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1、实验一 碘量法测定溶解氧（一）原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧的含量。向水样中加入MnSO4和碱性KI溶液，反应式为： MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2 2Mn(OH)2+O2 =2MnO(OH)2（棕色沉淀） MnO(OH)2+2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2O Mn(SO4)2 +2KI=MnSO4+K2SO4 +I2 2Na2S2O3 +I2 =Na2S4O6 +2
2、NaI（二）试剂（1）硫酸锰溶液 （2）碱性碘化钾溶液（3）1+5硫酸溶液（4）1%(m/v)淀粉溶液（5）0.025moL/L(C1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液（6）硫代硫酸钠溶液（7）硫酸：p=1.84（8）40 %（m/v） 氟化钾溶液 （三）测定步骤（1）溶解氧的固定。用吸管插入溶解瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。（2）析出碘。轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止。放于暗处静置
3、5min。（3）样品的测定。吸取 100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色 加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止。记录硫代硫酸钠溶液的用量。用下式算水样中溶解氧的浓度：（四）干扰消除措施a.叠氮化钠修正法如到达终点后溶液蓝色在30s内没有返回，这是正常现象；如到达终点后蓝色立即返回，说明水中可能含有亚硝酸盐：2HNO2 + 2KI + H2SO4 = K2SO4 + 2H2O +2NO+ I2 这时可利用叠氮化钠来消除NO2-的干扰： 2NaN3 + H2SO4 = 2HN3 + Na2SO4 HNO2 + HN3 = N2O + N2
4、+H2O b.高锰酸钾修正法铁离子对本法测定有干扰，若单有大量的Fe2+存在而无其他还原剂及有机物时，可用KMnO4修正法进行测定，以KMnO4氧化Fe2+Fe3+，Fe3+用KF掩蔽，过量的KMnO4以Na2C2O4除去。 c.水样中含有游离氯大于0.1mg/ L时，应预先加Na2S2O3去除。 （五）结果与计算MV81000溶解氧（O2，mg/L）=100实验二 化学需氧量的测定(一)实验目的和要求（1）掌握容量法（重铬酸钾法）测定化学需氧量的原理和技术 ，熟悉其原理和操作方法。（2）复习有机污染物综合指标的含义和测定方法。(二) 重铬酸钾法原理在强酸溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液
5、，微波消解，将水样中的还原性物质氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。（三）仪器1、微波消解COD测定仪（主机）2、Teflon 密封消解罐或非密封微回流玻璃消解瓶3、5mL、15mL和10mL移液管4、25mL玻璃自动滴定管5、250mL锥形瓶（四） 试剂烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。2.试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。亚铁铵溶于水中
6、，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。4.硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置12d，不时摇动使其溶解。5.硫酸汞：结晶或粉末。（五）测定步骤本仪器采用智能化的集成控制系统
7、，使用密封消解罐来消解样品，请将“方法选择”拨至“0”处。使用非密封微回流消解瓶来消解样品，应将“方法选择”拨至“1”处。本仪器一般可同时消解39个样品，您可根据炉腔内样品的数目，将“样品数目”拨至相对应的位置。再将时间选择（Time）旋钮拨至“15”(密封法)或“30”（回流法，易消解的样品可选“25”或“20”）处，仪器会自动地完成整个消解过程。1、 密封消解法用移液管吸取10.00毫升水样（或少许，但必须用蒸馏水稀释至10毫升）加入消解罐中，分别加入5.00毫升重铬酸钾消解液和10毫升Ag2SO4-H2SO4催化剂，旋紧密封盖，使消解罐密封良好，摇匀，将罐按下图所示方式均匀放入炉腔内。其
8、测定范围为：10 800mg/L(CODcr)。采用密封消解法同时消解5个样品将“方法选择”拨至“0”位置。将“样品数目”拨至“5”位置。将时间选择（Time）旋钮拨至“15”位置即可。2、滴定法测定COD结果： 消解结束后的消解罐，由于内部反应液温度较高，应置冷或水冷却后，才能打开。当打开密封消解罐时，须将反应液转移到250mL锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽2-3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约60mL。当使用非密封微回流消解瓶消解样品时，消解结束后只须用蒸馏水直接冲洗塞子或瓶壁,并将体积控制在约70mL。最后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用盛有硫酸亚铁铵的滴定管来滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿
9、色至红褐色即为终点。（六）计算(V0V1)C81000 CODCr(O2,mg/L)= V实验三 空气中PM10的测定 目前测定空气中PM10含量广泛采用重量法，其原理基于：以恒速抽取定量体积的空气，使之通过采样器中已恒重的滤膜，则PM10TSP被截留在滤膜上，根据采样前后滤膜重量之差及采气体积计算PM10TSP的浓度。该方法分为大流量采样器法和中流量采样器法。本实验采用大流量采样器法。 (一) 仪器和材料 1大流量采样器： 2流量孔口流量计：量程70160 L/min； 3U型管压差计：最小刻度0.1 kPa； 4X光看片机：用于检查滤膜有无缺损； 5分析天平：称量范围10g，感量0.1mg
10、； 6恒温恒湿箱：箱内空气温度1530可调，控温精度1；箱内空气相对湿度控制在(505)%； 7玻璃纤维滤膜； 8镊子、滤膜袋(或盒)。 (二) 测定步骤 1用孔口流量计校正采样器的流量； 2滤膜准备：首先用X光看片机检查滤膜是否有针孔或其他缺陷，然后放在恒温恒湿箱中于1530任一点平衡24 h，并在此平衡条件下称重(精确到0.1 mg)，记下平衡温度和滤膜重量，将其平放在滤膜袋或盒内。 3采样：取出称过的滤膜平放在采样器采样头内的滤膜支持网上(绒面向上)，用滤膜夹夹紧。以100 L/min流量采样半小时，记录采样流量和现场的温度及大气压。用镊子轻轻取出滤膜，绒面向里对折，放入滤膜袋内。 4称
11、量和计算：将采样滤膜在与空白滤膜相同的平衡条件下平衡24 h后，用分析天平称量(精确到0.1 mg)，记下重量，按下式计算PM10含量： （三）结果与计算： PM10(mg/m3)= 式中：W1采样后的滤膜重量(g)； W0空白滤膜的重量(g)； Q采样器平均采样流量(L/min)； t采样时间(min)。 实验四 六价铬的测定（一）原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。（二）实验目的和要求（1）握用分光光度法测定六价铬的原理和方法；熟
12、练应用分光光度计。（2）预习第二章第六节中测定铬的各种方法 比较其优缺点。（三）六价铬的测定(一) 仪器 （1）分光光度计 比色皿（1cm 、3cm）（2）50mL具塞比色管 移液管 容量瓶等(二) 试剂（1） 酮（2）（1+1）硫酸（3）（1+1）磷酸（4）氢氧化锌共沉淀剂（5）0.4%m/V高锰酸钾溶液（6）铬标准贮备液（7）铬标准使用液（8）20%m/V尿素溶液（9）2%m/V亚硝酸钠溶液（10）二苯碳酰二肼溶液（11）0.2%m/V氢氧化钠溶液（三）测定步骤（1）水样预处理 （2）标准曲线的绘制：取9只50ML的比色管，依次加入0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00，6.
13、00，8.00，10.00ML铬标准使用液，用水稀释至标线，加1+1硫酸0.5ML和1+1磷酸0.5ML摇匀。加入2ML显色剂溶液，摇匀。5-10分钟后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，用水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。（3）水样的测定：取适量无色透明或经预处理的水样于50ML比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同前。在标准曲线上查六价铬含量。（四）计算 Cr6+（mg/L）=M/VM从标准曲线上查得的Cr6+的量， V水样的体积实验五 空气中 NOX的测定（一）原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时，应
14、先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。（二）仪器（1）三氧化铬石英砂氧化管（2）多空玻板吸收管 （3）便携式空气采样器 （4）分光光度计（三）试剂（1）N-(1-奈基)乙二胺盐酸盐贮备液（2）显色液（3）吸收液（4）亚硝酸钠标准贮备液（5）吸收液（6）亚硝酸钠标准使用液（四）测定步骤（1）标准曲线的绘制：取6支10 mL具塞比色管，按下列参数和方法配置 NO2标准溶液色列NO2-标准溶液色列管号012345标准使用溶液00.400.801
15、.201.602.00水2.001.601.200.800.400显色液8.008.008.008.008.008.00NO200.100.200.300.400.50 将各管溶液混匀, 于暗处放置20min用1cm 比色皿于波长540nm处以水为参比测量吸光度,扣除试剂空白溶液吸光度后,用小二乘法计算标准曲线的回归方程.(2)采样:吸取10.0mL吸收液于多孔玻板吸收管中,用尽量短的硅橡胶管将其串连在三氧化铬-石英砂氧化管和空气采样过滤器之间,以0.4ml/min流量采样. (3)样品测定:采样后暗处放置20min后,用水将吸收管中的吸收液的体积补充至标准线,混匀,按照绘制标准曲线的方法进行测量（五）结果与计算(A-A0-a)*VC(NOX)= b*f*V0
