《三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定.doc（11页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、 2014届无机化学实验论文三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定 目录摘要11.前言12.实验22.1制备Co(NH3)6Cl3 22.1 1试剂与器材 22.12 实验步骤 22.2三氯化六氨合钴（III）组成的测定 32.21氨的测定 32.22钴的测定 32.23氯的测定 43. 结果与讨论43.1实验数据处理及实验结果43.11三氯化六氨合钴的制备 43.12氨的测定 43.13钴的测定 53.14氯的测定 53.2结果讨论误差与分析53.21样品产率低的原因 53.22组成测定中氨、钴、氯的含量偏高的原因 64.结论65.感想6三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定作者：凌佳龙摘要目的：掌
2、握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法,练习三种滴定方法的操作。实验：三氯化六氨合钴（III）的合成，氨的测定，钴的测定，氯的测定。结论：Co(NH3)6Cl3的制备产率为73.85%，氨含量39.73%，钴含量24.27%，氯含量41.92%。关键词Co(NH3)6Cl3 ，合成，测定 1. 前言 Co(NH3)6Cl3 是反磁性的，低自旋的钴（III）处于阳离子八面体的中心。Co(NH3)6Cl3 中的NH3与中心原子Co(III)的配位紧密，以至于NH3不会在酸溶液中发生解离和质子化，使得Co(NH3)6Cl3 可从浓盐酸中重结晶析出。三氯化六氨合钴经加热后会失去部分氨分
3、子配体，形成一种强氧化剂。 三氯化六氨合钴中的氯离子可被硝酸根、溴离子和碘离子等一系列其他的阴离子交换形成相应的Co(NH3)6X3 衍生物。这些配合物呈亮黄色并显示出不同程度的水溶性。氯化钴()的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴()，Co(NH3)6Cl3 ，橙黄色晶体；三氯化五氨水合钴()， Co(NH3)5（H2O）Cl3 ，砖红色晶体；二氯化氯五氨合钴()， Co(NH3)5ClCl2，紫红色晶体，等等。它们的制备条件各不相同。在有活性碳为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钴()；在没有活性碳存在时，主要生成二氯化氯五氨合钴()。三氯化六氨合钴是合成其它一些Co(III)配合物的原料。
4、2. 实验2.1制备Co(NH3)6Cl3 2.1 1试剂与器材器材： 锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、冷却装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）、电子天平、研钵、锥形瓶试剂：氯化铵固体、CoCl26H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水2.12 实验步骤流程图：在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl26H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加
5、入13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含1.7ml浓盐酸（中和过量的氨）。趁热吸滤，慢慢加入6.7ml浓盐酸（同离子效应）于滤液中，即有大量橙黄色晶体（Co(NH3)6Cl3）析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2ml 2mol/L HCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。2.2三氯化六氨合钴（III）
6、组成的测定2.21氨的测定试剂与器材器材：250ml锥形瓶、量筒、pH试纸、滴定管试剂：50ml2% H3BO3、HCl溶液、甲基红溴甲酚氯实验步骤 用电子天平准确称取约0.2g样品于250ml管中，加50ml去离子水溶解，另准备50ml2% H3BO3溶液于250ml锥形瓶中， 在H3BO3溶液加入5-6滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将样品溶液倒入加H3BO3的锥形瓶中，氨气开始产生并被H3BO3溶液吸收，吸收过程中，H3BO3溶液颜色由浅绿色逐渐变为深黑色，用PH试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全蒸出。用以用NaCO3溶液标定准确浓度的HCl溶液滴定吸收了氨气的H3BO3溶液，当溶液颜色由绿色
7、变为浅红色时即为终点。读取并记录数据，计算氨的含量。2.22钴的测定试剂与器材器材：250ml锥形瓶、250ml碘量瓶、电炉、量筒、pH试纸（精密）、电子天平试剂：KI固体、10 NaOH溶液、6mol/LHCl溶液、Na2S2O3溶液、2淀粉溶液实验步骤用电子天平准确称取0.2g样品于250ml锥形瓶中，加入20ml去离子水，10ml 10 NaOH溶液，置于电炉微沸加热至无氨气放出（用PH试纸检验）。冷却至室温后加入20ml水，转移至碘量瓶中，再加入 1g KI固体，15ml 6mol/LHCl溶液，立即盖上碘量瓶瓶盖，充分摇荡后，在暗处反应10min后拿出。 用已准确标定浓度的 Na2S
8、2O3溶液滴定至浅黄色时，再加入1ml 2的淀粉溶液，继续滴至溶液为粉红色即为反应终点（滴定开始阶段应迅速滴加，防止I2挥发）。读取并记录实验数据并计算钴的百分含量。2.23氯的测定试剂与器材器材：100ml容量瓶，250ml锥形瓶，酸式滴定管，玻璃棒，25ml移液管试剂： 5%的K2CrO4溶液，AgNO3溶液 实验步骤用电子天平准确称取约0.2g的样品用去离子水溶解，然后转移至100ml的容量瓶中定容，取25ml样品溶液于锥形瓶中，加入3滴5%的K2CrO4溶液作指示剂，用已准确标定浓度的AgNO3溶液滴定，溶液由黄色变为砖红色且砖红色30秒不消失（不需摇动）即为终点，读取并记录数据，计算
9、氯的含量。3. 结果与讨论3.1实验数据处理及实验结果：3.11三氯化六氨合钴的制备Co(NH3)6Cl3的制备产率得到产品m=5.00g称取样品6.0g，理论产品质量为M=产率=3.12氨的测定氨的含量计算：m Co(NH3)6Cl3=0.2031g CHCl =0.3015mol/L 消耗15.56mlH根据反应方程式得Cl与NH3的计量比为 1：1 ，故样品中1mol样品中所含氨的物质的量为0.3973267.517=6.25mol3.13钴的测定已标定Na2S2O3的浓度为0.0150 mol/L样品质量m=0.2001g，消耗Na2S2O3体积为54.95ml根据化学反应方程式可知C
10、o3+与Na2S2O3的计量比为1:1故样品中 1mol样品中所含钴的物质的量为0.2427267.558.93=1.10mol3.14氯的测定称取样品的质量m样品=0.1998g已标定的AgNO3的浓度CAgNO3=0.05844mol/L滴定用AgNO3的体积VAgNO3=40.37mlAg+Cl-=AgCl 计量比为1:1所以 1mol样品中所含氯的物质的量为0.1077267.535.5=0.81mol3.2结果讨论误差与分析：3.21样品产率低的原因： 氯化铵加热时过度和温水浴时会释放出氨气，导致产率的下降。 冷水浴时不够完全，有部分固体没有析出或晶体析出后再溶解。 抽滤时滤纸会粘附
11、一部分，导致损失 在反应搅拌与产品烘干时，都会导致损失 加入的活性炭没有充分研磨，颗粒太大，催化效果差 过滤时速度太慢3.22组分测定中氨、钴、氯的含量偏高的原因： 氨的测定中，滴定终点判断有偏差，导致实验数据的误差。 钴的测定中，加淀粉时的黄色判断有点晚。 钴的测定中，滴定管最后产生个小气泡，使Na2S2O3滴定的体积偏小，影响实验。 氯的测定中，滴定终点不好把握，达到终点时未立即停止滴定，导致误差。 产品中可能有其他物质，比如二氯化五氨合钴。 在读数时存在误差。 配制标准溶液的过程中存在误差，导致滴定不准确，影响结果的计算。4. 结论Co(NH3)6Cl3的制备产率为73.85%Co(NH
12、3)6Cl3的含量测定实验结论氨钴氯实验结果39.73%24.27%41.92%Co(NH3)6Cl3的理论结果38.13%22.06%39.81%偏差1.60%2.21%2.11%相对偏差3.67%7.57%2.53%摩尔比氨：钴：氯=6.25：1.10：3.08样品的实验式Co（NH3）6Cl35. 感想 为期四周的综合实验就要画上一个圆满的句号了，回顾这四周的学习，感觉十分的充实，通过亲自动手，使我进一步了解了无机化学实验的基本过程和基本方法，为我今后的学习奠定了良好的实验基础。 化学从本质上说就是一门实验的科学，它以严格的实验事实为基础，也不断的受到实验的检验，可是从中学一直到现在，在
13、化学课程的学习中，我们都普遍注重理论而忽视了实验的重要性。本学期的无机化学实验课，向我们展示了在化学的发展中，人类积累的大量的实验方法以及创造出的各种精密巧妙的仪器设备，让我们开阔了视野，增长了见识。 结束之时，我对在这四周来的学习进行了总结，总结这四周的收获与不足。取之长、补之短，在今后的学习和工作中有所受用。 课前预习很重要！ 对于每一次将要进行的实验，我们都要做好预习，通过阅读实验教材，上网搜索资料，自己翻阅其他辅导书，弄清本次实验的目的、原理和所要使用的仪器，明确测量方法，了解实验要求及实验中特别要注意的问题等。这一步至关重要，它是实验成败的关键。我觉得我对于这一点还是做的不错的，因此
14、每一次实验都能够很顺利地完成。而且我发现我准备地越充分，实验就会越顺利。比如说：对于这个三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定的实验我会先预习：实验目的：1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法 2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作3.练习电子分光光度计的使用4.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。实验的原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为
15、氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。反应方程式：2CoCl26H2O 10NH3 2NH4Cl H2O2 = 2Co(NH3)6Cl3 + 14H2O （橙黄色）前期的准备可以使我在实验的时候避免手忙脚乱，充分的预习也使我充满了信心。因为我做了充分的预习，在实验中就不会遇到突发状况就不知该如何是好。就这样一步一个脚印，就不必从头再来，节省了时间。 实验操作过程中，我们应该放平心态。 综合实验的实验操作要求我们有“三心”：耐心 细心和信心。 说到耐心，做过实验的人都经历过失败和挫折。有些失败应当在预实验阶段发生，我们这时要能坦然接受，要有耐心。假如不
16、做预实验，在正式的实验中遇到，我们的挫折感就很明显。假如我们没有耐心，因为赶时间可能会产生误操作。假如我们能因为目前心浮气燥而果断地放一放，就可以避免错误的发生。最大的错误是重复犯同样的错误，所以要有实验操作过程中一定要有耐心。 第二是细心，三氯化六氨合钴的制备过程中要注意一些关键性的问题： CoCl26H2O溶解后加入活性炭冷却不能太慢，因为氯化铵在溶液中加热后会有氨气放出，活性炭在使用前一定要充分研磨以提供较大的比表面积； 加H2O2前必须降温处理，一是防止其分解，二是使反应温和的进行。 加H2O2时要逐滴加入，不可太快，因为溶液中的物质会与H2O2反应，会使反应太剧烈，会产生爆炸。 两次
17、冰浴冷却要充分，有助于沉淀的析出，提高产率。 趁热吸滤后加入6.7mL浓HCl是用同离子效应增加产率，若浓HCl加入过多，会因稀释作用而产生盐效应而使溶解度加大，从而降低产率 。在三氯化六氨合钴组分的测定实验中我们也不能忽略： 分析天平称得质量要0.2g，因为分析天平的精确度为0.0001g，一次实验要称两次，误差为0.0002g，要求误差1，所以要大于0.2g； 滴定管快滴定完时，要把悬浮的液体刮锥形瓶，减小误差；碘量瓶要用磨口塞子，防止碘的升华；碘量法测定钴，在碘量瓶中加入KI固体和HCl后应立即将碘量瓶转移至暗处；Cl的测定中，在滴定后期，不要震荡锥形瓶，加入后产生砖红色，30秒不变色就
18、为终点，等等。总之在实验中需要注意的事情很多，但也是因为这些事情让我们能体会到，无机化学实验需要的是严谨的思维，需要认真的去想，每一步都要做的很严谨，不然就会产生不该产生的误差影响最终的数据结果，导致实验失败。所以要有实验操作过程中一定要有细心。最重要的是信心，做过实验的人都经历过失败和挫折，我们要对自己的实验要有信心。就像爱默生说的那样自信是成功的第一秘诀，唯有先相信自己，然后别人才会相信你。整个团队才能顺利的完成整个实验。实验过程中，我们要学会思考。实验过程中，千万不能把时间全部消耗在实验台上。看文献、看书、看别人的操作、听别人的经验、研究别人的思路，边做边思考。要学会比较，不要盲从。否则
19、，会被一些小小的问题困扰许久。在三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定试验中我就思考了很多问题。比如说，在Co(NH3)6Cl3的制备过程中氯化铵的作用：在没有铵盐的情况下，氨水遇钴盐后，即生成蓝色氢氧化钴()沉淀：Co2+ + 2OH- Co(OH)2。此沉淀易溶于过量的沉淀剂和铵盐溶液中。当有铵盐存在时，将抑制NH3H2O的解离，即抑制OH-的产生使 Co2+OH-2达不到 氢氧化钴()的溶度积而形成Co(NH3)62+，它随后被空气中的O2氧化，生成Co()配合物。另外，氯化铵还能提供产物所需的NH3。活性炭起催化剂的作用，吸附反应物。过氧化氢起氧化剂的作用。再者，Co(NH3)62
20、+与Co(NH3)63+比较，Co(NH3)63+更稳定，因为Co(NH3)62+中心原子采用sp3d 2杂化，即外轨成键，而Co(NH3)63+中心原子采用d 2 sp3杂化，即内轨成键，根据配合物的价键理论，形成体与配位数相同的配合物，内轨型比外轨型稳定。亦或是，稀度的概念。所谓稀度即溶液的稀释程度，为物质的量浓度的倒数，如稀度为128，表示128L中含有1mol溶质，等等。所以说实验过程中，我们一定要学会思考。最后我想说的是：在实验过程中学得的，我将发挥到日常学习生活中去，也将在今后的学习和工作中不断提高、完善;在此间发现的不足，我将努力改善，通过学习、实践等方式不断提高，克服那些障碍。在今后的学习中收获更多。
