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1、I、日j戊二烯基石油树脂的合成及在橡胶型压敏胶中的应用博娃抡徐占瑜(1=f石化段份f，公司化T所，l：j!f 200540)摘要：本文以f司戊二烯为原料，合成出了具有浅色、高软化点且熔融粘度适中特点的高级问戊 二烯基f珊树ff!，可H丁压敏胶中作为增粘剂。与萜烯树脂相比，具有较女r的增粘性能，可 有效地改善压敏股n9】80。剥离力、持粘性与初牿性等各项性能。笑键词：间戊二烯，i油树fi日，压敏胶。Ii油树脂作为，在胶粘荆方面具有十分广泛的心途。根据原料的不同，4i汕树脂可分为 已与巳两类。其中，C-Ii油树脂由丁与犬然橡胶结构相似，二者有极好的相容性，冈此可住 符种橡胶刑胶粘荆中使用，使胶粘剂
2、的粘接陛能得到改善“”。国内对i油树船的生产尚处丁起步阶段。由于缺乏ci馏分必要的分离精制手段，国内c|4阳n树脂的生产基本上采川混合域脱除舣环戊二烯的cj馏分为原料，故一般树脂色泽较深， 粘性莘，质最难丁满足国内市场胶粘剂生产的要求。冈此国内多使埘萜烯树脂作为增粘剂。上海_i化股份有限公司已建成25万Ta n0 C；分离装置，成功地从乙烯裂解的cj馏分 zP分离得剑问戊_二烯R0寓集物，为制墩高质苗cii门1i】树脂提供了原糊基础。本文采H该裟蔓 提供的问戊-二烯原料，台成出了目前国际上较先进的间戊二烯基树脂，剪对其在橡胶刑压敏 胶中的应刚进行了l式验考察。一间戊=烯基石油树脂的合成一、原料
3、 本文采H自0间戊_二烯原料由上海_i化股份公司化【：所提供，组成如表一问戊_二烯原料组成 组成 自分比() 环戊烷 365 环戊烯 184l 反戊二烯 4980 顺戊二烯 2660碳八 006烈环戊二烯 0，19 其它 129 总计 100300无水二氯化锅：I：业级， 含埘98，Fel含墩005 甲苯：I：业，镐水含带 250 ppm：氢氧化讷：化学级： 蒸馏水：自制。一合成方法间戊_二烯荩Ti油树脂的合成J,l 离子聚合，以二氯化锅为催化刑。其聚合I：艺如卜： 在反应签中加入150份甲苯溶剂和J不超过5份的二氯化锅催化剂，搅拌约十分钟，并逐渐升温至50C然后在约一小时内逐渐滴加入200份
4、的间戊二烯原料，同时搅拌，并控制温度在3070。C。滴加结求后继续保温搅拌、F小时，然后对聚合液作如F屙处理：加入一定域的氢氧化cfi溶液中和其中的二氯化锅，终r反应，然后分出碱液，_Lj蕉馏水 反复洗涤聚合液至中胜。将聚合液进行蒸馏，脱除其中的朱聚Cs馏分平溶剂甲苯，然后州水 蒸气蒸馏的方法去除低聚物。放出树脂液，冷却，即为产品间戊二烯基Hi油对脂。：、钳脂性质表征 所得树Jjlj性质见F表：表_二所得间戊二烯基僻糖性质性质 结果测试方法 I外删 淡黄色透吲州体软化点(环球法) 102 STM D：jI61-76 色度tBardne I ASTM D lj?t4-80 澳价(gBr：lOOg
5、) 047 ASl)I D 11j98，l 酸值(mg KOII，g) 01 ASTM D 97480熔融粘度(200)285cps JJ Brookfi eld熔融粘度仪 从上衷石山，采JH寓集的问戊二烯原：后，幽丁一股Cj馏分申生产浅包树脂所不希望的成分如环戊。烯、以外戊二烯、异戊二烯等成分己基本女除，敞所得_融树脂笆度较低，远较沌合树脂承l除环树脂(其Gardner色皮通常住9-1 1)为侄。同时，采Hj本l：艺生产ff勺Ii 油树脂，其软化点与熔融粘度适中，适宜在橡胶型胶粘剂中使朋。日前，上海fi化化l：研究 所已开始采川类似l：艺，生产山了浅色、高软化点且熔融粘度通中的高档“汕树脂产
6、铺，填补了国内空向。二、 问戊二烯基石油树脂在橡胶型压敏胶中的使用 为验证前文所述问戊二烯基，ri油树脂在胶枯剂中的性能，我”“H它配制了橡胶型压敏k斤做了以F试验。、主要配料本文中橡胶，髓压敏胶的弹陛体为犬然橡胶，采Jj l#烟胶片，川龄为100份，其J尼粘_受为50-60；301树脂采J前文中台成得到的间戊一二烯基4阳b树脂，州苗分剧选取为40份、65份、90份 和120份。涂胶的J毕度为01 1013mm。二、测试项目及方法表二压敏胶测试铷0试项目方法180。刺离力GB2792初车占性GB4852(斜面滚球法) 持粘性 G9485l=、洲i式结果 测试结果见表四及幽一。表四压敏胶测试结果
7、树脂_L堵i80。剥离力 持粘性 初粘性(份)(Nm) (坠F时问，min) (球号)40 i z1526l32-65 200183 32：90 45030 25=1206087722=|：jj：协铀性测试方法!：挺制，世人j能测蜘32=球投“油树脂用赶较少时叫粘趋势反J、t小lW!止从幽一来舀，随着间戊_二烯基4i油树脂州龄的增加，乐敏胶的180。刺离力指际有所增 加，其扔1=占力与持粘性节现F降的趋势，符合增粘树jj匕虑州的一般规律”。在加入畦为90120份的范嗣内，其增粘效果较好，Ji敏胶的180。剥离力、切粘力与持粘性二项指怀较为均衡。EZ一萱 己8幽陌戢骏洲试结果示意幽 综合儿方面的
8、性能，我们推荐的树月日加入垃为90120份。四、对比试验 目前国内橡胶掣压敏胶生产中经常采|j萜烯树瞄作为增粘荆，为进一步说明间戊一烯壁4mn树脂的增粘性能，我们心市售的萜烯对脂进行r对比，结果如r：表五问戊二烯基_瑚树脂与萜烯树IIII性能比较树旨 艟go。剥离力 持粘性 初轴性 (份) (Nn1) (min)(球号)萜烯树H旨90 58022 lg#4i汕树脂 90 45013026#根据表无的结果可以看出，采Hj问戊二烯基fi油树脂替代一般萜烯树脂后，除180。 剁离力有所r降外，压敏股的持粘性与初粘性都有了较人故善，表明作为增牯剂其总体效屎是不错的：此外，问戊一烯基7i油树脂颜色比萜烯
9、树脂泼，这方面其优势更加显并，使其可 Hj丁透明浅笆胶带的生产：另外闭戊二烯基彳i油树脂的傅价也低丁目前萜烯树脂的市场售 价。三结论I 本文采川经富集的间戊二烯原料，去除了一股c，馏分中环戊_二烯、舣环戊二二烯罅对树脂 性能如。出的成分，台成山了浅色、高软化点且熔融粘度适中的闻戊二烯基柏油树脂：2 将合成得剑的问戊一烯基4i油树脂4丁配制橡胶型压敏胶，试验表明，它能有效地改善303压敏胶的180。剥离力、持粘性与初粘性等各项性能： 与市售的萜烯树脂相比较，间戊二烯基ii油树脂除180。剥离力略有不及外，在初粘性与持粘性方面都有优势：此外它还具有颜色浅、价格低的优点。参考千致棘等编合成胶粘剂概况
10、及其新发展，科学出版社1991。 于盂钟等编胶粘荆应用手册，化学工业出版社，1987，p205。 杨玉皑编箸压敏胶粘荆，科学出版社，1994，p92。SynthesiS and Appl ication in PSA of Piperylenebased Hydrocarbon ResinFu Jiansong Xu Zhiyu(Research lnstitute of Chemical Technology，SPC)KEY WORS piperylene，hydrocarbon resin，PSAABSTRACT Piperylenebased hydrocarbon resin with
11、 light color，high softening point， proper melt viscosity was synthesized with piperylene concentratesExperiment showed that the resin could be used in pressure sensitive adhesives(PSA)as tackifier resin mixed with nature rubber Compared with terpene resin，piperylenebased resinhas better balance of tack，peel strength and cohesive strength304
