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1、题 目: 谷物燃烧热的测定研究 姓 名: 周军华 学 号: 200913010014 系 别: 化学系 专 业: 应用化学 年级班级: 2009应用化学 指导教师: 冯彩婷 年 月 日目 录摘要3引言41实验部分51.1仪器与试剂51.2实验原理51.3实验内容62燃烧热测定条件的研究72.1样品处理对燃烧热的影响72.2样品量对燃烧热测定的影响72.3氧气压力的选取82.4热交换对燃烧热测定的影响82.5其他因素对燃烧热测定的影响93实验数据及处理93.1数据的处理依据93.2样品测试的数据记录及处理93.3影响实验误差的因素分析123.4实验中的注意事项124结论13参考文献13致谢15谷
2、物燃烧热的测定研究摘 要:本实验采用传统方法氧弹燃烧法测定四种谷物的燃烧热值。在氧气压力2.4MPa左右、样品量1克左右、压片状态下,进行完全燃烧。并用计算机用雷诺图校正法对实验数据进行处理,得到水温的变化值,进而计算四种谷物的燃烧。谷物的燃烧热测定在一些营养杂志及报刊上尚未见报道,利用量热法对谷物的燃烧热进行试验测定,实验原理可靠,仪器简便,容易操作,能够完全燃烧。该数值的测定能为人们的膳食结构和谷物种类的食用提供一个科学依据。关键词:氧弹量热计 ;谷物(大米、小米、玉米、小麦);燃烧热Determination of The Heat of Combustion of CerealsAbs
3、tract:In this study,using the traditional method of determination of oxygen bomb combustion heat of combustion of four kinds of cerealThe oxygen pressure of about 2.4MPa,about 1 gram of sample volume, compression state,for complete combustionAnd use a computer with Reynolds FIG experimental data cor
4、rection method,to give the water temperature change value,then calculate four kinds of grain burningDetermination of the heat of combustion of grain nutrition in some magazines and newspapers have not been reported,the use of calorimetry for cereals tests to determine the heat of combustion,reliable
5、 experimental principle,the instrument is simple,easy to operate,can be completely burnedDetermination of the number of meals for people to structure and types of food grains to provide a scientific basisKey words:Oxygen bomb calorimeter;Cereals (rice, millet, corn, wheat) ;Heat of combustion引言谷类主要是
6、指禾本科植物的种子。五谷主要包括稻米、小麦、玉米等,是人们日常生活的主要食物,为人类提供了50%80%的热能、40%70%的蛋白质、60%以上的维生素B1。谷类可因种类、品种、产地、生长条件和加工方法的不同,其营养素的含量有很大的差异1。 谷类含蛋白质在8-12%之间,因谷粒外层蛋白质较里层含量高,因此,精制的大米和面粉因过多的去除外皮,使蛋白质含量较粗制的米和面低。例如,整粒稻米蛋白质生理价值为72.7,而精白米的蛋白质生理价值降为66.2。谷类蛋白质中赖氨酸、苯丙氨酸和蛋氮酸含量较低。尤其是小米和面粉中赖氨酸最少。玉米中既缺乏赖氨酸又缺乏色氨酸。因此,应将多种粮食混合食用或将谷类与动物性食
7、物混合食用,以提高谷类蛋白质的生理价值。 谷类脂肪含量较少,约2%,但玉米和小米可达到4%,主要存在于糊粉层及谷胚中。大部分为不饱和脂肪酸,还有少量磷脂。胚芽油中含有较多的维生素E,有抗氧化作用。 谷类中含碳水化物不但量多(约70-80%),而且大部分是淀粉。谷类的淀粉按其分子结构分为直链淀粉和支链淀粉两种,由于二者的溶解度、粘度、易消化程度的差别,以及在不同谷类中所占的比例不同,就直接影响它们的加工特点与食用风味。谷类碳水化物的利用率较高,在90%以上,是人体热能的主要来源。 谷类是B族维生素的重要来源,其中维生素B1、B2和尼克酸较多。小米、玉米中含有胡萝卜素。谷类胚芽中含有较多量的维生素
8、E,这些维生素大部分集中在胚芽、糊粉层和谷皮里。因此,精白米、面中维生素含量很少,。谷类的无机盐的含量为1.5%左右,其中主要是磷和钙。此外,还含有较多的镁。谷类的无机盐也大都集中在谷皮和糊粉层,粗制的米和面由于保留了部分轶皮,无机盐的含量较精制的高。谷类所含的钙和磷,绝大部分以植酸盐形式存在,植酸盐不易为机体吸收利用。据一国外学者研究,谷类中含有植酸酶,可分解植酸盐释放出游离的钙和礴,增加钙、确的利用率。该植酸酶在55 摄氏度环境下活性最强,当米、面在经过蒸、煮或焙烤时,约有60%的植酸盐可水解而被吸收利用。 燃烧热的测定是高等院校物理化学实验中的一个重要实验,在工业生产中有着重要的用途。燃
9、烧热是指物质与氧气进行完全燃烧时所放出的热量。它一般用单位物质的量、单位质量或单位体积的燃料燃烧时放出的能量计量。燃烧反应通常是烃类在氧气中燃烧生成二氧化碳、水并放热的反应,。燃烧热可以用弹式量热计测量,也可以直接查表获得反应物、产物的生成焓再相减求得,本实验采用量热法测定谷物的燃烧热。量热法,是热力学试验的一个基本方法,通过采用已知燃烧热值的苯甲酸作为标准物来测定水和量热计当量I,然后在测定一定量的谷物是量热计升高的温度与I的乘积,计算出该谷物的热值,单位可用KJ/kg或j/g.人体所需要的热能来源是食物中的碳水化合物、脂肪、蛋白质。这些营养在体内氧化过程与在体外燃烧有类似之处,但由于其最终
10、产物不同,所释放的热能并不完全相同。用传统方法氧弹量热法,测定谷物的燃烧热,并用现代计算机技术进行数据处理,目的在于提供每克谷物能在体外释放的热能,为人们的膳食结构和谷物种类的食用提供一个科学依据。1实验部分1.1仪器与试剂仪器:氧弹式量热计(上海仪器厂GR3500); 氧弹;压片机;分析电子天平;氧气钢瓶 ;容量瓶;烧杯试剂:苯甲酸 ;样品:谷物(大米、小米、玉米、小麦,都是去皮的)1.2实验原理1mol物质完全燃烧时的热效应称为燃烧热。所谓的完全燃烧指的是CCO2(气)、H2H2O(液)、SSO2 (气)等。恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热(Qv),在不做非体积功的条件下:Qv=U;恒
11、压条件下的燃烧热叫恒压燃烧热(Qp),同样在不做非体积功的情况下:Qp= H。Qp与Qv间的关系: Qp=Qv +nRT (1) 式中An为产物气体物质的量之和与反应物气体物质的量之和之差.R为摩尔气体常数;T为反应的热力学温度。在量热计中测得的燃烧热为恒容燃烧热。 本实验由于谷物是混合物。无法准确写出其对应的燃烧反应方程式,所以只给出谷物的恒容燃烧热。在盛有定量水的容器中,放入内装有一定量的样品和氧气的密闭氧弹,然后使样品完全燃烧,放出的热量传给水及仪器 ,引起温度上升。若已知水量为W克,仪器的水当量为W(量热计每升高1度所需的热量)。而燃烧前后的温度为t0和tn。则m克物质的燃烧热Q=(C
12、W+W)( tn- t0) (2)若水的比热为1(C=1),摩尔质量为M的物质,其摩尔燃烧为:Q=M/m(W+ W)( tn- t0) (3)水当量WW的求法是用已知燃烧热的物质(如本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧,测其始、末温度,按式(3)求W。一般因每次的水量相同,(W+ W)可作为一个定值(I)来处理。故Q=M/m(I) ( tn- t0) (4)由于物质在燃烧的过程中,除它本身放热外,燃烧丝、棉线以及氧气中含有的少量含氮物质的氧化也会放出热量,这三部分热量之和等于量热计升高T温度时所需的热量,故这部分热对实验的影响应予以排除。1.3实验内容1.3.1样品的压片、称量称取于燥的苯甲酸样品
13、0.8克左右,用压片机将其压制成密度适中的圆片,再用电子天平准确称取样。1.3.2点火丝的安装品圆片的质量(精确至0.0001),将样品圆片放入氧弹的燃烧匙内。剪取长约6Cm的金属镍丝作为点火丝,然后将点火丝两端周定在两个电极柱上,用棉线连接点火丝,并把样品原片压在棉线上,以方便燃烧。1.3.3氧弹充氧保持氧弹内干燥洁净,拧紧氧弹盖,然后由进气管缓缓向氧弹中充人氧气,直至氧弹内的压力为2.4MPa左右,并检查氧弹的气密性。1.3.4量热计的安装将氧弹放人内筒中的氧弹座架上,再向内筒中加人2500mL自来水,并调节内筒中的水温比外筒(水套)低1.0左右。接上点火导线,并连接好控制箱上的所有电路导
14、线,盖上胶木盖,将测温传感器插入内筒中。1.3.5温度的测量打开量热计的电源和搅拌开关,待马达运转2min3min后,每隔0.5min读取水温一次。当内筒中的水温变化均匀后,直至连续五次水温有规律微小变化,按下“点火”开关,当数字显示明显升温时,表示样品已燃烧。样品燃烧后,水温很快上升,每隔0.5min记录温度一次,当温度读数连续5个微小变化时,停止实验。并认真记录实验数据。1.3.6样品燃烧情况的检查停止搅拌,打开量热计盖,取出内筒和氧弹,用放气阀放掉氧弹内的余气,拧开氧弹并观察,若苯甲酸样品燃烧完全,表示实验成功。改变苯甲酸的用量,再测三次苯甲酸的燃烧热。1.3.7谷物燃烧热的测定按照苯甲
15、酸燃烧热的测定方法,测定大米、小米、玉米、小麦等四种谷物的燃烧热,每种谷物测量四次。2燃烧热测定条件的研究2.1样品处理对燃烧热的影响对样品的前期处理有三种选择;用胶囊作载体、用滤纸包裹、压片。胶囊做载体做空白实验燃烧产生黑色物质,影响谷物是否完全燃烧的观测,胶囊作载体不是最佳选择,滤纸包裹和压片分别燃烧基本没有区别,而且滤纸包裹还会额外引入滤纸燃烧的热量,造成数据不准确,实验证明:压片是做该实验的最佳选择。2.2样品量对燃烧热测定的影响样品用量太多会使样品不能完全燃烧,造成实验失败;样品用量太少,虽然能够完全燃烧,但是使内筒水温升高太少,误差较大。实验证明1g左右的谷物样品在本实验室条件下能
16、使样品较为完全的燃烧且能够使外部环境(2500mL水)升高1摄氏度左右,符合实验要求。2.3氧气压力的选取在1g左右夫人样品条件下,实验证明在氧气压力2.2MPa-2.4MPa条件下能够完全燃烧,压力太低会不完全燃烧,实验失败;压力太高会造氧气的浪费。2.4热交换对燃烧热测定的影响 本实验成功的关键首先是样品的完全燃烧; 其次,还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水,而几乎不与周围环境发生热交换的损失虽然该实验装置对避免体系和环境之间的热交换进行了专门设计,但是,量热计及仪器的散热损失仍然无法完全避免;另外,还有周围环境向量热计辐射进热量而使其温度升高增加了热量来源,
17、也可以由量热计向周围环境辐射出热量,而使量热计的温度降低,造成了热量损失因此,燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量,必须经过作图校正法(该法常称为雷诺图校正法)进行处理,校正的方法如下:取适量待测物质样品燃烧后使量热计中的水温升高,将燃烧前后每次观测到的水温记录下来,并绘图,连成abcd 线(如,图1)图中b点相当于开始燃烧之后,c点为观测到的最高温度读数点,由于量热计和外界的热量交换,曲线ab及cd常常发生倾斜取b点所对应的 温度T ,c点对应的温度T:,其平均温度 (T +Tn)2为T,经过T点作横坐标的平行线TO, 与折线abed相交于O点,然后过O点作垂直线 AB,此线与ab曲线过b点
18、的切线和cd曲线过c点的切线的延长线交干E、F两点, 则E点和F点所表示的温度差即为欲求温度的升高值T如图1所示,EE表示环境辐射进来的热量所造成量热计温度的升高,这部分是必须扣除的, 而FF 表示量热计向环境辐射出热量而造成量热计温度的降低,因此这部分必须加上经过校正后的温度差比较真实地反映了样品燃烧使量热计温度升高的数值。时间/min温度/图1 苯甲酸第一组实验数据进行的雷诺温度曲线校正图2.5其他因素对燃烧热测定的影响在不放入样品的条件下,燃烧丝,棉线以及含氮物质燃烧产生的热量Q其他,通过测定记录数据,并经过雷诺图的校正,是周围环境升高的温度可忽略不计,对该实验视为没有影响。3实验数据及
19、处理3.1数据的处理依据把已知燃烧热的苯甲酸作为标准物质,测定水及量热计热当量。根据空白试验和苯甲酸燃烧试验所测数据,按照公式:Q=M/m(I) ( tn- t0) (4) 进行计算,测得水和量热计热当量I根据四种谷物所测数据及水和量热计的热当量平均值I.按照公式:Q=M/m(I) ( tn- t0) (4)计算,求燃烧热并计算标准偏差。3.2样品测试的数据记录及处理 表1列出了室温下样品测试的基本参数,表2列出了标准物质和样品的测试数据和处理结果。苯甲酸1苯甲酸2苯甲酸3空白实验1空白实验2空白实验3大米实验1大米实验2大米实验30.73730.80950.69570.00000.00000
20、.00000.9390.9170.8974小米实验1小米实验2小米实验3玉米实验1玉米实验2玉米实验3小麦实验1小麦实验2小麦实验30.8351.0730.97951.05421.09711.16251.1360.9521.047表1 样品测试的基本参数(质量/g)苯甲酸1苯甲酸2苯甲酸3空白实验1空白实验2空白实验3大米实验1大米实验2大米实验322.3722.3122.1222.1522.2522.3121.9922.1822.2622.5922.3622.1622.1522.2522.3122.0122.1922.3122.8522.5422.322.1622.2522.3122.122
21、2.4522.4723.122.7622.4722.1622.2622.3122.4522.6222.6623.2122.9822.6422.1622.2622.3122.5622.7222.7823.323.1722.7822.1622.2622.3122.6322.7922.8823.3723.2522.922.1722.2622.3122.6922.8522.9423.4323.3922.9822.1722.2622.3122.7322.922.9923.4823.4623.122.1722.2622.3222.7622.9423.0323.5223.5123.1322.1722.262
22、2.3222.7922.9823.0923.5623.5623.1922.1722.2622.3222.822323.1223.5823.6123.2222.1722.2622.3222.8423.0223.1523.6123.6623.2422.1722.2622.3222.8823.0423.1723.6323.723.2622.1822.2622.3222.923.0623.1923.6523.7223.2822.1822.2722.3222.9123.0823.2123.6723.7423.2922.1822.2722.3222.9223.0923.2323.6923.7523.322
23、.1822.2722.3222.9423.123.2523.723.7623.3222.1822.2722.3222.9623.1223.2623.7123.7823.3322.1822.2722.3222.9723.1323.2723.7223.7923.3322.1822.2722.3222.9823.1423.2823.7423.823.3422.1822.2722.3222.9923.1523.2923.7523.8123.3422.1822.2722.322323.1623.323.7623.8223.3522.1822.2722.3223.0123.1723.3123.7723.8
24、323.3522.1822.2722.3223.0223.1823.3223.7723.8423.3622.1822.2722.3223.0323.1923.33T/()1.281.391.120000.880.840.86QV(KJ/g)-13.487512.089112.8079平均值-12.7948表2 样品测试结果(温度/)小米实验1小米实验2小米实验3玉米实验1玉米实验2玉米实验3小麦实验1小麦实验2小麦实验321.922.2422.4721.5922.3120.9521.3821.2421.472222.4922.4822.5922.3121.9521.3921.2421.4822
25、.1922.6922.622.722.3821.9621.5721.2521.622.3822.922.822.922.622.0621.6721.3821.8522.4822.9823.0723.1522.8922.2521.9421.5522.0822.5523.0723.1923.3123.0522.3822.1121.722.2222.623.1223.2623.3923.1322.5122.2921.8822.3222.6423.1823.3223.4723.2222.5922.392222.3922.6823.2523.3523.523.2822.6522.4422.0422.44
26、22.7123.2823.3923.5523.3322.6822.4822.0822.4922.7323.3123.4223.5923.3722.7222.5122.1322.5222.7523.3323.4523.6123.422.7322.5422.1722.5522.7723.3523.4623.6423.4422.7422.5722.222.5722.7823.3623.4823.6623.4722.7622.5822.2322.622.823.3823.523.6723.4822.7722.6122.2622.6222.8123.3923.5223.6923.522.7822.632
27、2.2822.6322.8223.4123.5423.723.5222.822.6422.322.6522.8323.4223.5523.7223.5322.8122.6522.3122.6622.8423.4323.5623.7323.5522.8222.6622.3222.6722.8623.4423.5823.7423.5722.8322.6722.3322.6822.8623.4523.5923.7523.5822.8422.6822.3522.722.8723.4623.5923.7623.5922.8522.6922.3622.722.8723.4723.623.7723.622.
28、8622.722.3622.7122.8823.4823.623.7823.6122.8722.7122.3822.7222.8823.4923.6123.7823.6122.8722.7222.3922.7321.922.2422.4721.5922.3120.9521.3821.2421.47T/()0.841.11.021.071.171.11.261.041.11QV(KJ/g)14.158414.428214.65614.28515.009313.317415.610415.375114.9998平均值14.414214.203915.3284表2 样品测试结果(温度/)(续)表2测
29、试结果表明,在所测四种谷物中,大米的燃烧热最小,小麦的燃烧热最大。与实际情况符合,用氧弹燃烧法测定谷物的燃烧热是可行和可靠的。3.3影响实验误差的因素分析 搅拌时有摩擦会使有热量生成,会影响温度的测定造成实验误差;燃烧不充分造成实验误差;搅拌太快则会易于和壁碰撞、损坏,热量的散失的快,温度降得快,不易控制好,若是太慢则是使水中的热量渐损失到空气中,都会造成实验误差;内筒水温要有适宜的差值;以及热交换损失等。3.4实验中的注意事项 引火丝与试样要紧密接触但不能碰到燃烧皿(防点火失败短路)。电极也是不能碰到燃烧皿而且两电极不能靠近(以防短路);样品样品需要干燥,且压片压力要适当,压得太紧,点火后难
30、以燃烧;太松,容易脱落。4结论本实验研究结果表明:该实验操作简便、快速, 易于掌握。用计算机作雷诺图校正所得数据准确, 避免了手工绘图引起的误差, 同时也提高了数据处理的精度和效率。通过用计算法处理数据不仅能够让学生获得准确的化学反应热力学参数, 降低了数据处理难度, 节约了时间, 更重要的是将计算机应用于化学实验中,对燃烧热实验数据处理进行了新的尝试, 是处理燃烧热的测定实验数据的有效方法。这种计算方法能够较为准确采集和处理数据, 可成为燃烧热测定实验中较为理想的量热分析方法, 有广泛的实际应用价值。参考文献1 陈学存,赵法仍营养调查手册M北京:人民卫生出版社,1987222 李耀阶,等青海
31、木本植物志M青海:青海人民出版社,198644774783 董世林物资源学M哈尔滨:东北林业大学出版社,1994121764 李森兰,杜巧云,王保玉燃烧热测定实验研究J大学化学,2001,16(1):515 钟红梅氧植弹式量热法测定燃烧焓实验的改进J科技信息(学术研究),2008,(15):726 张建策,毛力新燃烧热测定实验的进一步改进J化工技术与开发,2005,34(6):437 成都科技大学橱理化学教研室,罗擅担等物理化学实验(第三版)M北京:高等教育出版杜,19918 彭少方:物理化学实验,P39,北京:人民教育出版杜(1963) 9 Wiliams,JW,et,al,Experirn
32、ental PhymicaChemistrytP21,McOrowH_Book Companyt New York et al 6 ed1968,2110 罗澄厚等;物理化学实验,北京:高等教育出版杜第二敝,1988,2811 Crockford,HD,et al,ahoratory Manual of Physical Chemistry,John wiley 8L Sons,Inc,New York eta1,2ed1975,10912 南开大学物理化学实验,天津:南开大学出版杜,199I,6013 复旦大学. 物理化学实验M. 北京: 高等教育出版社, 1993: 43-4814 东北师
33、范大学等校编. 物理化学实验 M. 北京: 高等教育出版社, 1989: 45-4915 Warner John C,Cannon Amy S,Dye Ke n MGreen chemistryJEnvironmental Impact Assessment Review, 2004,24(78):775-79916 E. Mart.i Thermalanalysis, calorimetry and chemical thermody-namics-areview J. ThermochimicaActa, 1977, 20(1): 1-10.17 MaryEllen Butwil,l Jo
34、hn D. Rockenfeller. Heats of combustion and formation ofethylacetate and isopropyl acetate J. Thermo-chimicaActa, 1970, 1(3): 289-295.18 刘本才,张秀成,王玉峰用 处理氧弹法燃烧热的实验数据J.计算机与应用化学,2008,25(10):1243-1247.19 余小 岚,陈 六 平,李 瑞 英等.微机控制燃烧热测定仪的研究J.大学化学,2012 ,17(2 ):39-40.20 粟智.通用氧弹量热计数据处理系统的开发与应用 J.计算机与应用化学,2006 ,2
35、3(1) :77-82.21 吴宗仁,徐健健. 联机测试燃烧热J.计 算 机 与 应 用 化 学,1998,15(4 ) :242-244.22 郑俊羲,余小岚,陈六平等.计算机自动控制燃烧测定J现代计算机,2000 (10 ) :88-89. 致 谢在本论文完成之际,我要特别感谢我的指导教师冯彩婷老师,她自始自终给予我极大的指导,关心和帮助。在实验研究阶段,他给予我了富有启发性的悉心指导,为我的学习和工作付出了辛勤的劳动。在论文撰写期间,他认真修改论文,提出宝贵意见,他不仅传授我科学的知识,而且传授了许多做人的道理。冯老师严谨的治学态度、对工作勤于奉献的精神使我深受影响,对我今后的学习、工作、生活必将产生很大影响。借此机会,特向冯老师表示最诚挚的感谢。感谢周口师范学院化学系的所有领导和老师。他们渊博的知识、诲人不倦的品格、求实治学的态度,特别是对化学研究领域中前沿发展动态的敏锐的洞察力和准确的把握,一直感染和激励我不断上进,使我大学四年的时光充实而有意义, 在这里我所学到的一切,必将使我受益终生。在本论文的写作中,我阅读并参照了大量的著作和文章,许多学者的科研成果及写作思路给了我很大的启发,在此向这些学者们表示由衷的感谢。同时感谢周口师范学院分析与实验检测中心的老师和同组同学,他们的无私奉献和支持使我能够较好的完成毕业论文工作。感谢所有关心、帮助和支持我的人。