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1、环境监测水中石油类、动植物油实验分析常见问题研究【摘要】水中石油类、动植物油的监测管理是进行环境监测工作的一个重要方面，但是由于自然、人为等的因素容易导致水中石油类、动植物油的实验分析出现一些问题。在本文中，笔者根据相关工作经验从乳化现象、分析试剂的精制、实验器皿及试剂使用方法以及硅酸镁的应用等方面针对这些容易出现的问题进行相关的研究。【关键词】环境监测；石油类；动植物油；实验分析；乳化1.前言环境监测是评价环境质量、为控制环境提供依据的有效手段。随着科学技术的不断发展，我国在环境监测方面取得了极大的成绩，切实保证了人们日常生产和生活的环境质量。但是经济建设的不断发展也带来了水环境的严重污染，
2、尤其是水体中石油类、动植物油的污染更为严重。水中油类在进行降解的过程中需要消耗大量水中溶解氧，导致水体出现严重的缺氧现象，水体不断恶化。因此，对水中石油类和动植物油实验分析进行相关的研究，对于控制环境监测中的水体污染具有重要的现实意义。2.水中石油类、动植物油实验分析2.1实验分析仪器及试剂环境监测中进行水中石油类、动植物油实验分析常用的试剂如表1所示。表1 水中油类实验分析常用试剂常用试剂试剂要求四氯化碳色谱淋洗剂，保持其吸光度在0.03的范围内。硅酸镁500环境下焙烧4h，添加蒸馏水的重量比控制在6%。无水硫酸钠500环境下焙烧4h容量瓶50ml、100ml、1000ml在环境监测中针对水
3、中油类的实验分析可选取的仪器较多，其中仪器型号为JDS-106+u型的红外分光测油仪由于在实验分析中充分发挥特殊红外光源脉冲调制技术的优势，极大的提高了实验分析的工作效率，在红外测油领域具有突出的表现，因此使用较为广泛。2.2实验分析的原理石油类物质具有一定的非极性，这些物质富含非极性脂肪烃，而动植物油一般都具有较强的极性，成分多为脂肪酸甘油酯复杂混合物。水中石油类、动植物油在经过四氯化碳萃取后被硅酸镁吸附的情况如下表所示。经过四氯化碳萃取后的水中石油、动植物油在经过硅酸镁吸附的分离作用然后被分离开来，然后用红外分光测油仪采用红外光度法测定石油类、动植物油分离前后的浓度差。表2 油类经萃取后被
4、硅酸镁吸附的情况表油类硅酸镁吸附的情况（在2600-3300cm-1之间扫描）石油类不被硅酸镁吸附，在波数为2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收动植物油能被硅酸镁吸附，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收，并且具有基本一致的吸收情况。2.3水中油类物质的采样针对水中石油类、动植物油的实验分析，地表水采样的深度以在0.2m -0.5m 的范围内较为合理，而对于水体污染的采样，在采样时应保证油、水混合均匀，或者在采样处做一个水跃区。采样获取的样品样在一个玻璃瓶中盛放，尽量不要出现分装的情况，样品瓶最好使用大口带刻度
5、玻璃瓶。（1）水样分样降低实验分析精度。为了保证实验分析的准确性，水体采样要用专用采样瓶，并且原则上应避免在实验室对样品进行分样处理。但是在进行环境监测的实际情况中难以达到上述要求，由于需要监测的项目种类繁多且水样较多，很难达到采样样品专瓶专用的要求。油类物质在水中的溶解度较小，而且密度与水相比相对较低，水中油类大多存在于水体的表层部位，因此如果在实验室对水体样品进行分样测定，很难达到实验分析的均匀性要求，使得样品分样后出现测定值偏高的现象。（2）采样器材材质对测定结果的影响。在实际的环境监测工作中由于需要监测的项目种类繁多且水样较多1，大多数的检测站难以保证达到使用专用采样器和不分样的规范要
6、求。根据相关实验的比较，配制数种存在浓度差别的动植物标准水，使用不同材质的采样器对水样进行测定，结果与标准值存在不同程度的差异，而使用PE材质的采样器进行的水样测定结果与标准值基本一致。这是因为PE容器采样使得油类物质粘附在容器器壁上，造成水样测定的误差。而采用玻璃容器采样，其测定结果能在一定程度上反映实际水样油类物质的浓度，因此采样宜选用玻璃容器。2.4水中油类物质样品的保存水中的石油类、动植物油容易发生生物降解过程，如果不采取措施抑制生物的代谢减缓降解进度2，容易导致测定结果偏低的现象。因此对于采样样品不能立即进行测定的情况，科学合理的样品保存应做到以下两点：（1）对样品进行酸化处理，使其
7、pH降低到2以下，有效抑制油类降解过程；（2）如果不能对样品在24h内测定则应在2-5的环境下冷藏保存。3.水中油类实验分析常见问题分析3.1乳化现象在进行地表水体样品的实验分析时，由于地表水水质原因而不易出现乳化现象，而对于企业废水类的实验分析，由于大部分废水水体中的成分复杂，在利用四氯化碳对水体样品进行萃取时因水质恶劣而常导致乳化现象。红外光度法实验分析的相关规范中为了避免出现乳化现象，在进行萃取过程中采取加适量的氯化钠的方式，但是在实际的环境监测工作中这种措施的破乳效果并不明显。根据相关的监测实践，在进行水质实验分析时对于样品萃取后分层不好的问题，加入3-4滴无水乙醇可以达到很好的破乳效
8、果。乙醇具有较强的极性，加入的乙醇在硅酸镁的吸附作用下可被完全吸附，不会对实验分析结果造成影响。3.2实验分析试剂的精制在水中油类实验分析的前处理过程中，四氯化碳是其中的主要试剂。为了提高实验分析结果的可靠性，不仅应确保四氯化碳具有较高的纯度，同时还应保证四氯化碳的空白值。当前四氯化碳的生产厂家数目很多，没有统一的生产标准，使得四氯化碳质量无法保证，具有很大的空白值波动范围，即使生产厂家相同、批次相同，但是瓶与瓶之间也存在一定的空白值。选一较好厂家生产的四氯化碳溶剂，测定滤出液浓度时要用经过硅酸柱后的四氯化碳作空白，否则会影响测定精度，使测定结果偏低。四氯化碳应采用活性炭吸附法吸附，新购的活性
9、炭在经过烘箱150、2h的处理冷却后装入玻璃柱中即可进行四氯化碳的吸附过程。3.3比色皿对测定结果的影响在水中石油类、动植物实验分析中，常用40mm的比色皿。通过实验可以发现，用空白较正时光面和空白较负的光面进行废水样品以及地表水样品的测定时都产生了正误差。但是在测定废水样品时的误差相对较小，可忽略不计；但是对于低浓度地表水样品的测定产生了较大的误差。为了保证实验分析结果的可靠性，应在对水体样品进行实验分析的整个过程中保持使用同一光面。3.4硅酸镁的应用在实际的实验分析中，萃取液通过硅酸镁吸附柱的过程较长，有的实验人员为了减少这一步骤所用的时间，采用如下两种方法对此过程予以简化：（1）在水体样
10、品直接加入硅酸镁，经过一定的振荡、过滤处理后对样品进行测定；（2）采用“ 抽滤”的方法，用泵对样品进行抽滤以缩短样品过滤的时间。采用这两种措施都不能使得水体中的动植物油被充分吸附。相关规范中有关硅酸镁吸附的操作为“将萃取液流经已放置10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗入50ml比色管”3， 填充吸附柱时加填一些滤纸和脱脂棉虽然可以缩短过滤这一过程所用的时间，但是这会影响实验分析结果的可靠性。根据相关实验，采用这种方式容易导致四氯化碳溶液中残留较多量的待测油类物质，具体如图1和图2所示。图1 滤纸过滤液分析谱图图2 脱脂棉过滤液分析谱图4.水中油类实验分析应注意问题在进行环境监测工作中，针对水中
11、石油类、动植物油类的实验分析应注意一下几个方面的问题：（1）在使用红外分光测油仪中严格控制空白值，控制实验分析所使用的各种器具和试剂，并控制四氯化碳溶剂的纯度；（2）在实验分析中硅酸镁可能吸附其他类型的极性非烃物质，因此在测定结果鉴定时应对水体样品进行全面分析，确定吸附物质的属性；（3）水养的采样和保存应按照相关的监测规范进行；（4）四氯化碳试剂为有毒试剂，因此在进行分析时应注意安全，此外还应注意对四氯化碳废液的合理处理，避免对人员和环境造成影响。5.结语经济建设的不断发展也带来了水环境的严重污染，尤其是水体中石油类、动植物油的污染更为严重。因此，对水中石油类和动植物油实验分析进行相关的研究，控制水体石油类、动植物油污染现象，对于控制环境监测中的水体污染具有重要的现实意义，应当引起相关部门的足够重视。【参考文献】1唐松林、刘建琳、高蓓蕾红外法测定不同行业废水中石油类/动植物油J.中国环境监测,2008,(09):42-46.2李林、武中波、张晓光、李成、廉志刚红外光度法测定石油类和动植物油常见问题探讨J.中国环境管理干部学院学报,2009,(12):28-30.3赵新宇、李经纬、郭欣环境监测水中石油类、动植物油实验分析常见问题探讨J.环境科学与管理,2012,(02):78-79.
