安徽省食品安全风险监测工作技术指南.doc

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1、2012年安徽省食品安全风险监测工作技术指南根据2012年江西省食品安全风险监测工作方案，结合国家级食品安全风险监测相关技术要求，制定本指南。一、基本要求 在样品的采集、运输、贮存、检测、出具检测报告的过程中应严格执行各项规范程序，坚持准确采样、快速传送、及时检测、实时报告的基本原则。二、样本采集的要求（一）一般要求 1、保证所采集的样品对该类食品具有代表性。2、在样品采集、运输、贮存等过程中，应采取必要的措施防止交叉污染、环境污染和食品中固有微生物的数量和生长能力发生变化。每份样品均应独立包装，包装用容器应清洁、防漏。3、样品应在接近原有贮藏条件下传送，需要冷冻、冷藏保存的样品，应使用能达到

2、规定温度的保温箱进行传送。样品送到实验室应越快越好，如果路途遥远,可将不需冷冻样品保持在25环境中。 4、定型包装的产品应采集待销、在保质期内且包装完好的产品，而且要有完整的标识信息。如果标签不清楚或被损坏，则不能采集来做样本。标签上的信息应包括生产厂家、批号、保质期、储存温度等。6、抽样时应采集感官检查正常的样品：生鲜样品如水果或蔬菜等应外观完好，不得有显著碰伤、发霉或其他外表损害；加工样品应注意挑选无明显凹痕、裂缝及其他外部损坏的产品。7、采集农产品时应尽可能是当地新上市的产品，采集加工食品时应注意产品是否有有效日期，超过有效日期的样品不能采集。8、大堆固态产品抽样可在整堆产品的不同平面和

3、位置随机抽取若干个分样混合为一份样品；液体、半流体食品如用大容器盛装者，应先尽可能充分混匀后再抽样。（二）采样人员要求1、由2 名以上具有执法资格的食品安全监管部门人员严格按照行政执法程序进行采样（有技术要求的采样，可委托承检机构承办，但须有执法人员填写采样执法文书），并规范准确填写相关执法文书，在抽样过程中应及时做好样品信息记录。2、抽样人员在抽样前应详细了解被采集样品的特性以及在样品采集过程中哪些因素可能会影响监测结果的真实性和准确性。（三）采样设备和容器要求1、在采样、运输和贮存的所有环节采取适当的预防措施，以保证所用的设备不被待检菌污染及样品间的交叉污染。 2、直接接触样品的容器应无菌

4、、防水、防油、防漏。 3、容器应满足取样量和样品形状的要求。 4、使用玻璃器皿要防止破损。（四）抽样量的规定食品监测的样品采集数量由于受样品种类、性状、水分含量、可食部在样品中所占比例和监测项目等多种因素影响，原则上抽样量应尽可能客观反映样品的真实状况并满足分析检测的需要，同时在实际监测工作中具有可操作性。一般情况下，每份样品的抽样量至少应满足下列规定。1、散装样品：根据样品水分含量和可食部在样品中所占比例确定样本量，一般每份样品500-750 克。水份含量较少的固态样品（例如：粮食、干豆类、干食用菌、干海带等）每份500 克，茶叶样品每份150克，鲜冻畜禽肉、内脏样品每份250 克，熟肉制品

5、每份500 克，蔬菜、水果样品每份750 克，蛋类样品每份500 克，鲜、冻水产品样品每份350克；鲜乳每份样品150 毫升；饲料样品每份250克；其他未具体列出的样品可参考上述抽样量。2、定型包装样品：同一批号（或生产日期）的食品为1 份抽检样品，每份样品的抽样量应不少于500 克。单个销售包装在250 克以上的，每份样品采集3-4个包装；单个销售包装在250 克以下的每份样品采集5-8 个包装。针对婴幼儿食品和乳制品每份样品应采集7个独立包装，在做此类食品中微生物指标的检验时需要5个独立包装，留样需要2个独立包装。3、抽取样品时，抽样量应当不少于检验需要量的3倍。对于均匀性较好的样品，应当

6、在抽样现场分为三份，一份检验，两份留样；对于均匀性不好的样品，抽样量应当满足实验室处理分样的需要，检验前将抽取的样本分为三份，一份检验，两份留样，并做好分样操作记录。4、各地各部门在保证抽样和监测质量的前提下可根据当地的实际情况对抽样量进行微调。（五）采集样品的包装和运输要求1、抽样人员应采取预防措施以防止样品被可能影响分析结果的物质污染。采集的每一份非定型包装样品应当独立放入洁净的塑料袋(瓶)中，不同样品不得放入同一个塑料袋(瓶)内；盛装样品后塑料袋(瓶)应密封以预防可能存在的外界污染。2、应在每个盛放样品的塑料袋(瓶)外侧贴上标签以便识别样品,标签内容包括样品名称、样品编号等。定型包装的加

7、工产品为预防在检测过程中样品的混淆，也可以用标签形式注明抽样日期、地点、抽样人员姓名等。3、将采集的样品放入运送容器（箱）时，要注意尽可能减少样品在容器内的晃（移）动，避免运送容器内的样品挤压破损；为保护样品在运输中不会因碰撞而擦伤或损坏，可以用再生纸等辅助材料填充运送容器（箱）的空隙，但不能使用报纸。抽样人员要确保运送容器（箱）盖子盖紧，在运送途中不会开盖。4、对于要冷冻（藏）保存的样品，在运送中必须保持适当的低温，应放置在隔热的运送容器中，围绕样品周围（顶部、底部、周边）放置足够数量的冰排来保证样品运送过程中处于低温状态。不能用散放的冰块作为冷却材料。冷冻（藏）样品应确保样品到实验室时摸起

8、来手感是冷的。5、所采集的生鲜样品应放置冰箱、冰柜内冷冻保存，常温保存的定型包装样品在一周内运送到实验室。三、部分样品的采样具体要求（一）新鲜易腐烂蔬菜水果的样品采集、包装、运输及储存条件1、蔬菜水果的采集（1）对散装样品成堆样品可分上、中、下抽取，每层从中间及四周五点随机抽样。（2）包装样品根据生产日期或批号进行随机抽样。（3）抽样人员抽样时应小心选择样品，剔除破裂、腐烂、发霉和熟过头的样品。（4）应采集新鲜的成熟的蔬菜水果，小心拿取，避免撞击和碰伤。（5）当在气温高的季节采集蔬菜水果或需要长时间运输时，样品应保存在冷藏箱里，以减少由于热度和湿度过高引起样品损害。以保证样品到达实验室是符合检

9、测条件。（6）编制样品编号，填写样品抽样单。2、样品包装、运输、储存（1）采集的样品应放在清洁，对测定项目无干扰的隔热容器中，如聚乙烯食品塑料袋（盒）。每个样品应包装密封，避免样品的交叉污染和水分蒸发，并使用合适尺寸的容器运输样品。（2）样品应装满整个容器,防止在运输过程中颠簸。 牛皮纸，普通纸，打印纸，泡沫包装，简易包装，或任何其他运输物质且不会污染样品的都可用于垫样品，但不能与样品直接接触，报纸不能用于包装样品。（3）样品在运输途中尽可能保持冷藏温度.样品要用隔热的容器（泡沫箱）包装，容器内放置足够量的冰块来保证样品在运送过程中出于低温状态。（4）热天当样品3 小时内不能及时送到实验室时，

10、必须将样品冷藏或冷冻。（5）抽样者应在包装外贴好样品标签,标明样品名称、样品编号等信息。（6）对含不稳定性质的农药残留样品应立即进行测定，一时不能测定的样品应马上捣碎后在低于-20条件下冷冻保存，不能与有毒有害有干扰的物质混放保存。（二）畜禽类产品的采集、包装、运输及储存条件1、样品采集（1） 肉类样品采集: 大型畜禽 ( 猪、牛、 羊等)可在当地屠宰场、超市、集贸市场选取1 -2 头，在背、腿部分别随机取其瘦肉和肥肉各0.5-1kg，单独分袋独立包装（肥肉根据需要采集）。 小型畜禽( 鸡、 鸭、 鹅)的可在养殖专业户或各家农户、集贸市场采集1-3 只畜禽。（2）包装好的新鲜、冷冻、冷藏的畜禽

11、类产品，应根据产品批号随机采集一个整包装或部分样品，最小量为0.51kg。（3）脂肪含量高畜禽样品：宜分别从背部和腹部采集,其中1/4 的背部脂肪,1/4的腹部脂肪混合而成，另外的一半样品在除背部和腹部的其他部位采集。（4）新鲜、冷冻或冷藏脏器：取部分肝脏，最小量为0.4kg；肾脏取整个，最小量为0.2kg; 心脏取整个，最小量0.4kg；其他脏器，取一只或多只动物的部分或整个脏器；冷冻包装脏器可取横断面，最小量0.4kg；鹅鸭的脂肪肝和类似高含量的禽类脏器，取1 只禽类脏器，冷冻包装取横断面，最小量0.05kg。（5）二次加工过的动物食品火腿、香肠、剁碎的牛肉、鸡肉采集0.5kg。（6）编制

12、样品编号，填写抽样记录单。2、样品包装、运输、储存（1）采集的样品应放在清洁，对测定项目无干扰的隔热容器中，如聚乙烯食品塑料袋（盒）。每个样品应独立包装密封，每个独立包装样品需要再套上另一个袋子，封好，避免样品的污染和确保安全，并使用大小合适容器运输样品。（2）抽样者应在包装外贴好样品标签,标明样品名称、样品编号等信息。（3）抽样后应立即在冷藏状态下送至实验室，保持样品的原有状态，以免变质；不能立即送实验室的，应将样品进行冷冻。并在冷冻条件下运输。不能与有毒有害有干扰的物质混运。（4）冰冻样品要确保从始发地到实验室过程中均处在冷藏状态。（5）冰冻样品在运输途中化融，应该被重新冷冻起来。并尽可能

13、在样品到达后的24 小时内匀好样品。重新冰冻的化融商品自到达实验室后超过72 小时将不能取用。（6）样品在冷冻条件下贮存，不能与有毒有害有干扰的物质混放保存。（7）结果出具报告后，留样须保存在大约-20的温度下，存放时间约1个月。（三）水产品的采集、包装、运输及储存条件1、样品采集（1）根据监测点的具体情况选择养殖基地、超市、集贸市场、批发市场进行水产品的样品采集（2）应采集新鲜鱼、虾类，活蟹和活软体类。抽样后立即放入冰壶。（3）从相同质量、同种水产品中尽量按上、中、下三层进行采集。每批样品的最低抽样量：鱼类3 条（不低于500g），虾、蟹、软体类各500 g。（4）编制样品编号，填写样品抽样

14、单。2、样品包装、运输、储存（1）采集的样品应放在清洁，对测定项目无干扰的隔热容器中，如聚乙烯食品塑料袋（盒）。每个样品应包装封口，每个独立包装样品需要再套上另一个袋子，封好，避免样品的污染和确保安全，并使用大小合适容器运输样品。（2）抽样者应在包装外贴好样品标签,标明样品名称、样品编号等信息。（3）抽样后应立即在冷藏状态下送至实验室，保持样品的原有完整性，以免变质；不能立即送实验室的，应将样品进行冷冻。并必须在冷藏条件下运输。（4）生鲜水产品样品要保证商品运输中处于低温状态，可以先将它们预冷，然后放入隔热运输容器。可配备专门的隔热容器，放入致冷剂。水分较多的样品，先装入塑料食品袋， 再放入容

15、器中， 防止水分遗失。致冷剂不能与样品直接接触。（5）鲜状样品可在1-4短期保存，时间7 天。（6）需长期储存的样品应低于-20冷冻条件下贮存，或在低温及高真空度的情况下对样品进行冷冻干燥；不能与有毒有害有干扰的物质混放。（7）结果出具报告后，样品须保存在低于-20的温度下，至少1个月。（四）粮食产品的采集、包装、运输及储存条件1、样品采集（1）各监测点根据本地区粮食种植情况，优先选择1-5 个粮食主要种植县或乡，采集粮食样品。也可在本地的种植基地、农户、超市、集贸市场、批发市场采集本地新产粮食。（2）按粮食扦样、分样法采集所需样品，每份样品不少于0.5kg。（3）小包装粮食，可按生产日期或批

16、次随机抽取样品2-4 包（最低量1kg）。（4）测真菌毒素的样品采集后，应放在干燥、低温环境。（5）编制样品编号，填写样品抽样单。2、样品包装、运输、储存（1）采集的样品应放在清洁，对测定项目无干扰的隔热容器中，如聚乙烯食品塑料袋（盒）。每个样品应有封口良好，避免受潮和污染，并使用合适的容器运输样品。（2）抽样者应在包装外贴好样品标签,标明样品名称、样品编号等信息。（3）样品运输时，不能与有毒有害有干扰的混运，对用于测真菌毒素的样品尽可能在干燥、低温条件下运输。（4）样品应放在干燥、阴凉环境，不与有毒有害物质混放；检测黄曲霉毒素的样品应放置-20以下低温条件，以免因发生霉变而影响检测结果。（五

17、）液体、半流体食品的采集、包装、运输及储存条件1、样品采集（1）液体样品采集大容器液体样品可用搅棒、搅拌器或倒转等方法将样品混匀后，用长柄勺取样；若液体样品不易混合均匀，得到理想的均相物有困难的话，应用总容量大于200ml 的容器在不同位置取样，或可用虹吸法分层抽样，每层500mL，得到多份检样,将检样充分混合均匀即得原始样品,然后，分取缩减得到所需数量的平均样品。（2）半流体样品抽样大容器：圆桶容器用取样器从桶边斜穿插入至底部，再从表面任意点将取样器垂直向下插到底取样，将2 次抽样结果合并；方形容器，取样器从顶角斜插入，通过中心到底部取样，最小重量不少于500g（应双份样品）。（3）样品应放

18、至在耐水、清洁、干燥、无污染的容器中，油类样品应装在防油材料容器中。如合适的食品塑料盒（瓶）、玻璃瓶等。容器大小要适合，液体距瓶口空间不要太大，最好留1cm左右。抽样后应立即将盖子盖好，盖内应复盖一层无吸收性，无味的塑料膜，以防漏液。（4）采集的易腐食品应在15条件下保存，并在3小时内送至实验室。（5）编制样品编号，填写抽样记录单。2、样品包装、运输、储存条件（1）采集的样品应放在清洁，对测定项目无干扰的隔热容器中，如聚乙烯食品塑料袋（盒）。每个样品应有封口良好，避免受潮和污染，并使用合适的容器运输样品。（2）抽样者应在包装外贴好样品标签,标明样品名称、样品数量、产地或抽样地、样品编号、抽样者

19、、抽样时间等信息。（3）样品运输时，不能与有毒有害有干扰的混运，对用于测真菌毒素的样品尽可能在干燥、低温条件下运输。（4）若玻璃瓶装样品在运输时，要注意瓶间加隔垫，以防玻璃瓶破碎。（5）样品应放在干燥、阴凉环境，不能与有毒有害有干扰的物质混放。（6）根据样品的性质和检测项目的要求进行样品储存。如短期保存应在15条件下，需长期储存的样品应低于-20冷冻条件下贮存。注意玻璃瓶装样品冷冻时易破裂。（六）散装加工食品的采集、包装、运输及储存条件1、样品采集（1）散装加工食品主要包括各类主副熟食、面及面制品、速冻食品、酱腌菜、蜜饯、干果及炒货等不需清洗即可烹调加工或直接食用的无包装食品。各监测点应选择生

20、产企业、超市、商场、集贸市场进行抽样。（2）根据监测计划要求选择相应的食品，以生产日期或批号为一个抽样单位，尽可能对其进行上、中、下分层抽样混合后为一件样品，数量较大的散装产品可按 四分法等适当缩减之后再包装，抽样量为0.5-1kg。（3）样品应放置在清洁干燥无污染的容器中，如聚乙烯食品塑料袋（盒）。封口后根据被抽样品的性质和状态放入相应的存放容器中，例如速冻样品放在有冷冻设施的容器中。（4）采集的易腐食品应在15条件下保存，并在3小时内送至实验室, 3 小时内不能及时送到实验室时，必须将样品冷藏或冷冻。（5）编制样品编号，填写抽样记录单。2、样品包装、运输、储存（1）每个样品应包装密封，避免

21、样品的交叉污染和水分蒸发，并使用合适的容器运输样品。（2）抽样者应在外包装贴好样品标签,标明样品名称、样品数量、产地或抽样地、样品编号、抽样者、抽样时间等信息。（3）样品运输时，应将样品包装密封，不能与有毒有害有干扰的物质混运，以防止水分挥发、霉变及污染，并有防破损措施。（4）运输时的环境应视样品特性而定，需冷藏或冷冻食品应在相应的条件下运输，保持样品的原有特性。（5）样品应放置在专门的样品室内贮存。需冷藏或冷冻的应放在冷藏箱或低温冰箱内。易吸潮食品应放置干燥环境；样品存放场所及设备应清洁、无污染。（七）定型包装食品的采集、包装、运输及储存条件1、样品采集定型包装食品抽样要根据食品的不同种类、

22、品种、包装形式和检验要求，进行，原则上以最小销售包装取样。（1）罐头、瓶装或其他小包装食品应根据产品批号随机取样，同一批号取样件数为250g 以上的包装不得少于3 件，250g 以下包装不少于6 件。（2）抽样时要注意产品标签标示及保质期。应采集保存期内的产品，在采集测定食品添加剂的食品时要尽量避免采集大量的阴性样品。（3） 对于速冻预包装面米食品采集后应放置有冷冻设施的容器中，以保持样品原有的特性。（4）编制样品编号，填写抽样记录单。2、包装、运输及储存条件（1）采集的样品应放在清洁容器中，如聚乙烯食品塑料袋。（2）抽样者应在包装外贴好样品标签,标明样品名称、样品编号等信息。（3）样品运输时

23、，不能与有毒有害有干扰的物质混运，速冻预包装面米食品运输使要有冷冻设施，一到实验室应立即放入-20冷冻条件存放。（4）样品应放在干燥、阴凉环境，不与有干扰的物质混放；（5）对用于检测真菌毒素的样品应尽可能在干燥、低温条件下运输和存放。（6）根据样品的性质进行样品储存。如需要冷藏的样品应在18条件下短期存放，速冻预包装面米食品应冷冻保存。需长期储存的样品应低于-20冷冻条件下贮存。四、检测方法标准操作程序（SOPs）（一）监测工作实验室分析质量控制标准操作程序的制定原则为了确保监测工作的质量，各监测机构应严格按照食品检验工作规范的各项要求开展检测，必须制定实验室的质控计划。实验室质量控制工作包括

24、实验室内质量控制和实验室间的质量控制。包括人员要求、仪器要求、试剂要求等。1、实验室内质量控制实验室内质量控制包括精密度实验和准确度实验。精密度实验和准确度需要按照相应的监测项目，目标物浓度，基质分别制定相对相差的要求，回收率要求。最好不要不同基质，不同浓度都制定相同的技术参数，这样结果不具有可操作性。标准物质选定需要按照标准物质使用的基本原则即基质基本一样，浓度基本一样。室内质量控制采用的方式可根据项目不同选用不同的质量控制方式，原则上有标准物质的目标物的监测首选同时测定标准物质；其次为加标回收；室内定制物质的质控图等。对于无标准物质的监测项目采用加标回收进行质量控制。平行样必须严格执行标准

25、的要求，即每个样品均需进行平行实验。加标回收或标准物质测定原则上频率不得低于10%。为了避免由于仪器、试剂对于实验结果的影响，必须确保所使用的仪器经过检定或者校准或者比对。所用的关键试剂在进行实验前必须进行试剂验收。2、实验室间质量控制室间质量控制目前常用的是能力验证或者实验室间比对。每个监测机构的实验室原则上鼓励参加FAPAS 或者国家合格评定委员会组织的相关的能力验证或比对。（二）检验方法的采用程序1、概述对于一个可靠的检验方法由于在各监测机构使用过程中的试剂、前处理方式和仪器设备的不同完全有可能会出现不可靠的结果。为使检测结果准确、可靠，必须对所推荐采用的分析方法在各监测机构进行可靠性的

26、验证。验证用于判定方法是否完全达到了预期目的，或证明由分析方法误差而导致实验结果判断错误的概率是否在允许范围之内而进行的科学证明。能符合验证要求则表明该方法可以用于监测工作，如果不符合则需要在对方法进行适当调整的基础上进行再验证，以充分表明分析方法符合检测项目的技术指标要求。方法验证的目的是判断采用的分析方法是否科学、合理，是否能符合监测工作的需要。方法验证就是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。2、方法验证的一般原则每个检测项目采用的分析方法，均需要进行方法验证。方法验证的内容应根据检测项目的要求，结合所采用分析方法的

27、特点确定，要求验证专属性、准确度、定量限。3、方法验证涉及的内容验证内容包括方法的确证性、准确度、精密度、检测限、定量限、线性关系、耐变性和系统适用性等。具体包括仪器及仪器参数、试剂、系统适用性试验、供试品溶液制备、对照品溶液制备、测定、计算等。4、方法验证的实施（1）确证性确证性系指在分析样品中可能有共存物质（如食物基质、其他成分、降解物等）情况下，采用的分析方法能够正确鉴别、测定被分析物质。如果分析方法的确证性有缺陷，可以用其他方法加以补充。如色谱法测定结果可用质谱加以确证等。确证性试验要求证明能与可能共存的物质或结构相似化合物区分，需确证含被分析物的试样呈阳性，而不含被测成分的试样为阴性

28、，结构相似或组分中的有关化合物也应呈阴性。（2）准确度准确度系指分析方法所得测定值的偏离程度，通常以测定值的总平均值与真值之间的差来表示。如果有相应的标准物质，准确度可以测定室内重现精度时所得总平均值与真值的差表示。如果没有相应的标准物质，准确度可以加标回收率进行表示，但需要指出的是加标回收率有时并不能准确反映出方法真实的准确度。对于评估一个方法而言，对于一个有真值样品的检测结果可以确定一个方法的准确度，而针对一个方法的加标回收率而言就相对难以单纯用数值进行判断，因为不同含量水平、不同物质其加标回收率结果的要求是不同的，特别是对于一些复杂基质中痕量物质的检测。针对这种分析建议尽可能使用内标法。

29、准确度的结果与试样的含量水平有着密切的关系，应全面根据试样的含量水平判定准确度结果的可靠性。进行加标实验时要根据试样的含量水平进行至少3个水平的添加实验。（3）精密度精密度是指从均匀样品中抽取的试样进行重复分析测定时，所得到的一系列测定数据彼此之间的一致程度。测定值的误差以偏差、标准偏差或相对标准偏差的形式表示。根据重复实验的不同可采用一对平行样的相对相差、多对样品的相对偏差和室内再现偏差来表示。一对平行样的相对相差和多对样品的相对偏差系指实验室、实验者、实验日期、装置、器具以及试剂的批号等实验条件均未改变的情况下，从均匀样品中抽取的两个以上复数个试样短时间内进行重复分析测定时的测定结果。室内

30、再现偏差系指同一实验室内，实验者、实验日期、装置、器具以及试剂的批号等实验条件一部分或全部改变的情况下，从均匀样品中抽取的复数个供试品进行重复分析测定时(室内再现条件)的偏差。为了正确得出分析方法的精密度，必须有足够的实验次数、分析条件的水平数。并且要对可预想到的致使分析发生变化的要因进行研究。将其与分析方法所要求精度的标准值进行对照，以确定分析方法是否可行。特别要注意的是实验时要保证所用试样的数量和均匀性。溶液应为均匀性样品，在得不到均匀性试样时，通常将大量试样粉碎混合至认为均匀时作为均匀性样品使用。否则可能会出现由于实验问题导致精密度不符合要求的现象。（4）检出限为某特定分析方法在给定的置

31、信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。检出限除了与分析中所用试剂有关外，还与仪器的稳定性及噪声水平有关。方法的检出限与分析空白值、精密度、灵敏度密切相关，是分析方法的一个综合性的重要计量参数。光谱检出限可以通过空白样品或检出限附近的样品测定值的标准偏差以及检出限界附近的标准曲线的斜率算出。DL=3/slopeDL：检出限：空白样品测定值的标准偏差slope：检出限界附近标准曲线的斜率应用色谱法时，测定值的标准偏差可以用信噪比代替。（5）定量限定量限是指样品中所含的被测物质可被进行定量的最小量或最低浓度。通常定量限可以通

32、过空白样品或被测物定量限界附近的样品测定值的标准偏差以及定量限界附近的标准曲线的斜率算出。例如，根据定量限附近的标准曲线的斜率以及空白样品测定值的标准偏差，由下式求出定量限。DL=10/slopeDL：定量限：空白样品测定值的标准偏差slope：定量限附近标准曲线的斜率应用色谱法时，测定值的标准偏差可以用信噪比代替。分析方法的定量限应比限量标准中规定值要小。（6）线性关系线性关系是指分析方法能够得到与被测物质的量或浓度具有线性的测定值的能力。线性范围是指具有一定精度和准确度的被测物质上限及下限量(浓度)之间的数值范围。具有线性关系的分析方法系指具有一定精度和准确度，并且使线性关系成立的被测物质

33、上下限量(浓度)之间的领域。该指标对于判定结果是否准确还是非常重要的，如果超过线性范围结果是否可靠就有待进一步研究了。最佳测定范围应小于方法的适应范围，对测量结果的精密度（通常以相对标准偏差表示）要求越高，相应的最佳测定范围越小。好的分析方法要有宽的线性范围。有的分析方法线性范围只有一个数量级，有的分析方法线性范围可达56 个数量级。通常，至少采用5 个不同量(浓度)的样品作线性关系的研究。校准曲线包括标准曲线和工作曲线，前者用标准溶液系列直接测量，没有经过预处理过程，这对于样品往往造成较大误差；而后者所使用的标准溶液经过了与样品相同的消解、净化、测量等全过程或在净化处理后阴性样品中添加标准。

34、凡应用校准曲线的分析方法，都是在样品测得信号值后，从校准曲线上查得其含量（或浓度）。因此，绘制准确的校准曲线，直接影响到样品分析结果的准确与否。此外，校准曲线也确定了方法的测定范围。校准曲线绘制时对于标准溶液一般可直接测定，但如试样的预处理较复杂致使污染或损失不可忽略时，应和试样同样处理后再测定。校准曲线的斜率常随环境温度、试剂批号和贮存时间等实验条件的改变而变动。因此，在测定试样的同时，绘制校准曲线最为理想，否则应在测定试样的同时，平行测定零浓度和中等浓度标准溶液各两份，取均值与原校准曲线上的相应点核对，其相对差值根据方法精密度不得大于5%10%，否则应重新绘制校准曲线。校准曲线的线性检验一

35、般要求其相关系数 | r | 0.9990（可根据具体情况而变，比如有时质谱定量时可以放宽到0.99），否则应找出原因并加以纠正，重新绘制合格的校准曲线。在线性检验合格的基础上，对其进行线性回归，如校准曲线的回归方程计算结果准确度不高，应找出原因予以校正后，重新绘制校准曲线并经线性检验合格。回归方程如不经检验和处理，就直接投入使用，必将对测定结果造成偏差。斜率检验即检验分析方法的灵敏度，方法灵敏度是随实验条件的变化而改变的。在完全相同的分析条件下，仅由于操作中的随机误差导致的斜率变化不应超出一定的允许范围，此范围因分析方法的精度不同而异。例如，一般而言，分子吸收分光光度法要求其相对差值小于5%

36、，而原子吸收分光光度法则要求其相对差值小于10%等。（7）耐变性系指将分析条件在小范围内变化时，测定值不受影响的能力。例如，分析中的样品性质、pH 值、温度、所用试剂品种及使用量，人员等分析条件在适当的范围内改变时，对测定值的稳定性进行的研究结果。耐变性的研究结果在分析方法中以表示分析条件的有效数字或注意事项的形式得以详细体现。其中，试样性质是需要重点考虑的内容之一，任何一种方法都有其试样适应范围，能否针对某种试样采用该分析方法需要经过严格的验证，技术参数符合要求时方可采用，并形成相应的报告。不同的色谱柱、试剂批号和牌号之间存在着一定的差别，这些差别可能直接会影响到结果的准确与否，因此当改变上

37、述内容时均需要进行验证性实验并形成相应的报告。对于色谱柱还应确定拖尾因子、分离度、容量因子、塔板数等指标。每个监测机构均应具备一套针对监测项目的基准标准物质，并有相应的证书。当购买或使用他人配制的标准溶液时需要确定其含量是否准确，并应有相应的保存要求和使用期限。人员改变对于分析方法可能会造成结果的变化，为使不同人员检测结果尽可能一致就需要在改变人员时，对该人员进行方法验证，直到其能够准确得到检测结果时该名检验人员方可从事此项工作。（8）空白试验当空白实验出现干扰时需要逐一分析查找污染产生的原因并明确其控制措施。当由于是环境原因造成的干扰时建议改变实验场所，以避免出现干扰；如果是非环境原因造成的

38、，则需要对分析中使用的各种试剂以及实验器具、仪器设备甚至对实验者本人进行污染原因的查找，直至这些因素消除。如果出现恒定的、不可消除的因素时可采取扣除空白值的方法。5、根据评估结果形成标准操作程序当验证结果确认方法符合分析要求时，该方法可被允许在本单位使用，同时应针对验证后的方法写出标准操作程序，其中应对所用的方法、具体操作人员和试剂作出具体的规定。当其中的条件有所改动时必须进行重新验证，符合要求时方可使用。五、分析方法标准操作程序共性内容（一）样品接收1、收样人应认真检查样品的包装和状态，若发现异常，应与送样人达成处理决定。2、送样人若对样品在检测前有特殊的处理和制备要求时，应提供详细的书面说

39、明。3、送样量不能少于规定数量，送样量的多少应视样品检测项目的具体情况而定，至少不能少于测试用量的三倍，。（二）各种具体样品的制备方法1、样品的缩分(1)将抽取的大批样品混合后用四分法缩分，按以下方法预处理样品：对于个体小的物品（如苹果、坚果、虾等），去掉蒂、皮、核、头、尾、壳等，取出可食部分；对于个体大的基本均匀物品（如西瓜、干酪等），可在对称轴或对称面上分割或切成小块；对于不均匀的个体样（如鱼、菜等），可在不同部位切取小片或截取小段。(2)对于苹果和果实等形状近似对称的样品进行分割时，应收集对角部位进行缩分。(3)对于细长、扁平或组分含量在各部位有差异的样品，应间隔一定的距离取多份小块进行

40、缩分。(4)对于谷类和豆类等粒状、粉状或类似的样品，应使用圆锥四分法（堆成圆锥体压成扁平圆形划两条交叉直线分成四等份取对角部分）进行缩分。(5)混合经预处理的样品，用四分法缩分，分成三份，一份测试用，一份需要时复查或确证用，一份作留样备用。（三）样品的识别信息，储存方法以及样品的溯源1、样品标识（1）样品应编号登记，加施唯一性标识，标识的设计和使用应确保不会在样品或涉及到的记录上产生混淆。（2）样品应有正确、清晰的状态标识，保证不同检测状态和传递过程中样品不被混淆。2、 样品制备、传递、保存和处置（1）样品应在完成感官评定后进行制样处理。样品制备应在独立区域进行，使用洁净的制样工具。制成样品应

41、盛装在洁净的塑料袋或惰性容器中，立即闭口，加贴样品标识，将样品置于规定温度环境中保存。（2）检测人员应核对样品及标识，按委托项目进行检测。检测过程中的样品，不用时应始终保持闭口状态,并仍然置于规定温度环境中保存。应特别注意对检测不稳定项目样品的保护。（3）应对样品保存的环境条件进行控制、监测和记录。（4）样品管理应建立台帐，记录相关信息。及时处理超过保存期的留样，做好处置记录。（四）玻璃仪器校准和洗涤1、实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法请参见GB/T12810-912、玻璃量器清洗的推荐方法先用机械方法除去量器上的污染物，如用毛刷刷，或用水摇动(必要时可加入滤纸碎片)。油或油类物质可

42、选用适当的溶剂去除，然后注人低泡沫洗涤液并用力摇晃，用自来水冲洗，直至洗涤液全部冲净，然后再用水洗三次。经上述处理后若内壁仍不够清洁，可用下述洗液洗涤。重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液。注意:铬酸洗液有毒，如能用其他方法将量器洗净就不要使用铬酸洗液，配制重铬酸钾硫酸混合液时应戴防护面具和手套。等量的30g/L的高锰酸钾(KMnO4)溶液和1mol/L的氢氧化钠(NaOH)的混合溶液这种混合液会有残余的二氧化(MnO2)产生，可用稀盐酸或草酸除去。必要时可以用上述洗液浸泡数小时。然后用蒸馏水多次冲洗，并检查是否清洗干净了，如果尚未洗净，可以重复清洗。清洗后的容器如不立即使用，应贮入蒸馏水。注

43、:虽然用于制造量器的玻璃其软化点在500左右，建议玻璃量器烘干温度不得超过150,因为加热温度虽然低于软化点也会引起容积的变化。（五）数据处理 定性确证与定量方法、方法的不确定度1、数据处理与控制（1） 检测人员对检测方法中的计算公式应正确理解，保证检测数据的计算和转换不出差错，计算结果应进行自校和复核。（2） 如果检测结果用回收率进行校准，应在最终结果中明确说明并描述校准公式。（3） 检测结果的有效位数应与检测方法中的规定相符，计算中间所得数据的有效位数应多保留一位。（4） 数字修约遵守GB8170数字修约规则。（5） 检测结果应使用法定计量单位。（6） 采用计算机或自动化设备进行检测数据的

44、采集、处理、记录、结果打印、储存、检索时，应：建立和执行计算机数据控制程序，保证在数据的采集、转换、输入、传出、储存等过程中，数据完整不丢失；配备符合要求的工作条件和环境条件，使计算机和自动化设备的功能正常和安全运行；计算机使用者应经过培训，当所使用的软件发生修改后，应重新进行适当的培训；采取有效措施，防止非法访问、越权使用和随意修改，保障计算机应用的各级授权正常有效。（7） 进行数据处理软件投入使用前或修改后继续使用前的测试验证或检查，确认满足使用要求后方可运用。2、测量不确定度评定（1）实验室应建立测量不确定度评定程序，根据需要进行不确定度评定。（2） 以下情况需要对测量不确定度进行评定，

45、并在检测报告中给出不确定度值： 检测方法的要求； 测量不确定度与检测结果的有效性或应用领域有关； 客户提出要求； 当测试结果处于规定指标临界值附近时，测量不确定度对判断结果符合性会产生影响。（3） 当检测方法给出了测量不确定度主要来源的极限值或计算结果的表示式时，实验室按照该检测方法操作与计算，可作为测量不确定度评定。（4） 当无法对测量不确定度从计量学和统计学角度进行计算时，应对重要的不确定度分量作出合理评定，并确保结果的表达方法不会对不确定度造成误解。（5） 测量不确定度的评定与表示方法按JJF1059 进行。六、检测结果数据统计格式要求省各有关部门、各设区市应严格按检验结果汇总表填写说明

46、（附录）要求填写江西省食品安全风险监测结果汇总表。附录：检验结果汇总表填写说明一、序号以阿拉伯数字从001开始依次填写。二、样品编号（一）、样品编号规则设区市代码+采样区域（汉语拼音大写）+生产省份+样品类别（汉语拼音大写）+样品序号。（二）、编号规则说明1、各设区市代码见下表。表1 各设区市代码设区市名称代码设区市名称代码南昌市A抚州市F赣州市B九江市G宜春市C景德镇市H吉安市D萍乡市J上饶市E新余市K鹰潭市L2、采样区域分为设区市城区、设区市城郊、县城及乡镇（乡村），采用汉语拼音区分。设区市城区为CQ；设区市城郊为CJ;县城为XC；乡镇为XZ。3、31个省份代码见下表。表2 31个省（区、市）代码序号省（区、市）代码序号省（区、市）代码序号省（区、市）代码1北京BJ12安徽AH23四川SC2天津TJ13福建FJ24贵州GZ3河北HBJ14江西JX25云南YN4山西SXJ15山东SD26西藏XZ5内蒙古NMG16河南HNY27陕西SXQ6辽宁LN17湖北HBE28甘肃GS7吉林JL18湖南HNX29青海QH8黑龙江HLJ19广东GD30宁夏NX9上海SH20广西GX10江苏JS21海南HNQ31新疆XJ11浙江ZJ22重庆CQ4、样品类别以表3所列代码表示。表3 样品代码样品名称代码样品名称代码蔬菜SC水果SG食用菌SYJ茶叶CY稻谷（米）DG猪肝ZG猪肉