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1、Mg2+-EDTA混合液中各组分含量测定许嘉卉 2010301040009（武汉大学化学与分子科学学院 化学基地班）【引言】本实验是在给定的未知Mg2+-EDTA混合液中测定各组分的含量，要求实验者充分利用所学的知识和掌握的技能来完成包括实验设计、操作、实验报告的书写等所有有关于实验的工作，培养独立完成实验的能力【摘要】本实验设计方案测定混合液中Mg2+和EDTA的含量，根据Mg2+与EDTA络合和Zn2+和EDTA络合的稳定常数差异，先用标准EDTA溶液滴定其中的Mg2+含量，再用标准Zn液准确滴定出混合液中EDTA的含量，根据变色范围分别选用铬黑T和二甲酚橙作指示剂。关键词：pH控制 ED
2、TA溶液 Mg2+ Zn2+ 铬黑T 二甲酚橙 络合滴定【原理】 1、 用何种试剂和判定溶液成分过量Mg2+和EDTA可以形成1：1的络合物，其络合稳定常数lgK=8.7,在混合液中EDTA或Mg2+必有一过量或完全反应。当允许Et0.1%时，lgKMgyC6，即可得Mg2+与EDTA络合物在pH9-10时为稳定的红色络合物，查得铬黑T在pH6.3-11.5时为蓝色。所以可以向混合液中加入铬黑T，如果溶液变红，则Mg2+过量；如果溶液变蓝，则EDTA过量。2 、 缓冲体系的选择a .滴定过量EDTA时缓冲体系的选 由于Mg2+的副反应较少，考查常用缓冲溶液的缓冲范围，选择缓冲范围为9.2左右的
3、NH3-NH4Cl缓冲溶液构成缓冲体系。在溶液中，滴加NH3-NH4Cl缓冲溶液，至呈现稳定的红色后，再过量加入5mL，此时溶液的pH约910。b .滴定总EDTA时缓冲体系的选择考虑到Zn2+的副反应以及常用缓冲溶液的缓冲范围，选择缓冲范围为5.4左右的六亚甲基四胺-HCl缓冲溶液构成缓冲体系。在溶液中，滴加六亚甲基四胺溶液，至呈现稳定的黄色后，再过量加入5mL，此时溶液的pH约56。3、用何种物质来滴定EDTA为宜EDTA与Zn2+的络合稳定常数lgK=16.58.7，所以Zn2+可将Mg2+与EDTA络合物中的Mg2+置换出来.Zn2+ +MgH2Y=ZnH2Y+Mg2+4、公式计算ED
4、TA与Zn2+络合物在pH5-6时稳定。又有二甲酚橙在pH6.3时变色，所以可以用二甲酚橙作指示剂，用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA，当溶液由黄色变成紫红色时即为终点。CEDTA=CZn2+VZn2+/V溶液当Mg2+过量时，可以用铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液标定过量的Mg2+，当溶液由红色变为蓝色时即为终点。CMg2+=CEDTA+CEDTAVEDTA/V溶液当EDTA过量时，用铬黑T作指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。CMg2+=CEDTA-CZn2+ VZn2+/V溶液【实验内容】1试剂：Mg2+-EDTA混合液（B），纯锌片，乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y2
5、H2O，相对分子质量372.2）（A.R），NH4Cl（A.R），氨水（A.R），铬黑T指示剂，六亚甲基四胺，二甲酚橙水溶液，盐酸（A.R）。配制所需溶液a NH3-NH4Cl缓冲溶液 称取20gNH4Cl，溶于水后，加100mL原装氨水，用蒸馏水稀释至1L，pH约等于10。b 六亚甲基四胺 200gL-1。c HCl溶液 （1+1） 市售HCl与水等体积混合。 d 氨水 （1+2） 1体积市售氨水与2体积水混合。2 .实验仪器a. 分析天平 烧杯(100ml) 容量瓶 (250ml) 玻璃棒 表面皿 洗瓶 量筒b .电子天平 烧杯(100ml) 量筒(100ml) 洗瓶 c. 酸式滴定管 移
6、液管(25ml) 锥形瓶(250ml) 100ml量筒【步骤】1.混合物中物质过量的判断取少量混合液与一烧杯，向混合液中加入适量的氨性缓冲液，控制pH在9至10之间，加入三滴EBT。观察溶液颜色。若溶液变红，则Mg2+过量，若溶液变蓝色则EDTA过量2.溶液的配制a .标准锌溶液的配制 用铝铲在分析天平上准确称取基准锌0.30-0.40g，把基准锌置于100mL烧杯中，加入6mL（1+1）HCl溶液，立即盖上表皿。待锌完全溶解，以上少水冲洗表皿和烧杯内壁，定量转移Zn2+溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算锌标准溶液的浓度。b .EDTA溶液的配制 计算配制500mL 0.01
7、molL-1 EDTA二钠盐所需EDTA的质量,用天平称取上述质量的EDTA于100mL烧杯中，加水溶解后移入500ml试剂瓶中。c .EDTA溶液的标定（以Zn2+为基准物质） 用移液管吸取25.00mL约 0.01molL-1 Zn2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用（1+2）氨水中和Zn2+标准溶液中的HCl，溶液由红变黄时即可。加20mL水和10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，再加3滴铬黑T指示剂，用0.02molL-1的EDTA滴定，当溶液由红变为蓝紫色即为终点。平行滴定3次，取平均值计算EDTA的准确浓度。3 .混合溶液中各组分的含量测定 A.Mg2+过量(1)用EDTA滴定
8、过量的Mg2+ 用移液管移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加10mlNH3-NH4Cl溶液，使溶液pH在9-10之间。再加入3滴铬黑T作指示剂，用EDTA滴定至溶液的红色变为蓝紫色时即为终点，记录消耗EDTA的体积。平行滴定三3次。(2)用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA用移液管移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加二滴二甲酚橙，20ml六次甲基四胺，如果溶液为红色，加入HCl溶液，使其变成黄色，使pH=5-6。用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA至溶液变为蓝紫色即为终点，记录所消耗的Zn2+标准溶液体积。平行滴定3次。 B.EDTA过量(1)用铬黑T指示剂，Z
9、n2+标准溶液作滴定剂滴定混合液中过量的 EDTA. 用移液管移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加10mlNH3-NH4Cl溶液，使溶液pH在9-10之间，再加入3滴铬黑T作指示剂，用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA至溶液由蓝紫色变为红色即为终点，记录所消耗的溶液体积,平行滴定3次。(2)用Zn2+标准溶液滴定混合液中所有的EDTA用移液管移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加二滴二甲酚橙，20ml六亚甲基四胺，如果溶液为红色，加入HCl溶液，使其变成黄色，使pH5-6。用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA至溶液变为蓝紫色即为终点，记录所消耗的溶液体积。平行滴定
10、3次。【实验数据记录与处理】选用MgEDTA溶液B称取的Zn质量：0.1625克经判定，该实验式样是EDTA过量。混合液中过量的EDTA标定123V混合液 （ml）25.00VZn2+ (ml)13.8213.8313.85c(过量EDTA)（molL）0.0055610.0055650.005573c(平均过量EDTA)（molL）0.05566Dr0.09%0.02%0.12%Dr（平均值）0.08%混合液中总量EDTA标定123V混合液 （ml）25.00VZn2+ (ml)40.5340.5440.52c(总量EDTA)（molL）0.0164310.016310.01630c(平均总
11、量EDTA)（molL）0.01631Dr0.00%0.00%0.12%Dr（平均值）0.02%Mg2+总浓度的计算c(总量Mg)（molL）0.010740.010740.01073c(平均总量Mg)（molL）0.01074Dr0.00%0.00%0.09%Dr（平均值）0.03%【实验结论】本混合溶液中EDTA过量。且Mg2+：EDTA2：3测得游离EDTA浓度为5.566 mmol/L，dr=0.08%测的EDTA总浓度为16.31 mmol/L，dr=0.02%测的游离EDTA浓度为10.74 mmol/L，dr=0.03%【问题与讨论】1 .Mg2+和EDTA可以形成1：1的络合物
12、，其络合稳定常数lgK=8.7,在混合液中EDTA或Mg2+.必有一过量或完全反应。当允许Et0.1%时，lgKMgyC6，即可得Mg2+与EDTA络合物在pH9-10时为稳定的红色络合物，查得铬黑T在pH6.3-11.5时为蓝色。所以可以向混合液中加入铬黑T，如果溶液变红，则Mg2+过量；如果溶液变蓝，则EDTA过量。EDTA与Zn2+的络合稳定常数lgK=16.58.7，所以Zn2+可将Mg2+与EDTA络合物中的Mg2+置换出来.2 . 缓冲体系的选择a .滴定Mg2+时缓冲体系的选由于Mg2+的副反应较少，考查常用缓冲溶液的缓冲范围，选择缓冲范围为9.2左右的NH3-NH4Cl缓冲溶液构成缓冲体系。在溶液中，滴加NH3-NH4Cl缓冲溶液，至呈现稳定的红色后，再过量加入5mL，此时溶液的pH约910。b .滴定EDTA时缓冲体系的选择考虑到Zn2+的副反应以及常用缓冲溶液的缓冲范围，选择缓冲范围为5.4左右的六亚甲基四胺-HCl缓冲溶液构成缓冲体系。在溶液中，滴加六亚甲基四胺溶液，至呈现稳定的黄色后，再过量加入5mL，此时溶液的pH约56。【参考文献】1、分析化学（第五版上） 武汉大学主编 高等教育出版社，北京。2007年2、分析化学实验武汉大学主编 高等教育出版社，北京。2004年
