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1、丁酰肼的检测方法1 方法提要 在碱性条件下，试样中丁酰肼用水蒸气蒸馏，水解成1，1-二甲基肼而被蒸馏出，以酸性溶液接收。调整pH至5，用氨合五氰基亚铁酸三钠显色，于波长490nm处，测定吸光度，从而计算丁酰肼含量。2 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。2.1氢氧化钠溶液：10%（m/V）、50%（m/V）。分别称取10g、50g氢氧化钠，用少量水溶解，稀释至100ml。2.2草酸溶液：10%。称取10g草酸，加水溶解至100ml。2.3氨合五氰基亚铁酸三钠（Fe (CN)5NH3xH2O）溶液：0.1%（m/V）。称取0.1g氨合五氰基亚铁酸三钠，加水溶解并稀释至100ml
2、。转移至棕色瓶中，储于冰箱中。2.4酚酞指示剂溶液：1%（m/V）。称取1g酚酞，加95%乙醇溶解并稀释至100ml。2.5二甲基肼标准品：97%。2.6二甲基肼标准溶液：准确称取二甲基肼0.100g于烧杯中，用水溶解并转移至100ml棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为1000g/ml，作为标准储备液。移取1ml标准储备液于另一个100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液浓度为10ug/ml，作为标准溶液。2.7蜂蜡：化学纯。3 仪器和设备 3.1分光光度计：紫外/可见光。3.2分析天平。3.3量筒：50、100ml。3.4比色管：50ml。3.5烧杯：50、100ml。3.6移
3、液管：1.0、5.0ml3.7玻璃棒。3.8pH计3.9水蒸气蒸馏装置4 测定步骤4.1蒸馏称取浓缩苹果汁样品50-60g于1000ml的蒸馏烧瓶中，加入50%氢氧化钠50ml、2g蜂蜡和50ml水，将蒸馏瓶连接在水蒸气蒸馏装置上。蒸馏约35分钟，蒸出液约35ml。蒸出液接收在先已加入5ml草酸溶液和2滴酚酞指示剂溶液的50ml锥形瓶中。4.2测定分光光度法条件：波长：490nm标准曲线的绘制 称取二甲基肼标准工作液（10g/ml）0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、2.0、5.0ml，于一组50ml比色管中，加入10%草酸溶液5ml、2滴酚酞指示剂溶液，再加入10%氢氧化钠约3.0ml，
4、调至pH值为5 。以下步骤按样液测定进行，同时作试剂空白为参比液，以浓度对吸光度绘制标准曲线。样液测定蒸出液用10%氢氧化钠调整pH为5，加入0.1%氨合五氰基亚铁酸三钠溶液5ml，用水定容至50ml于比色管中，放置40min-50min，在波长490nm处测定吸光度。另一份不加试样，按上述测定步骤进行，所得溶液作为参比液。结果计算和表述 按式（2）计算试样中丁酰肼残留的含量： a X= 2.67 (2) M式中：X丁酰肼残留的含量，mg/kg；待添加的隐藏文字内容2 a从标准曲线上查得二甲基肼的量，g； m最终样液所代表的试样量，g； 2.67丁酰肼与二甲基肼分子量之比（160.2/60.1
5、）。5 测定低限、回收率测定低限本方法的测定低限为0.02mg/kg 。回收率回收率的实验数据丁酰肼添加浓度在0.02mg/kg时，回收率为81.3%，丁酰肼添加浓度在0.5mg/kg时，回收率为89.0%，丁酰肼添加浓度在1.0mg/kg时，回收率为95.3% 。C29C91AFE4CED1B6C8795AD9C91AFE4CED1B6C8795AD91AFE4CED1B6C8795AD9C91FE4CED1B6C8795AD29C91AFEDD1B6C87D1B6C8795AD9C91AFE4CED1B6C8795AD91AFE4CED1B6C8795AD9C91FE4CED1B6C879
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