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1、哈尔滨学院本科毕业论文（设计）题目： 黑茶中咖啡因的提取条件的优化研究 院（系）理学院专 业化 学年 级2007级姓 名Xxx学 号指导教师XXX职 称副教授2011年 6 月 13 日目 录摘 要1ABSTRACT2前 言3第一章 文献综述41.1 咖啡因的性质和结构41.2 咖啡因的作用4 1.2.1 咖啡因的主要作用机理41.2.2 咖啡因的作用41.3 咖啡因的发展前景51.4 咖啡因提取原理6第二章 实验部分62.1 实验仪器、原料及试剂62.1.1实验仪器62.1.2实验药品72.1.3实验原料72.2 实验方法82.2.1水提法82.2.2有机溶剂法92.2.3醇提法92.3 方
2、法比较与分析112.3.1实验方法的比较112.4 咖啡因提取条件的研究122.4.1提取时间的选择122.4.2温度对升华速度的影响132.5 总结不同提取方法对咖啡因提取的影响14第三章 咖啡因的鉴定133.1 咖啡因的定性实验133.1.1与生物碱试剂反应133.1.2氧化133.2 咖啡因的红外吸收光谱测定153.2.1实验原理153.2.2实验方法153.2.3谱图分析153.3 咖啡因的含量测定163.3.1吸光度的测定163.3.2 线性范围的确定16结 论18参考文献19致 谢21摘 要咖啡因是茶叶、咖啡豆、可可等植物中含有的主要生物碱，具有较强的兴奋中枢系统作用，广泛用于医药
3、、食品、化妆等领域。近年来，人们对天然咖啡因的需求越来越引起关注。因此，对咖啡因的提取方法的研究具有重要的意义。本文对咖啡因的性能和应用进行了概述。“茶叶中咖啡因的提取”实验通常是作为一个专业性实验开设,实验耗时长、使用试剂毒性大、不易操作，实验过程有一定难度，不易在教学课时内完成。针对以上情况，本文采用黑茶为原料在比较三种实验室常用提取咖啡因的方法的基础上，通过实验法确定咖啡因的最佳提取条件，选择浸提温度、提取时间为影响因素，以咖啡因的提取率为指标,并对所提咖啡因进行了定性实验。同时用红外光谱对咖啡因的结构进行表征，最后使用紫外分光光度计测定三种方法所提咖啡因的含量，并进行比较。既为实验方法
4、提供依据又为咖啡因的工业化生产提供科学理论参考。关键词： 黑茶；咖啡因；提取方法 AbstractCaffeine is the main alkaloid in the tea, the coffee, the cocoa and other plants, which has a strong role of excitatory central nervous system, and is used widely in medicine, food, cosmetics and other fields. In recent years, people pay more attentio
5、n to the growing demand for natural caffeine. Therefore, the report of the methods for recovering caffeine has great significances.In this paper, the performance and application of caffeine are outlined, “Extraction of caffeine in tea” experiment is usually set up as a professional test, the experim
6、ent is time-consuming and handled hardly, the toxicity of servicing analoids is great. The process of the experiment would be difficult and would not be complete in the teaching hours. In this paper, three methods of extracting caffeine have been used, and we make a qualitative test to the recoverin
7、g caffeine By orthogonal experimental method of determining the best extraction conditions of caffeine: Choice of extraction temperature, extraction time value of impact factors to the extraction rate of caffeine as an index level of design, and the structure of caffeine was characteristed by infrar
8、ed spectroscopy, at last, these substances caffeine was measured by UV spectrophotometer which recovered in three methods in the experiment, and compared these substances caffeine.Keywords: tea; caffeine; extraction; compare前 言早在石器时代，人类已经开始使用咖啡因。早期的人们发现咀嚼特定植物的种子、树皮或树叶有减轻疲劳和提神的功效。直到很多年以后，人们才发现使用热水泡一些
9、植物能够增加咖啡因的效用。咖啡因是一种重要的医药工业原料，具有增加肾脏血流量、强心、利尿、兴奋神经中枢、消除疲劳等作用，应用前景广阔。现在，每年咖啡因的国际销量已达到120000吨，这个数字相当于每天每个人消耗一份咖啡饮品，这也使它成为了世界最流行的影响精神的物质。茶叶是人类最佳的天然保健饮料，干茶叶中的咖啡因含量按重量计约可达2%5%，另外还含有纤维素及11%12%的单宁。茶叶中含咖啡因虽然较低，但中国是产茶大国，并有悠久的历史，所以资源丰富。在茶叶的加工过程中产生大量茶末、茶灰、茶梗，加工1t茶叶产生下脚料2040kg，当茶叶生产过剩时，低档茶叶大量积压。如何利用这些废茶料和低档茶提取市场
10、紧销的天然咖啡因，增值增收，满足市场需求，在今天具有重要意义。茶叶中咖啡因的质量分数约为1%4%。多年来，一直有人用不同方法从茶叶中提取天然咖啡因。据资料报道，咖啡因提取方法的研究已取得显著进步。过去提取咖啡因的方法有重量法、沉淀法。大多数实验采用绿茶，因为它不发酵，咖啡因含量相对黑茶高，黑茶采用的很少，报道的很少。因为黑茶原料粗老，发酵时间长，咖啡因有部分损失，因此提取率相对低。本实验采用黑茶摸索其提取方法优缺点以及影响条件并计算提取率。目前国内外主要的提取方法有水提法、醇提法、有机溶剂提取法、升华法及超声波震荡提取法，还有吸附法，超临界CO2气提法等。由于茶叶中的单宁及纤维素对咖啡因的分离
11、造成一定影响，特别是其中的单宁影响更为严重。单宁或水解生成的没食子酸易与咖啡碱生成难溶盐。因此，通常是用碱性溶液使咖啡因游离出来，从而达到提取的目的。本文在结合大学四年所做化学实验的基础上，介绍实验室常用提取咖啡因方法中的水提法、醇提法、有机溶剂提取法，通过比较探索每种实验方法优劣，并对咖啡因结构鉴定和含量测定做简单介绍。依据实验目的的不同选择实验方法，节省时间，并为咖啡因的工业化生产提供一定的科学理论参考。第一章 文献综述1.1 咖啡因的性质和结构 茶叶中含有多种生物碱，其中主要成分为咖啡因（ 约占15%）、少量的茶碱和可可豆碱，还含有鞣酸、色素、纤维素和蛋白质等。咖啡因为无色针状晶体，化学
12、名称为1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，分子式为C8H10N4O2，化学结构为：咖啡因为弱碱性物质，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿。100时失去结晶水，开始升华，120时升华相当显著，178时迅速升华，无水咖啡因的熔点为234.5。1.2 咖啡因的作用 1.2.1 咖啡因的主要作用机理咖啡因是一种甲基黄嘌呤，是中枢神经刺激剂。其药物学作用是对中枢神经系统有广泛的兴奋作用，首先兴奋大脑皮层，增加大脑皮层的兴奋过程，能振作精神，减少疲乏感， 消除睡意，改善思维活动。加大剂量或当延脑生命中枢处于抑制状态时，它可直接兴奋呼吸中枢和血管运动中枢，使呼吸加深加快，血压上升。因此咖啡因是重要的医药工业原料，
13、具有增加肾脏血流量、强心、利尿、兴奋神经中枢、消除疲劳等作用，应用前景广阔。 1.2.2 咖啡因的作用咖啡是目前被人类使用最久却又误解最多的饮料，许多最新的研究报告显示，在许多方面，咖啡因并没有像过去想象中对人们的健康有危害；反之，咖啡中咖啡因等特殊成份对于人体有很多的保健功效，这些功效都慢慢被科学家发现。 目前，已知道咖啡的特殊成份对人体的生理反应如下： （1）抗氧化的效果：咖啡因可以有效抗氧化我们身体健康的自由基，而自由基是造成许多疾病（如心肌病变、动脉硬化、中风、肺气肿、巴金森氏症）的主要原因。 （2）保护心脏血管的功能：咖啡因还可以增强血管收缩，避免因血管扩强而头痛。（3）提神醒脑：咖
14、啡因会刺激脑部的中枢神经系统，延长脑部清醒的时间，使思路清晰、敏锐，且注意力较为集中，可提高工作及学习的效率。 （4）抗忧郁：少量的咖啡因可使人精神振奋，心情愉快， 缓解忧郁的现象。 （5）控制体重：咖啡因能提高人体消耗热量的速率，一项研究发现100毫克的咖啡因（约1杯咖啡），可加速脂肪分解，能使人体的新陈代谢率增加百分之三至四，增加热能的消耗，适量饮用，有减重效果。 （6）促进消化：咖啡因会刺激交感神经，提高胃液分泌，如果在饭后适量饮用，有助消化。 （7）利尿：咖啡因具利尿作用，可提高排尿量，因而使上厕所次数增加。 （8）改善便秘：咖啡因可刺激肠胃激素或蠕动激素，产生通便作用，可当快速通便剂
15、。（9）止痛：咖啡因做为一个药品时，可以加强某些止痛剂的效果。（10）增强身体敏捷度：咖啡因也有助于在运动时，使运动阀值隆低，增加身体的敏捷度使运动员缔造较好的成绩。1.3 咖啡因的发展前景咖啡因能够兴奋大脑皮层，增加大脑皮层的兴奋过程，能振作精神，减少疲乏感，消除睡意，改善思维活动能够增加肾脏血流量、强心、利尿、兴奋神经中枢、消除疲劳等作用，应用前景广阔。咖啡因一直是我国出口的大宗产品，每年出口量占当年产量的75%。最近以来，国际市场咖啡因需求增加，我国产品出口货源紧缺，生产厂家纷纷满负荷生产，一些企业还准备进一步扩产。预计今后我国咖啡因出口将持续看好，前景光明。1.4 咖啡因提取原理目前人
16、们已知的从茶叶中提取天然咖啡因的主要方法有：水提法、醇提法、升华法、有机溶剂提取法及超声波震荡提取法等。根据咖啡因的溶解性能和易升华的特点，通常采用溶剂法和水提法来提取茶叶中的咖啡因。以溶剂法最为常用，萃取溶剂多为热水、95乙醇或30丙酮水溶液。由于茶叶中的单宁及纤维素对咖啡因的分离造成一定影响，特别是其中的单宁影响更为严重，单宁或水解生成的没食子酸易与咖啡碱生成难溶盐，因此，在溶剂提取时预先加入CaCO3、MgO等碱性物质，以使单宁、五倍子酸等物质形成不溶性盐沉淀。然后用三氯甲烷等有机溶剂萃取碱性茶液，使易溶于这些溶剂的咖啡因、叶绿素进入有机相，从而与其它水溶性杂质分离开来，经蒸馏回收溶剂后
17、可得粗产品，再用丙酮石油醚混合溶剂重结晶，得到咖啡因的纯品，而叶绿素仍留在母液中。此外，也可以采用升华法纯化，把粗产物直接加热使其升华，收集产物即得纯净的咖啡因。 第二章 实验部分2.1 实验仪器、原料及试剂 2.1.1 实验仪器 Magna550 傅立叶变换红光谱仪 （上海亚容生化仪器厂）TU-1201紫外-可见分光光度计 （北京谱析通用仪器有限责任公司）AIC210.2型电子天平 （上海分析仪器厂）SHZ-D()予华牌循环水真空泵 （巩义市予华仪器有限责任公司）电子恒温电热套 （天津市泰斯特仪器有限公司）索氏提取器 滤纸筒 圆底烧瓶球形冷凝管,蒸发皿玻璃漏斗15ml移液管升降台直型冷凝管温
18、度计尾接管锥形瓶滤纸石棉网酒精灯 2.1.2 实验药品生石灰 （分析纯） (上海敦煌化工厂) 粉状碳酸钙 （化学纯） (天津化学试剂一厂) 95乙醇 （工业级） (天津化学试剂一厂)三氯甲烷 （分析纯） (天津化学试剂一厂)丙酮 (分析纯） (上海试剂二厂)石油醚 (青岛海洋化工厂) 2.1.3 实验原料产地：湖北蒲圻等地 黑茶 (茗源茶叶有限公司，市售)2.2 实验方法 2.2.1 水提法在烧杯中加入150mL水和适量的咖啡因游离碱，再称取12.5g干茶叶放入烧杯中，用小火煮沸一定时间（20分钟最宜），并不断搅拌，趁热减压过滤，滤液转入另一烧杯中浓缩至10mL左右，把残液转入蒸发皿中，加入4
19、g生石灰粉进行吸水中和，用酒精灯隔着石棉网小心加热，焙炒，直至完全成干粉状，使水份全部除去。冷却后，把焙干的泥土样粉末集中于蒸发皿中间，上面覆盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再在滤纸上罩一个大小合适的玻璃漏斗，漏斗颈部塞一小团疏松的棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，使咖啡因升华。当滤纸上出现白色针状结晶时，要适当调节火焰使升华速度放慢。若发现有棕色烟雾时，应立即停止加热。冷却后揭开漏斗和滤纸，用药匙小心地把附在纸上及器皿周围的咖啡因刮在表面皿上，收集所得咖啡因并称重。实验流程如下所示：茶叶煮沸减压过滤滤液加入CaO吸水中和焙炒冷却升华产品实验后12.5g茶叶下脚料可制得180 mg咖啡因，
20、得率1.44%。实验优点：不但避免引入有毒有害试剂，简化了实验操作，缩短了实验时间而且产量高，纯度好。 2.2.2 有机溶剂法取茶叶12.5g于250mL圆底烧杯中，加入100120mL水。加热至90，保持45min，稍冷后用23层纱布代替滤纸用布氏漏斗进行抽滤。滤液中加入1/7滤液体积的5%氢氧化钠溶液，混合溶液转入分液漏斗中，用三氯甲烷分4次(15、15、10、10mL)进行萃取。收集有机相及乳化相于分液漏斗中，加入适量饱和食盐水，振摇，静止分层。收集有机相于圆底烧瓶中，水浴回收三氯甲烷。粗产物用尽可能少的丙酮溶解，缓慢向其加入石油醚(6090)到溶液浑浊，冷却结晶，用布氏漏斗抽滤收集产物
21、，干燥后称重。实验流程如下所示：茶叶加水热加稍冷却抽滤滤液5%NaOH萃取饱和食盐水静置回收三氯甲烷粗产品溶解重结晶产品本操作方法，得到的咖啡因为152mg，提取率为1.22。实验优点：时间比升华法短。 2.2.3 醇提法(1)索氏提取法称取12.5g茶叶，用一支比索氏提取器内径纸边缘剪去一截，滤纸筒上端不封口，细的试管封口端顶在圆形滤纸的中间，然后用试管将滤纸推入到索氏提取器内，这样滤纸在索氏提取器内就自然成圆柱状，如果滤纸筒在索氏提取器内的高度太高，则可在滤纸推入前将滤纸边缘剪去一截，滤纸筒上端不封口，然后在250mL圆底烧瓶里加入120mL 95%的乙醇和几粒沸石，水浴然后改装成蒸馏装置
22、，回收抽提液中的大部分乙醇，将残液趁热倾入索式提取器蒸发皿中，拌入3g研细的氧化钙，用酒精灯隔石棉网加热蒸干并焙炒片刻，冷却后，擦去沾在蒸发皿上的粉末，用酒精灯加热升华操作是关键，咖啡因约在178升华较快，千万不可加热温度太高，否则会使产物碳化，影响产物收率，然后收集得到咖啡因并称重。 索式提取器 咖啡因升华装置实验流程如下所示：茶叶水浴加热抽提回收乙醇残液培炒加入CaO升华产品95%乙醇本实验收集得到的咖啡因的质量为203mg，咖啡因的产率为1.62%。实验优点：产率高。(2)恒压滴液漏斗代替索氏提取器 如果在无索氏提取器的情况下，可以采用恒压滴液漏斗代替索氏提取器，实现平衡状态下的萃取，进
23、而提取茶叶中的咖啡因。 如图用恒压滴液漏斗代替索氏提取器，在往恒压滴液漏斗中放入12.5g茶叶末前，先在其底部垫上少量棉花，以免恒压滴液漏斗的活塞孔被茶叶末堵住，将装好茶叶的恒压滴液漏斗安装在烧瓶上，再在恒压滴液漏斗上安装球形冷凝管，接冷却水，完成用恒压滴液漏斗代替索氏提取器的回流萃取装置。取80mL95%乙醇自恒压滴液漏斗上口加入，同时打开活塞，让乙醇浸过茶叶后进入烧瓶中，然后关闭活塞，开始水浴加热。蒸气自恒压滴液漏斗的侧管进入恒压滴液漏斗的上部并继续上升至球形冷凝管，经冷凝管冷凝回浸茶叶直至将其完全浸没。根据蒸气冷凝速度，适度打开活塞，使蒸气冷凝速度与萃取液进入烧瓶速度相等，维持萃取液浸没
24、茶叶高度的平衡，实现平衡状态下的连续萃取，萃取时间为1小时。将回流装置改为蒸馏装置，回收乙醇，浓缩至约1015mL，转移到蒸发皿中，加生石灰4g，在水浴加热利用蒸气烘炒，边炒边碾，至固体变为细小粉末。将实验装置改为升华装置，小火加热，至开始产生棕色烟雾止。回收产品，称重。 本实验收集得到的咖啡因的质量为210mg，咖啡因的产率为1.68%实验优点：产率高，无污染。 恒压滴液漏斗代替索氏提取器2.3 方法比较与分析 2.3.1 实验方法的比较- 三种方法提取咖啡因的产率、实验时间比较方法原料/g咖啡因产/mg时间/h水提法12.515256有机溶剂法12.518034醇提法（索氏提取器）12.5
25、2032.153醇提法（恒压滴液漏斗）12.52101.52依据上述三种方法，从茶叶中提取咖啡因的实验操作工序的比较见表2-2表22 三种提取方法工序比较有机溶剂法水提法醇提法(索氏提取法)醇提法(恒压滴液)工序情况操作较容易，但耗是较长操作简单、提取时间短工序简单、时间较长溶剂使用量小,提取速度快，产率高提取率（%）1.521.82.032.10溶剂用量较大一般一般较少环境污染提取剂毒性大避免污染遵循绿色化学遵循绿色化学醇提法是一种比较经典的实验提取方法，经过试验可知其优点也是该法的特点：即操作比简单，时间较长，溶剂使用量小，产率高，而且污染小。有机溶剂法特点是操作简单，但时间长，而且实验药
26、品有毒。水提法操作简单，用时较少，而且无污染但是产率不是很高。通过以上的分析可知醇提法更好。2.4 咖啡因提取条件的研究 2.4.1 提取时间的选择表2-3不同提取时间的对咖啡因收率的影响提取时间(min)茶汁颜色咖啡因收率(mg)10淡黄3520棕黄8025棕黄6430深棕5840褐色45从上表可以看出,并不是提取时间越长越好，提取时间在20 min咖啡因收率最高，时间太短茶叶中咖啡因溶解不充分，时间太长，咖啡因在100时就会失去结晶水开始升华收率也不高，因此水提时间以20 min最佳。 2.4.2 温度对升华速度的影响称取4份4g质量相等的茶叶粗产品，分别放置于100,120，140，16
27、0，180，200，220砂浴中结果如表2-4表-4温度对咖啡因升华量的影响温度（）100120140160180200220咖啡因浸提量（mg/g）50707880827570从上表可以看出，以水作提取剂，选用强碱或中强碱游离咖啡因，茶汁浓厚、滤液与残渣很难分离，又容易造成咖啡因的损失，选用强度较弱的CaCO3，茶汁颜色较淡、稀薄透明，而且碳酸钙与茶叶中的单宁或没食子酸生成不溶性的钙盐，使咖啡因作为可溶性的生物碱留在水溶液中，易于分离和最后的提纯。2.5 总结不同提取方法对咖啡因提取的影响含结晶水的咖啡因可溶于水、丙酮和乙醇，易溶于氯仿、二氯甲烷等溶剂。实验结果证明，传统工艺如有机溶剂法、大
28、多存在一些缺点：产品纯度低、工艺烦琐，提取率低，用有毒物质（如氯仿、氧化铅）作萃取剂或助剂。水提法是一个对实验仪器要求低、实验时间短、并且较经济、高效、环保的方法，但提取收率相对来说比较低,而经改进的索氏提取水浸提效果好，所需时间较短，温度高。使用改进的索氏提取器提取法，即“索氏提取器提取石灰石升华法”；当实验条件不够时，可选择“乙醇回流浸取生石灰升华法”，但实验效果要差得多；“水溶浸取醋酸铅氯仿萃取”则由于方法落后，使用试剂对环境有污染，与当今大力提倡的“绿色化学”是不相符合的。经过总结与分析采用改进后的实验装置恒压滴液漏斗既节省了时间，节约了药品，提高了产率同时又符合“绿色化学”的要求。
29、第三章 咖啡因的鉴定咖啡因是存在于茶叶中的一种生物碱（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤），为弱碱性化合物，无色针状晶体，味苦，能溶于水、乙醇、乙醚和氯仿。100时失去结晶水开始升华，在120可升华为针状体。本实验利用三种方法提取咖啡因，比较三种提取方法的提取率，并对所提取咖啡因进行了定性实验，用红外光谱进行结构鉴定，紫外测定咖啡因的含量。3.1 咖啡因的定性实验 3.1.1 与生物碱试剂 取咖啡因结晶的一半于小试管中，加4mL水微热，使固体溶解。分装于2 支试管中， 一支加入12滴5%鞣酸溶液，记录现象。另一支加12滴10%盐酸(或10%硫酸)，再加入12滴碘化钾试剂，记录现象。现象1：咖
30、啡因属于嘌呤衍生物，可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。现象2：生成红褐色的沉淀。 3.1.2 氧化在表面皿剩余的咖啡因中，加入30% H2O2 810滴，置于水浴上蒸干，记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上，观察并记录颜色有何变化。现象：咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸干，呈玫瑰色），后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。该反应是嘌呤类生物碱的特性反应。3.2 咖啡因的红外吸收光谱测定 3.2.1 实验原理红外吸收光谱是有机化合物结构鉴定的重要方法之一，它主要能提供有机物中所含有官能团等信息。测定红外光谱时，不同类型的样品须采用不同的制样方法。固态样品一般可采用压
31、片法和糊状法制样。压片法是将样品与溴化钾粉末混合研磨细和匀后，压制成厚度约为1mm的透明薄片；糊状法是将样片研磨成足细的粉末，然后用液体石蜡或四氯化碳调成糊状，然后将糊状物薄薄地均匀涂布在溴化钾晶片上。由于石蜡或四氯化碳本身在红外光谱中有吸收，所以在解析谱图时要将它们产生的吸收峰扣除测绘样品的红外光谱图仅仅是化合物结构坚定工作的第一步，更重要的是对红外光谱图进行解析。红外光谱图中有很多吸收峰，含有丰富的结构信息，但其中有许多还不能准确地解释。现阶段，主要应掌握40001500官能团特征频率区的吸收峰，对于本次实验中咖啡因的鉴定主要采用压片法。 3.2.2 实验方法（1）开启仪器：启动计算机并进
32、入OMNIC窗口。（2）压片法制样：取12mg干燥试样放入玛瑙研钵中，加入100mg左右的溴化钾粉末，磨细研匀。然后，将研磨好的含试样的溴化钾粉末小心放入压片机加压5min左右，即可得到透明的锭片。（3）绘制试样咖啡因的红外光谱图并进行标准谱库检索： 设定收集参数；收集背景；收集样品图；对所得试样谱图进行基线校正，标峰等处理；标准谱库检索；打印谱图。 3.2.3 谱图分析图3-1为咖啡因标准样品的红外谱图，图3-2为实验中所提取的咖啡因的红外谱图。先对谱图做如下分析： 图3-1 咖啡因标准的红外光谱图 图3-2 提取咖啡因的红外光谱图在咖啡因标准红外光谱图中，3112 cm-1为芳香环CH的伸
33、缩振动峰，2953 cm-1为NCH3的CH伸缩振动峰，1700 cm-1为2位碳原子上羰基C=O的伸缩振动峰，1657 cm-1为6位碳原子上C=O的伸缩振动，1487 cm-1为CH的弯曲峰，1359 cm-1 为O=CN中CN的伸缩振动峰，l026 cm-1为N3C4的伸缩振动峰。实验中所提咖啡因的红外光谱中，3112.89 cm-1为芳香环CH的伸缩振动峰，2952.81 cm-1为NCH3的CH伸缩振动峰，1703.03 cm-1为2位碳原子上羰基C=O的伸缩振动峰，1658.67 cm-1为6位碳原子上C=O的伸缩振动，1485.09 cm-1为CH的弯曲峰，1357.79 cm-
34、1为O=CN中CN的伸缩振动峰，l026.06 cm-1为N3C4的伸缩振动峰。可以看出实验中所提咖啡因的谱图与标准谱图基本一致，可初步确定此化学组成为咖啡因，但是仍有一定的误差，此误差可能是实验过程引入一定杂质而引起的。从整体看实验还是很成功的。由以上IR 数据确认由实验提取咖啡因结构为：3.3 咖啡因的含量测定 3.3.1 吸光度的测定准确称取咖啡因标样2.5mg，用25mL氯仿定容，制成标准储备液，把标准储备液配制成质量浓度为5，10，15，20，25mg/L，标准工作液，在最大吸收波长276.5nm，测得吸光度，如图3-1。表3-1 质量浓度与吸光度的关系质量浓度mg/L 5 10 1
35、5 20 25吸光度 0.057 0.073 0.116 0.127 0.148 图3-2 紫外测得咖啡因的最大波长 3.3.2 线性范围的确定以咖啡因浓度和吸光度绘制标准曲线。如图3-3，结果发现，吸光度A与咖啡因浓度C在525 mg/L范围内成良性线性关系。其线性回归方程为：A = 0.00472 C + 0.0334。准确移取三种方法提取液于容量瓶中，用氯仿溶解定容，以氯仿为参比，在相同条件下，测其吸光度，测其浓度见表3-1。 图3-3 标准工作曲线表3-4 三种方法提取咖啡因含量比较方法吸光度含量(mg/L)水提法0.17830.63醇提法（索氏）0.20436.14有机溶剂提取法0.
36、15425.55从含量上可见，三种方法中醇提法所提取咖啡因含量较高，其次是水提法，有机溶剂提取法提取含量较少。结 论咖啡因是重要的医药原料，而天然咖啡因是医用咖啡因的重要来源。我国是产茶大国，资源丰富，但由于茶叶中咖啡因含量较低，所以要找到一种高效节能的提取方法一直是茶叶研究的一个重要课题。茶叶中除咖啡因外，尚含有其它天然产物，使得提取物中常会带入可可碱、茶碱等杂质。黑茶中咖啡因的含量仅3.2%，因此，如何提高产率，得到纯品，是其分离的关键。本文研究和探讨黑茶中咖啡因提取的实验流程和条件，在索氏提取法的基础上，从不同方面对咖啡因的提取，分离，纯化条件进行优化研究。通过正交实验法确定咖啡因的最佳
37、提取条件：提取温度80、提取时间90 min。索氏提取方法的缺点是：提取时间长。制作一个严密的滤纸袋比较困难，若滤纸袋不严密，样品易外漏堵塞侧面的虹吸管，会导致实验失败。同时，由于每次虹吸必须待提取器装满溶剂后才能进行，导致溶剂使用量大，提取时间长。优点：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理，使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取，减少了溶剂用量，因而效率较高。该实验中升华操作是成败的关键，升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量。实验过程中必须除净水分，如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。参考文献 1
38、 高职高专化学教材编写组：“有机化学实验”，高等教育出版社，2000年。2 柯铭清：“中草药有效成分理化与药理特性”，湖南科学技术第44页，1982年。3 程嘉豪，张萍 ：“茶叶副产品综合利用”，化工时刊，第22页，1994年第4期。4 刘俊武：“从茶叶中提取天然咖啡因技术综述”，云南化工，第54页，1998年第2期。5 阿有梅：“从茶叶中同时提取茶多酚和咖啡因工艺探讨”，河南医科大学学报，第80页，2001年第13期。6 高职高专化学教材编写组：有机化学实验， 高等教育出版社, 2000年。7 陈忠平，陈君华等：“茶叶中提取咖啡因方法的改进”，安徽技术师范学院学报第4648页，2005年1期
39、。8杨吉芳：“从茶叶中提取咖啡因微型实验的探讨”，齐齐哈尔医学院学报第55页，2003年第24期。9 张万明，坤燕昌：“自茶叶中提取咖啡因实验教学探索与研究”，西昌学院学报（自然科学版）第3页，2005年19期。10 罗冬冬，许彬彬： “茶叶中咖啡因提取方法的改进”，中南民族大学学报第2223页，2003年第3期。11 农容丰：“茶叶中提取咖啡因方法的改进，南宁师范高等专科学校学报第7879页，2006年第23期。12 杨吉芳：“从茶叶中提取咖啡因微型实验的探讨”，齐齐哈尔医学院学报第555页，2003年第24期。13 张占吉等：“从茶叶中提取咖啡因微型实验的改进”，保定师范专科学校学报第47
40、页，2004年第4期。14 程嘉豪，张萍：“茶叶副产品综合利用”，化工时刊第13-14页，1994年第4期15 伍昆贤：有机化学实验中国医药科技出版社，2003年。16 王清廉：有机化学实验(修订本)高等教育出版社，1994年。17 林 湘，李 俊：“茶叶中咖啡因提取工艺比较”，甘肃中医学院学报第17-20页，1997年第4期。18 陈忠平，陈君华：“茶叶中提取咖啡因方法改进”，安徽技术师范学院学报第35-36页，2005年第1期。19 伍昆贤：有机化学实验 中国医药科技出版社，96-97年。20 曾昭晾.：有机化学实验 (第三版)高等教育出版社， 2000年。21 杨玉权，孙 颖：“用直接升
41、华法从茶叶中提取咖啡因”，承德民族师专学报第40-42页，1994年第2期。22 侯海山，王振海：“次等茶叶提取咖啡因工艺探究”，信阳师范学院学报第12页，1994年第2期。23 陈忠平，陈君华：“茶叶中提取咖啡因方法改进”，安徽技术师范学院学报第50-52页，2005年第1期。24 曾燕平，陶广书：“从茶叶中提取咖啡因实验方法比较”，云南民族学院学报第70-71页，2000年第2期。25 Williams , Karl Norris. Near2Inf rared Technology in t he Agricultural and Food. Indust ries (Second Ed
42、ition) . Minnesota (USA) : American Association of Cereal Chemist Inc. St . Paul , 2001.26 LU Yong2jun , QU Yan2ling , PIAO Ren2guan , et al (芦永军, 曲艳玲, 朴仁官, 等) . Spect roscopy and Spect ral Analysis (光谱学与光谱分析) , 2004 , 24 (2) : 158.致 谢春去秋来，日复一日，大学四年生活就如白驹过隙，转眼间过去了。蓦然回首，过去的一切深深地烙在我的记忆中。大学四年生活，虽然短暂，但我过得充实而快乐。在论文写作期间，学院的各位领导、老师及同组同学给予了我很多的帮助，尤其是我的指导老师于丽薇老师不仅亲自帮助我查找相关的资料，还反复批阅、修改我的论文。在作实验时，无论遇到多么大的困难，老师都竭全力为我借相关仪器、药品。感谢于老师的细心指导与耐心的帮助，也感谢同组同学给予我很多的宝贵意见和帮助，使我终于成功的完成我的毕业论文。在此向给予我帮助的老师和同学表示衷心的感谢。
