处读取视密度，读数时须注意密度计不应与量筒壁接触，视线与液面成水平线。5.4分析结果计算20时的密度20（g/cm3）按下式计算20=t+0.00093(t-20)式中t甲醇试样在t时的视密度 g/cm3； t测定时甲醇试样的温度 ； 0.00093甲醇在1535范围内温度变化1时的温度校正值。5.5 允许误差两次平行测定结果的差值不大于0.0005g/cm3,取两次平行测定的算术平均值为测定结果。5.6 安

8、全注意事项5.6.1 取样严格执行操作规程，佩戴好劳动保护用品。5.6.2 佩戴防毒面具，1人操作，1人监护。二、全自动密度计法第四节 沸程的测定 编号：QW-ZJ-HG-011A（一）沸程测定蒸馏法1、 主题本文件规定了甲醇沸程测定的操作方法2、适用范围适用于以焦炉煤气为原料通过净化和转化进行低压合成的工业甲醇产品，适用于甲醇产品的出厂检验及甲醇车间产品质量控制分析3、依据本规程依据GB/T 7534-20044、流程4.1安装好蒸馏装置并检查气密性良好。4.2在圆底烧瓶中加入一定的样品。4.3安装好蒸馏烧瓶。并加热蒸馏。4.4在蒸馏尾部接好接收瓶。4.5记录初馏点温度及干点温度点。4.6计

9、算初馏点与干点之间的温度差。5、内容5.1方法提要：在规定条件下，对100ml甲醇试样在常压下进行蒸馏，测定初馏点、干点的温度及馏出体积，将测得的温度校正到标准状况下的温度。初馏点：在规定条件下，进行蒸馏时，从冷凝器末端滴下第一滴液体时的温度。干 点：在规定条件下进行蒸馏时，蒸馏瓶底部最后一滴液体气化所观察到瞬间温度，忽略瓶壁上的任何液体。馏程温度范围：初馏点与干点之间的温度。5.2仪器：5.2.1主温度计：棒状水银温度计，5070，分刻度0.1，贮液泡与中间泡的距离不超过5mm全浸式并经过校正。5.2.2 辅助温度计：棒状水银温度计，0100.分刻度1全浸式。5.2.3 支管蒸馏瓶：容量13

10、0ml硬质玻璃制品。5.2.4 冷凝器：硬质玻璃制品。5.2.5 异颈量筒：容积100ml,095ml,分刻度1ml,95100ml,分刻度0.1ml.5.2.6 屏蔽罩：用0.7mm金属板制成，无底无盖截面为矩形的罩。5.2.7 石棉板：放在屏蔽罩内两块，其尺寸为270mm20mm6mm,上块开直径为50mm圆孔，下块开直径为110mm圆孔，两孔在同一圆心上。 5.2.8 气压计：挂式，动槽水银气压计。5.2.9 仪器的安装（1） 主温度计的位置：用适当材料的塞子固定在蒸馏瓶颈部，应不受蒸馏液体的冲击，温度计贮液泡上的中间泡上端最细部分应与蒸馏瓶支管的内壁下缘在同一水平位置上。 （2） 辅助

11、温度计位置：附在主温度计上，使其水银球位于甲醇沸点温度露出塞上部分的三分之一处。（3）蒸馏瓶的位置：将蒸馏瓶放在屏蔽罩内两块石棉板的圆孔处，使其严密封堵圆孔，并固定在支架上。（4） 蒸馏瓶与冷凝器连接，使蒸馏瓶的支管伸入冷凝器的上端不小于25mm，并与其同轴。（10） 热源；酒精灯或煤气灯。（11） 冷却水：水温不超过20。5.3测定步骤 蒸馏仪器必须是清洁干燥并冷至室温。调节甲醇试样温度为200.5时，用洁净干燥的异颈量筒取100ml试样放入支管蒸馏瓶中，并加入沸石或玻璃小球3-5粒，按图安装好蒸馏仪器。量取试样的异颈量筒不需干燥，放在冷凝器下端，使冷凝器末端进入异颈量筒的部位不少于20mm

12、，并不低于刻度线，异颈量筒口处置有不被甲醇腐蚀的轻质料盖和棉絮封闭，以防甲醇挥发损失。接通冷凝水，记录气压和气压计附属温度计的温度，然后点燃酒精灯和煤气灯，调节火焰最小部分与蒸馏瓶底接触，由开始加热到初馏点的时间为510min。记录从冷凝器末端滴下第一滴流出液的温度（校正到标准状况）为初馏点，此后蒸馏速度为每分钟馏出液35ml,并调节冷却水的流量使蒸馏液的温度与取样时的温度相差+0.5。当蒸馏瓶最后一滴液体汽化时瞬间温度（校正到标准状况）为干点。立即停止加热，静止3min之后，读其蒸馏液体积在98ml以上，否则无效。5.4结果计算：馏程温度范围T（）按下式计算：T=T2-T1式中 T2 校正到

13、标准状况下的干点的温度T1：校正到标准状况下的初馏点的温度对全浸式温度计，换算为标准状况下温度，按下式计算：T1 =ta+t1+t2(初)+ t3T2=tb+t1+t2(初)+ t3ta：蒸馏时观察到的初馏点；tb：蒸馏时观察到的干点t1：主温度计的校正值 ；t2： 主温度计水银柱露出塞上部分的校正值 t1按下式计算： t2(初)=0.00016h1(ta-t2), t2(干)=0.00016h2（tb-t2） , 式中：t2-辅助温度计的读数； 0.00016水银的视膨胀系数h1主温度计露出蒸馏瓶塞上部分初馏点水银柱的高度；h2主温度计露出塞上部分干点水银柱的高度； t3气压对甲醇沸点温度的

14、校正值。t3按下式计算t3=k（760-Po） 式中 k:气压变化1mmHg对甲醇沸点温度的校正值760-标准气压mmHg；Po试验地点气压换算为0及450纬度的气压， mmHgPo按下式计算 Po=P +p1-p2=p3式中： P-试验地点观测气压， mmHg； p1-气压计的校正值 mmHg；p2-室温时气压换算到0的气压校正值mmHg由表A查得气压mmHg580610611650651700701740741800k值/mmHg0.0370.0360.0350.0340.0335.5允许值平行测定结果的差值不超过0.2，取两次测定结果算术平均值为测定结果。5.6 安全注意事项5.6.1

15、取样严格执行操作规程，佩戴好劳动保护用品。5.6.2佩戴防毒面具，1人操作，1人监护。（二）沸程测定自动馏程仪法1、方法提要本方法适用于甲醇沸程测定。在规定条件下，对100ml甲醇试样在常压下进行蒸馏，测定初馏点及其干点温度。经过仪器内部大气压、温度的修约。最终得到甲醇的沸程。2、仪器2.1 LCH-1型自动馏程测定仪2.2 圆底蒸馏烧瓶150ml2.3单球分馏管2.4带底座量筒100ml3、流程3.1用自动馏程仪上的量筒量取100ml样品并倒入圆底蒸馏烧瓶中3.2将温度传感器插入到单球分馏管的中心部位并固定好3.3同时调整炉盘的高度将圆底烧瓶固定在加热源上3.4将量筒放在相应的位置3.5检查

16、安装成功后按键盘上的“启动”键即启动程序3.6当检测到有放置量筒和冷浴温度到达设定值之后，自动加热试验正常进行4、操作步骤4.1 开机前准备4.1.1 准备好测试样品4.1.2 清洗量筒和蒸馏烧瓶，用待测液清洗数次。然后量取100ml试样并称重待测。4.2 开机4.2.1开机，然后对仪器各部件进行测试前检测，以便确保测试正常进行。测试前检测主要是对冷浴制冷、加热器加热、初馏点检测等进行检验。进入“自检”菜单，按“确定”键后能看到冷浴制冷、加热器、初馏点、干点四个菜单，具体如下： 【冷浴制冷】：进入后输入所要求的温度，然后进入是否启动界面选择启动，观察是否能达到设定的温度。【加热器】：进入后按启

17、动或停止，观察蒸馏用电炉是否红热和关闭。【初馏点】：进入后按启动，用不透明的物体遮挡初馏点检测器发射接收之间然后移去遮挡物，蜂鸣器鸣叫。 在此四个检测都正常的情况下，可按“菜单”退出此检测界面，回到待机界面，接着用此仪器进行蒸馏实验。4.3设置菜单4.3.1 将光标移到“设置”，按“确定”键后，对方法、量筒进行设定。4.3.2 设定完之后，返回界面设置。将光标移到“激活”一项，激活已设定好的方法。4.4 安装蒸馏烧瓶将量筒中的样品倾斜倒入圆底烧瓶内，注意倒入时切勿将液体撒出，否则对测量结果有影响，倾倒完毕后，将温度传感器插入到单球分馏管的中心部位并固定好，同时调整炉盘的高度将圆底烧瓶固定在加热

18、源上。将量筒放在相应的位置。4.5 启动实验 检查安装成功，按键盘上的“启动”键，即启动程序，当检测到有放置量筒和冷浴温度到达设定值之后，加热器自动加热，实验正常进行。4.6 结束实验关机4.6.1 实验结束之后，仪器将自动结束运行，只需记录初馏点。4.6.2 打开风扇，帮助蒸馏烧瓶降温，等温度降下来，取下温度传感器，取消蒸馏烧瓶的固定，取下蒸馏烧瓶。洗干净放回仪器中。4.6.3 取出量筒，将量筒中的溶液称量并记录结果，然后洗干净量筒放回仪器中。4.6.4 关闭电源。5、结果计算以X为甲醇沸程，按公式计算X=T1-T2式中：T1 初馏点温度（）T2 干点温度（）6、注意事项6.1仪器各部分连接

19、处必须要紧密不漏气；6.2甲醇是对人身体有害的有机类实验品，操作必须在通风相当好的情况下操作（在通风厨内操作最好）；6.3回收室内有液位跟踪系统，在标定量筒或其他操作过程中勿将液体撒到小电路板上，以防腐蚀或烧坏。6.4有强光直射时，操作时尽量关闭回收室门，防止强光影响液位跟踪。6.5实验启动后，尽量避免频繁开关其它大功率设备。6.6试验结束后应做好保洁工作，把量筒中的样品清理干净，并把温度传感器、隔热石英玻璃板等相关物品清理干净，为下次试验做好准备。6.7分析完的样品尽量回收，不可乱倒。6.8界面上的参数不要随意乱动。7、故障指南故障原因故障排除回收室温度不下降1.回收室不制冷2.回收室温度传

20、感器损坏或部件损坏3回收室散热风扇停转更换相关器件冷浴温度不上升或不下降1.冷浴不制冷或不加热2.冷浴温度传感器损坏3冷浴散热风扇停转更换相关器件加热室温度不上升1.加热室不加热2. 热室温度传感器损坏或相关线路损坏更换相关器件液位跟踪失败1.液位检测探头损坏或相关电路损坏2.液位检测电机损坏或相关电路损坏3.液位检测装置限位开关损坏检测相关电路更换相关器件干点检测不到1.干点传感器损坏或与蒸馏烧瓶底部接触不良2.干点传感器相关线路损坏3.未在菜单中设置检测干点检测干点传感器、接口、相关电路及菜单设置蒸汽温度不准确1.蒸汽温度传感器没有校正2.蒸汽温度传感器损坏或相关电路损坏对蒸汽温度传感器校

21、正及检查相关线路加热室升降装置不动作加热室升降装置转动轴出现故障将加热室升降装置转轴涂润滑油自动保护不响应1.火焰传感器或相关电路损坏2.灭火电磁阀或灭火相关电路损坏检测火焰传感器及相关电路，更换相关器件8、允许误差 同一化验室平行测定结果误差不大于0.2。9、 安全注意事项9.1 取样过程严格执行标准操作规程，穿戴好劳动防护用品。9.2 佩戴防毒面具，1人操作，1人监护。看清风向，注意安全。第五节 高锰酸钾试验 编号：QW-ZJ-HG-012A1、主题本文件规定了甲醇高锰酸钾实验的操作方法2、适用范围适用于以焦炉煤气为原料通过净化和转化进行低压合成的工业甲醇产品，适用于甲醇产品的出厂检验及甲

22、醇车间产品质量控制分析3、依据本规程依据GB/T6324.3 -19934、流程4.1吸取甲醇样品50ml4.2至100ml容量瓶内放入15水浴锅内15min4.3加2ml高锰酸钾至样品内加入第一滴时记录时间4.4放入15水浴锅内4.5观察甲醇颜色是否与色标比色管颜色一致4.6当颜色一致时此时间为高锰酸钾的测定时间5、内容5.1方法提要 甲醇中含有还原性杂质，在中性溶液中与高锰酸钾反应，还原高锰酸钾为二氧化锰。测定使高锰酸钾溶液的粉色逐渐退到与色标一致所需要的时间。5.2试剂和溶液5.2.1水的制备：取适量的水加入足够的稀高锰酸钾溶液使呈稳定的粉红色，煮沸30分钟，若粉红色消失补加高锰酸钾溶液

23、再呈粉红色，放冷备用，此液用时制备。 5.2.2高锰酸钾溶液的制备：准确称取0.200g高锰酸钾至于1000mL棕色瓶中，用上述水溶解，并稀释至刻度摇匀，密封存放于暗处，使用期为一周。5.2.3色标的配置：称取2.5000g氯化钴（CoCl2.6H2O）和2.8000g硝酸铀酰（UO2(NO3)2.6H2O）溶于水，定量移入1000mL容量瓶中加入10mL硝酸溶液（HNO3=2mol/L）用水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液使用其三个月。5.3仪器和设备5.3.1水浴：控制温度（150.5），kF-4型低温恒温水浴或相当精度的仪器；5.3.2比色管：50mL无色玻璃制品玻璃磨口塞5.3.3移液管：

24、2mL5.4分析步骤测定前对所使用的仪器预先用1+1盐酸泡洗,再用自来水洗净，然后用蒸馏水洗涤，干燥，用移液管取约15的甲醇试样50mL，注入比色管中，放入（150.5）水浴中，水浴中的水面要高于比色管中试样水平线上，经过15分钟后从水浴中取出比色管，用移液管加入2mL高锰酸钾溶液，加入第一滴时记录时间，并加盖塞住，摇匀放回水浴中，此后间隔一定时间从水浴中取出与另一只注入等体积的色标比色管（此管不必放入水浴中）在白色背景下，侧向观察甲醇试样颜色的变化，注意避免将试样的颜色变化与色标颜色一致时的时间，此时间范围为高锰酸钾试验的测定时间。5.5允许差平行测定结果之差不超过3min，取平均值为测定结

25、果。5.6 安全注意事项5.6.1 取样严格执行操作规程，佩戴好劳动保护用品。5.6.2佩戴防毒面具，1人操作，1人监护。第六节 水溶性试验 编号：QW-ZJ-HG-013A1、主题本文件规定了甲醇水溶性试验的操作方法2、适用范围 适用于以焦炉煤气为原料通过净化和转化进行低压合成的工业甲醇产品，适用于甲醇产品的出厂检验及甲醇车间产品质量控制分析3、依据本规程依据GB/T6324.14、流程4.1取25 mL甲醇试样注入洁净、干燥的比色管中4.2再缓缓地注入75 mL水，盖紧塞子摇匀置于201恒温30min后。4.3与加有100 mL水的比色管一起在黑色背景下轴向观察与水的澄清度。5、内容5.1

26、方法提要甲醇中含有烷烃，烯烃，高级醇等水溶性差的杂质，利用水溶性的差异，相对测定这类杂质的含量。5.2仪器5.2.1比色管：容量100mL，无色玻璃制品带玻璃磨口塞；5.2.2量筒：50mL、100mL；5.2.3恒温装置：温度控制在201。5.3测定步骤取25 mL甲醇试样注入洁净、干燥的比色管中，再缓缓地注入75 mL水，盖紧塞子摇匀置于201恒温装置里同时记录时间，经30min后取出比色管与另一支已注入100 mL水的比色管一起在黑色背景下轴向观察与水一样澄清的为优等品，一等品则取10 mL试样注入90 mL水，其他操作相同，与水一样澄清为一等品。5.4 允许误差 同一化验室平行测定结果

27、相同。5.6 安全注意事项5.6.1 取样严格执行操作规程，佩戴好劳动保护用品。5.6.2佩戴防毒面具，1人操作，1人监护。第七节 水分的测定 编号：QW-ZJ-HG-014A1、主题 本文件规定了甲醇水分含量测定的操作方法2、适用范围 适用于以焦炉煤气为原料通过净化和转化进行低压合成的工业甲醇产品，适用于甲醇产品的出厂检验及甲醇车间产品质量控制分析3、依据本规程依据GB/T 6283-20084、流程4.1开机预热15 -30min干燥电解死体积。测定漂移值。4.2显示电解平衡吸取一定量的试样进样测定。4.3读取显示结果。5、内容5.1方法提要存在于试样中的水分，与已知当量的卡尔.费休试剂进

28、行定量反应，反应式如下: H2O+I2+SO2+3C5H5N2C5H5N.HI+ C5H5N.SO3 C5H5N.SO3+CH3OHC5H5NH.OSO2OCH3本项目采用直接电量滴定法，此法系在两极间施加恒定的电位差，测定过程中，测定电流强度变化的电流计上的指针会从一端偏转到另一端而不再变化，即所谓“永停”来指示滴定终点。5.2试剂和溶液5.2.1卡尔.费休试剂5.2.2活性硅胶：用作填充干燥剂（各干燥管的变色硅胶应经常保持蓝色，一旦变成红色，应及时更换）5.3仪器设备5.3.1梅特勒自动水分测定仪5.3.2微量注射器（1.0ml）体积经校正5.3.3所有使用的玻璃器皿均是洁净、干燥的5.4

29、 分析步骤开机预热15 -30min干燥电解死体积。测定漂移值。吸取一定量的试样按“F3”键，准确输入进样体积，在规定时间内将试样全部注入电解池中，仪器开始自动进样测定，测定结束后操作人员读取显示结果。5.5允许差平行测定结果允许相对偏差不超过10%，取平均值为测定结果。5.6安全注意事项5.6.1 取样严格执行操作规程，佩戴好劳动保护用品。5.6.2佩戴防毒面具，1人操作，1人监护。第八节 酸度或碱度的测定 编号：QW-ZJ-HG-015A（一）酸度或碱度的测定酸碱滴定法1、主题 本文件规定了甲醇的酸度或碱度测定的操作方法2、适用范围 适用于以焦炉煤气为原料通过净化和转化进行低压合成的工业甲

30、醇产品，适用于甲醇产品的出厂检验及甲醇车间产品质量控制分析3、依据本规程依据GB 338-20044、流程4.1量取50ml样品。4.2加入4-5滴溴百里香酚兰溶液，用氢氧化钠滴定测定至由黄变蓝。同样做空白。4.3计算结果：X1=C1V10.046100/50 Pt5、内容5.1方法提要甲醇试样用不含二氧化碳的水稀释，加入溴百里香酚兰指示剂鉴别，试样呈酸性则用氢氧化钠标准溶液滴定游离酸,试样呈碱性.则用硫酸标准溶液滴定游离碱。5.2仪器5.2.1滴定管:容量10ml,分刻度0.05ml5.2.2三角瓶:容量250-300ml5.3试剂和溶液5.3.1氢氧化钠标准溶液:C(NaOH)=0.01m

31、ol/l5.3.2 H2SO4标准溶液C(1/2 H2SO4) =0.01mol/l5.3.3溴百里香酚兰溶液:称取0.1g溴百里香酚兰溶解于100ml50%(v/v)乙醇中。5.3.4不含二氧化碳水的制备:将蒸馏水放在烧瓶中煮沸10分钟立即将装有碱石棉玻璃管的塞子H2SO4塞紧,放冷后使用。5.4测定步骤甲醇试样用等量的不含二氧化碳水稀释,加入溴百里香酚兰溶液鉴别,呈黄色则为酸性反应,测定游离酸；呈蓝色则为碱性反应,测定游离碱。取50ml水注入三角瓶中,加入4-5滴溴百里香酚兰溶液.测定游离酸时用氢氧化钠标准溶液滴定至呈蓝色(不记体积)然后用移液管加入50ml甲醇式样.用氢氧化钠标准溶液滴定

32、至由黄色变为蓝色.在30秒不褪色即为终点；测游离碱时用H2SO4标准滴定溶液,滴定溶液由蓝色变为黄色(不记体积)然后用移液管加入50ml甲醇试样,用硫酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为黄色,在30s内不褪色即为终点.5.5结果的计算以质量百分数表示的酸度X1(以HCOOH记)或碱度X2(以NH3记)分别按以下公式计算:X1=C1V10.046100/50 Pt式中：C1NaOH标准溶液物质的量浓度， mol/L; V1滴定消耗NaOH标准溶液的体积， mlPt在温度t 时甲醇试样的密度， g/cm3(g/mL)0.046于1.00Ml氢氧化钠标准溶液滴定度CNaOH=1.000 mol/L相当的以

33、克表示甲酸的质量， gX2C2V20.017100/50 Pt式中：C2H2SO4标准溶液物质的量浓度， mol/L; V2滴定消耗H2SO4标准溶液的体积, mlPt在温度t时甲醇试样的密度， g/cm3(g/mL)0.017于1.00 mL硫酸标准溶液地定度C1/2 H2SO4=1.000 mol/L相当的以克表示甲酸的质量， g5.6允许差两次平行测定结果相对偏差不超过30%，取两次平行测定的算术平均值为结果。5.7 安全注意事项5.7.1 取样严格执行操作规程，佩戴好劳动保护用品。5.7.2佩戴防毒面具，1人操作，1人监护。（二）酸度或碱度的测定滴定仪器测定法1、主题 本文件规定了甲醇

34、的酸度或碱度测定的操作方法2、适用范围 适用于以焦炉煤气为原料通过净化和转化进行低压合成的工业甲醇产品，适用于甲醇产品的出厂检验及甲醇车间产品质量控制分析3、依据本规程依据GB 338-20044、流程4.1开机预热15 -30min量取25ml样品，加25ml蒸馏水。4.2输入样品体积，确定开始用氢氧化钠滴定测定。4.3仪器显示读取数值5、内容5.1方法提要本仪器适用于甲醇中酸碱的滴定，可应用于其它酸碱滴定、银量滴定、氧化还原滴定等，又能对标准滴定剂进行标定。 甲醇的酸碱滴定，先用溴百里香芬兰鉴别甲醇显酸性还是碱性，然后确定滴定剂再进行滴定。 仪器对浓度比较低的滴定剂才能准确滴定。仪器中有默

35、认试剂的化学方程式。不在仪器默认中的试剂，无法在仪器是上进行滴定。5.2仪器5.2.1 DL22F&B型滴定仪5.2.2聚乙烯滴定皿100ml5.2.3键盘防护罩5.2.4可互换滴定管5.2.5 精密电子天平5.3试剂5.3.1 甲醇5.3.2去离子水5.3.2 氢氧化钠（0.01mol/l）5.3.4 邻苯二甲酸氢钾5.4操作步骤5.4.1 开机预热5.4.2 甲醇酸碱的鉴别 在聚乙烯滴定皿中取少量甲醇，往里面滴加2-3滴溴百里香芬兰指示剂，观察甲醇溶液呈什么颜色。如果呈黄色，则甲醇显酸性；如果呈蓝色，则甲醇显碱性。5.4.3 酸性甲醇的滴定5.4.3.1 氢氧化钠的标定1、在滴定皿中准确称

36、取邻苯二甲酸氢钾0.02g（精确至0.005）溶于40ml去离子水中。2、按仪器控制面板上“Run”键，然后按F2键，选择界面中Titer-Start键，最后输入邻苯二甲酸氢钾的质量、预滴定体积，按 “OK”，进行滴定，待滴定结束后仪器自动默认其滴定度。3、按F2键，保存滴定度。4、手动填写滴定度：在Setupa”中选择“Titrant”（F3），按“OK”再按F2键选择物质NaoH，按OK键进入，进行滴定度的选择和修正保存“Save”。5.4.3.2 进样测定1、将滴定管插入标定好的氢氧化钠中。2、置换：吸液管与排液管同时插入到滴定剂中，按Burette-OK（自行输入置换次数）。3、量取2

37、5ml甲醇溶液与滴定皿中，安装在滴定架上，安装好滴定管，电极等。4、按“Run”-F2选择Sanple-Start键入，之后输入样体积（ml），按F3键（Ok），待主页面跳动后再输入所需搅拌时间，按动-OK键，进行测定，等测定完毕显示结果，记录数据。5.4.3.3 碱性甲醇的测定与酸性测定步骤相同，只是更换试剂。5.4.4 关机5.4.4.1 测定完毕后，倒掉废液，清洗滴定皿、电极。拆下可互换滴定管。放好其它滴定管，整理好仪器，关闭仪器。保持卫生干净。5.4.5清洗5.4.5.1 滴定仪的外壳可以用蘸有酒精的抹布进行清洁。5.4.5.2 要清洗滴定架，可以将其各零部件拆下进行清洁。5.5 注意

38、事项1、定时对滴定仪器进行检查，在使用后请注意清洗电极，使用过程中电极要轻拿轻放以免磕破电极。2、操作过程中不要对仪器进行多次的强制性退出。3、电极要注意维护，定期向电极中加入3mol饱和的kcl溶液。4、 不要随意乱动界面上的参数及其仪器中的数值。5.6 故障指南故障原因排除方法滴定仪上无显示任何内容仪器没有接通电源接通电源，如仍然无显示，可与厂家维修部联系失去几个显示点可与厂家维修部联系显示内容和按键不一致可与厂家维修部联系与所连接的外围装置的传输有问题外围装置有故障或关闭检查所连接外围装置的工作是否正常打印机、天平、电脑等设备不作出反应没有开启相关设备；设定或配置有误（转换位置有误）；接错电缆开启相关设备；使设定和配置正确一致；检查电缆是否接错TTL输入或输出口不正常工作输入或输出有问题检查输入或输出滴定管和旋塞在开机时不返回零位滴定管传送装置出故障可与厂家维修部联系磁力搅拌器搅棒不转动磁力搅拌器的电缆插头未牢固插入；磁力搅拌器搅棒不正确检查磁力搅拌器或与可与厂家维修部联系换用随机配备的搅动棒电位值不正确电极有故障或变脏检查电极（参见电极数据表）或使用新电极未分配时，滴定剂从旋塞或活塞流出滴定管管头被堵住清洗滴定管管头5.7允许差两次平行测定结果相对偏差不超过30%，取两次平行测定的算术平均值为结果。