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1、The 鏀 Duo Chuai Cong plank 綍The 鏈夋晥 Yue 埛鍙嶆槧The Xiang 戠偣 Qi 伅Does the 闆嗚 Geng argue 爜 Chan?Tie up 畾鍊 to coax 姟 strand?The Qian 撳瓨鍛湡The 鍒敤 Qian 撳瓨Gan sentence the 細鐗祦The Qian 撳瓨鎺埗The Mao 囩鏀鏈胆固醇测定试剂盒分析性能评估资料山东高密彩虹分析仪器有限公司目 录1 概述2 胆固醇测定试剂盒及相关信息3 性能评估资料3.1 检测限评估资料3.2 线性范围评估资料3.3 可报告范围评估资料3.4 准确性（回收实验）评估
2、资料3.5 准确性（方法学比对）评估资料3.6 精密度评估资料3.7 干扰实验评估资料3.7.1 配对差异检验3.7.2 剂量效应实验3.7.3 以病人标本评价干扰效果实验3.8 稳定性评估资料3.9 参考值（参考区间）评估资料4. 结论胆固醇测定试剂盒分析性能评估资料1 概述本报告是根据体外诊断试剂分析性能评估系列指导原则（征求意见稿）的要求，提交了胆固醇测定试剂盒的分析性能评估资料，对试剂盒涉及的性能指标分别进行检测，评估其是否符合设计研究的要求。本报告对所有的实验进行了总结，具体数据及结论如下：2 胆固醇测定试剂盒及相关信息2.1 胆固醇测定试剂盒批号和规格用于性能评估的胆固醇测定试剂盒
3、批号分别为*，*，*。本产品设计了两种包装规格，只是大小包装不同，对性能评估结果没有影响。因此只对其中一种规格进行了测定，规格为：*。 2.2 校准品和质控品用于性能评估的校准品为*；质控品为*。2.3 试验仪器用于性能评估的仪器为*生化分析仪。3 性能评估资料3.1检测限评估资料3.1.1 实验要求实验人员应熟悉检测方法与仪器操作；采用合适的校准品、质控品并保持仪器处于正常状态；用于实验的试剂应为同一批号，且在有效期内。3.1.2 实验材料和方法采用5%牛血清白蛋白溶液作为空白样本，空白样本应不含被测物。在生化分析仪上连续检测20次，记录检测结果。3.1.3 实验结果*生化分析仪测定值：批号
4、1：批号2：批号3：结果：计算20次结果的均值与标准差SD。以空白均值加两倍标准差作为报告方法的检测限。（+ 2SD）平均值1SD2SD检测限批号1：批号2：批号3：3.1.4 结论：三批试剂在*生化分析仪上的检测限为：XXXXXX范围之间，满足产品设计要求。3.2 线性范围评估资料3.2.1 实验要求（1）实验操作人员应熟悉方法原理与操作，能对样本进行正确处理，确保仪器工作状态正常，采用适当的校准品对仪器进行校准。 （2）仪器的各项性能指标（如精密度）应与标称值相符，不存在明显的携带污染等。（3）应使用同批号试剂及校准品。（4）样本基质应与临床实验样本相似，但不可采用含有对测定方法具有明确干
5、扰作用物质的样本，如溶血、脂血、黄疸或含有某些特定药物的样本。（5）所选用的浓度水平应可覆盖整个预期测定范围并包括与临床有关的重要评价浓度，如最小测定浓度或线性范围的最低限、不同的医学决定水平、最大测定浓度或线性范围的高限等。3.2.2 实验材料和方法采用5%牛血清白蛋白基质溶液制备高值线性样本，进行11个等浓度间隔稀释，用编码代表每个样本的相对浓度。用连续整数（1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11）代表连续样本。数据处理时用样本号代替X值。在同一天内用同一批号和样本进行线性实验，对所有样本测定4次，取其均值进行结果计算和判断。3.2.3 实验结果批号1：线性评价数据记录表（11个浓
6、度水平，重复测定4次）项目：试剂：样品：仪器：试剂批号：校准品/批号：操作者：审核者：测定日期：样本号测定1测定2测定3测定4均值1234567891011结果计算：数据经可用性检查和精密度检验后，进行多项式回归分析，在检测范围内，本试剂结果为线性，其直线回归方程：Y = b0 + b1Xr值 = 0.99x 0.990。批号2：线性评价数据记录表（11个浓度水平，重复测定4次）项目：试剂：样品：仪器：试剂批号：校准品/批号：操作者：审核者：测定日期：样本号测定1测定2测定3测定4均值1234567891011结果计算：数据经可用性检查和精密度检验后，进行多项式回归分析，在检测范围内，本试剂结
7、果为线性，其直线回归方程：Y = b0 + b1Xr值 = 0.99x 0.990。批号3：线性评价数据记录表（11个浓度水平，重复测定4次）项目：试剂：样品：仪器：试剂批号：校准品/批号：操作者：审核者：测定日期：样本号测定1测定2测定3测定4均值1234567891011结果计算：数据经可用性检查和精密度检验后，进行多项式回归分析，在检测范围内，本试剂结果为线性，其直线回归方程：Y = b0 + b1Xr值 = 0.99x 0.990。3.2.4 结论：结论：三个批号的检定试剂盒在*分析仪器上进行的线性性能评估，实验结果表明试剂检测一级线性范围为：*之间，符合设计要求。3.3 可报告范围评
8、估资料3.3.1 实验要求（1）实验人员应熟悉测定方法与仪器操作。（2）采用合适的校准品、质控品并保持仪器处于正常状态。（3）用于评价实验的试剂应为同一批号，并在有效期内。3.3.2 实验材料和方法采用经准确度、精密度和线性实验合格的同一批试剂，评估5个低浓度水平样本和3个高浓度水平样本。（1）低值样本：将待测样本（含被分析物）用混合人血清（含被分析物浓度水平较低）或5%牛血清白蛋白生理盐水溶液进行稀释，产生接近于方法线性范围低限浓度水平的样本，要求为5个浓度水平，浓度水平间隔应小于线性范围低限的10%。（2）高值样本：选取含被测物的高值样本。使用混合血清或5%牛血清白蛋白生理盐水溶液或测定方
9、法要求的稀释液对高值待测样本进行稀释，使其接近于线性范围的上1/3区域内，并记录稀释倍数。至少选用三个高浓度样本，稀释倍数应为方法性能标明的最大稀释倍数、并适当增加或减小稀释比例。在一次运行中将低值样本重复测定10次，高值稀释样本重复测定3次。3.3.3 实验结果试剂批号1：可报告范围（低限）数据记录表浓度1浓度2浓度3浓度4浓度512345678910AVESDCV%可报告范围（高限）数据记录浓度1浓度2浓度3123AVE稀释倍数还原浓度理论浓度相对偏差（%）试剂批号2：可报告范围（低限）数据记录表浓度1浓度2浓度3浓度4浓度512345678910AVESDCV%可报告范围（高限）数据记录
10、浓度1浓度2浓度3123AVE稀释倍数还原浓度理论浓度相对偏差（%）试剂批号3：可报告范围（低限）数据记录表浓度1浓度2浓度3浓度4浓度512345678910AVESDCV%可报告范围（高限）数据记录浓度1浓度2浓度3123AVE稀释倍数还原浓度理论浓度相对偏差（%）结果判定：（1）可报告范围低限：以方法性能标示的CV值为可接受界值，由数据中选取CV值等于或小于可接受界值的最低浓度水平做为可报告范围低限。（2）可报告范围高限：选取还原浓度与理论浓度的偏差（%）等于或小于方法标示CV值时的最大稀释倍数为方法推荐的最大稀释倍数，方法线性范围的上限与最大稀释倍数的乘积为该方法可报告范围的高限。3.
11、3.4 结论：本试剂可报告范围为：x.xx x.xx之间。3.4 准确性（回收实验）评估资料3.4.1 实验要求（1）实验人员应熟悉测定方法与仪器操作。（2）采用合适的校准品、质控品并保持仪器处于正常状态。3.4.2 实验材料和方法（1）选择合适浓度的常规检测样本，分为体积相同的3-4份。（2）在其中2-3份样本中加入不同量的待测物标准，制成2-3个不同加入浓度的回收样本，计算加入的待测物的浓度。（3）在另一份样本中加入同样量的无被测物的溶剂，制成基础样本。采用本试剂待评价方法对回收样本和基础样本进行2-3次重复测定分析，取其均值进行计算。3.4.3 实验结果：批号1：测定浓度mmol/L加入
12、浓度mmol/L回收浓度mmol/L回收率%基础样本分析样本1分析样本2批号2：测定浓度mmol/L加入浓度mmol/L回收浓度mmol/L回收率%基础样本分析样本1分析样本2批号3：测定浓度mmol/L加入浓度mmol/L回收浓度mmol/L回收率%基础样本分析样本1分析样本23.4.4 结论：平均回收率：比例系统误差： 1%,准确度（回收试验）可接受，符合试剂盒设计要求。3.5 准确性（方法学比对）评估资料3.5.1 实验要求（1）按照实验对样品的要求收集处理病人样品，样本贮存时间及条件由被测组分的稳定性而定，尽可能避免使用贮存的样品。（2）样品应来自于许多病人，并且此病人的疾病对于被测组
13、成的影响应该是已知的，不要使用含有干扰此方法的组分或条件（如溶血）样品。（3）在具有临床意义范围内即医学决定水平范围内，评价实验样品方法，通常基本从低于参考范围的低限到高于参考范围的高限。分析浓度尽可能在报告的浓度范围内均匀分布。商品质控物或者校准物可能存在基质效应，应避免使用。3.5.2 实验材料和方法（1）每天选择8个临床病人样本，按1到8的顺序编号。用两种方法同时进行实验，按照1，2，3，4，5，6，7，8，8，7，6，5，4，3，2，1的样本顺序进行测定。（2）以上实验至少重复5天，即至少分析40个不同的临床病人样本。每天实验必须进行校准和室内质控。只有在室内质控合格的情况下，当天的实
14、验室数据才有效。3.5.3 实验结果批号1：比对实验数据记录表日期：项目：实验方法：比较方法：样本实验方法（Y）比较方法（X）编号结果1结果2均值差值结果1结果2均值差值12345678910111213141516171819202122232425262728293031323334353637383940批号2：比对实验数据记录表日期：项目：实验方法：比较方法：样本实验方法（Y）比较方法（X）编号结果1结果2均值差值结果1结果2均值差值12345678910111213141516171819202122232425262728293031323334353637383940批号3：比对
15、实验数据记录表日期：项目：实验方法：比较方法：样本实验方法（Y）比较方法（X）编号结果1结果2均值差值结果1结果2均值差值123456789101112131415161718192021222324252627282930313233343536373839403.5.4 数据处理（1）以对作散点图，同时作一条通过原点，斜率为1的直线。（2）以（-）对（+）/2做偏倚图，此图的水平中心线为零。（3）以（Yij-）对（+）/2做偏倚图。通过散点图观察X（比较方法）和Y（实验方法）是否呈线性关系。（4）相关系数计算：利用所有样本双份测定值进行相关系数计算，如果r0.975（或r20.95），则认
16、为X范围适合，数据满足要求。X的误差可以由数据范围给以适当补偿，并且简单的线性回归可以用来评价斜率和截距。（5）回归计算：利所有样本双份测定的有效数据，计算两个方法间的线性回归方程：Y=a+bX。（6）偏差估计：在医学决定水平，利用回归方程计算预期偏差，预期偏差Bx=a+(b-1)X，相对偏差=Bx/X。3.5.5 实验结论：根据试剂设计要求，预期偏差、相对偏差均在规定的可接受范围之内。3.6 精密度评估资料3.6.1 实验要求（1）操作者必须熟悉方法和/或仪器工作原理，了解并掌握仪器的操作步骤和各项注意事项，能在评估阶段维持仪器的可靠和稳定。（2）用于评估试验的样品一般常采用临床实验室收集的
17、稳定和冷冻贮存的血清（浆）库；当实验室收集的样品不稳定或不易得到时，也可考虑使用稳定的、以蛋白质为基质的商品物质，如校准品或质控品。（3）评估精密度时，应至少评估二个浓度水平样本的精密度。当二个浓度的精密度有显著差异时，可增加为三个浓度。所选样本浓度应在测量范围内有医学意义，即至少有一个浓度在医学决定水平左右。再根据检验项目的性质在线性区间内选择另一个值。3.6.2 实验材料和方法由同一个或一组操作者在同一台仪器上进行，使用相同的校准品、相同种类和批号的试剂。每天做2个批次的测试，每批测试时，对同一样品作双份测量，共做20天。评估结束时共有40对，即80个测试结果。从40批次测量中双份结果的差
18、值求出批内精密度。从所有80个数据计算出批间精密度。3.6.3 实验结果试剂批号1：表1：精密度实验原始数据记录序号日期批次1批次2结果1结果2均值结果1结果2均值1234567891011121314151617181920批内精密度：表2：批内精密度实验原始数据计算测定日批次1批次2（结果1-结果2）2（结果1-结果2）21234567891011121314151617181920求和12利用表2中的结果可计算出批内精密度Sr：式中I = 检验日数表3：批间精密度实验原始数据记录序号日期第一批第二批结果1(均值-结果1)2结果2(均值-结果2)2结果1(均值-结果1)2结果2(均值-结果
19、2)21234567891011121314151617181920合计(1)(5)(2)(6)（3）（7）（4）（8）批间精密度Srr：求出均值，公式为：从上表3中得出：求出批间精密度，公式为：从上表3中得出式中n =检验总数批内标准差及其95%置信区间：批内变异系数：批间标准差及其95%置信区间：批间变异系数：试剂批号2：表1：精密度实验原始数据记录序号日期批次1批次2结果1结果2均值结果1结果2均值1234567891011121314151617181920批内精密度：表2：批内精密度实验原始数据计算测定日批次1批次2（结果1-结果2）2（结果1-结果2）212345678910111
20、21314151617181920求和12利用表2中的结果可计算出批内精密度Sr：式中I = 检验日数表3：批间精密度实验原始数据记录序号日期第一批第二批结果1(均值-结果1)2结果2(均值-结果2)2结果1(均值-结果1)2结果2(均值-结果2)21234567891011121314151617181920合计(1)(5)(2)(6)（3）（7）（4）（8）批间精密度Srr：求出均值，公式为：从上表3中得出：求出批间精密度，公式为：从上表3中得出式中n =检验总数批内标准差及其95%置信区间：批内变异系数：批间标准差及其95%置信区间：批间变异系数：试剂批号3：表1：精密度实验原始数据记录
21、序号日期批次1批次2结果1结果2均值结果1结果2均值1234567891011121314151617181920批内精密度：表2：批内精密度实验原始数据计算测定日批次1批次2（结果1-结果2）2（结果1-结果2）21234567891011121314151617181920求和12利用表2中的结果可计算出批内精密度Sr：式中I = 检验日数表3：批间精密度实验原始数据记录序号日期第一批第二批结果1(均值-结果1)2结果2(均值-结果2)2结果1(均值-结果1)2结果2(均值-结果2)21234567891011121314151617181920合计(1)(5)(2)(6)（3）（7）（4
22、）（8）批间精密度Srr：求出均值，公式为：从上表3中得出：求出批间精密度，公式为：从上表3中得出式中n =检验总数批内标准差及其95%置信区间：批内变异系数：批间标准差及其95%置信区间：批间变异系数：3.6.4 实验结论：三批胆固醇测定试剂在*分析仪器上测定的批内和批间精密度均符合设计要求。3.7 干扰实验评估资料对被评估试剂设计两种实验方法进行抗干扰性能评估，即“干扰筛查”和“利用患者标本作偏移分析”的方法。（1）干扰筛查评价很多可疑干扰物质在相对较高浓度下所产生的干扰，称为“干扰筛查”。将可疑干扰物质加入基础样本池，计算实验样本相对于对照样本测量结果所产生偏倚，称为“配对差异检验”。如
23、果可以观察到临床显著性影响，可以认为此种物质为干扰物质，需要进一步评估干扰物质浓度与干扰程度的关系。（2）利用患者标本作偏移分析干扰筛查存在着明显的局限性，不管筛查实验如何广泛，在病人标本中都可能遇到未考虑到的干扰，所以分析相关病人群体的标本，评价标本间内在的变异性，可以减少这种情况发生。采用参考方法或具有低干扰性和高特异性的比较方法，以确定在比较研究中的“真值”。如果某个标本中出现一个可重复的“离群值”，则说明该标本中存在潜在的干扰物质。病人标本的测量结果也可用于证实干扰现象。3.7.1 配对差异检验3.7.1.1 实验要求评估x.xx g/L血红蛋白和x.xx mg/dl胆红素对本试剂的干
24、扰。测试组和对照组都以相同方式进行检测，为避免偶然误差，进行多次重复测定，且在一个分析批内完成。每个标本的重测次数依赖于三个因素：有临床意义的最小偏移、批内精密度和统计学要求的检验水准。3.7.1.2 实验材料和方法（1）基础样本：选取两个胆固醇浓度，5mmol/L和12mmol/L的新鲜血清（无溶血、黄疸），各重复测试10次，计算各浓度的均值和标准差s；确定两浓度水平的最大允许干扰值dmax，根据下表查出各浓度95%置信限时检测不同的干扰效应所需的重复次数。dmax/s与重测次数对应表dmax/s重测次数dmax/s重测次数0.8411.5121.0261.6101.1221.881.2182.071.3162.551.4143.03（2）测试样本和对照样本：（3）按交互顺序检测测试样本和对照样本。3.7.1.3 实验结果测定次数Hb干扰评价低浓度样本对照高浓度样本对照12345n均值测定次数胆红素干扰评价低浓度样本对照高浓度样本对照12345n均值配对差
