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1、目录目录1摘要3前言4第一章 茶叶中咖啡因的提取5实验部分51.1主要仪器与试剂51.2实验步骤51.2.1索氏提取器提取茶叶中的咖啡因51.2.2浓缩提取液51.2.3咖啡因升华51.3结果与讨论6第二章 Fe,Al,Ca,Mg元素的鉴定7实验部分72.1主要仪器与试剂72.2实验步骤72.2.1Ca、Mg元素的鉴定72.2.2Fe、Al元素的鉴定72.3结果与讨论7第三章 茶叶的灰化和试样的制备8实验部分83.1主要仪器与试剂83.2实验步骤83.2.1茶叶的灰化83.2.2试样的制备8第四章 铬黑T作指示剂测定茶叶中的钙镁总量9实验部分94.1主要仪器与试剂94.2实验步骤94.2.1溶
2、液的配置94.2.2用CaCO3标定EDTA标准溶液94.2.3 Ca,Mg总量的测定94.3结果与讨论104.3.1EDTA的标定104.3.2 Ca,Mg总量的测定10第五章 以CMP混合指示剂测定茶叶中的钙含量11实验部分115.1主要仪器与试剂115.2实验步骤115.3结果与讨论11第六章 邻二氮菲分光光度法测定茶叶中的铁12实验部分126.1主要仪器与试剂126.2实验步骤126.2.1吸收曲线的绘制126.2.2标准曲线的绘制126.2.3试样中铁的测定126.3结果与讨论136.3.1吸收曲线的绘制136.3.2标准曲线的绘制136.3.3试样中铁的测定14参考文献15致谢16
3、摘要前言随着科学的发展,到了19世纪初,茶叶的成分才逐渐明确起来。经过现代科学的分离和鉴定,茶叶中含有机化学成分达四百五十多种,无机矿物元素达四十多种。有机化学成分主要有:茶多酚类、植物碱、蛋白质、氨基酸、维生素、果胶素、有机酸、脂多糖、糖类、酶类、色素等。而铁观音所含的有机化学成分,如茶多酚、儿茶素、多种氨基酸等含量,明显高于其他茶类。无机矿物元素主要有:钾、钙、镁、钴、铁、铝、钠、锌、铜、氮、磷、氟、碘、硒等。铁观音所含的无机矿物元素,如锰、铁、氟、钾、钠等均高于其他茶类。咖啡因(又称咖啡碱、茶素),1820年由林格最初从咖啡豆中提取得到,其后在茶叶,冬青茶中亦有发现; 1895 1899
4、 年由易 费斯歇及其学生首先完成合成过程。工业生产上,我国在1950年从茶叶中提取,1958年采用合成法生产。 咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出来的一种生物碱,适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用,临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。咖啡因有时也与其他药物混合提高它们的功效。咖啡因能够使减轻头痛的药的功效提高40%,并能使身体更快的吸收这些药品缩短起作用的时间。因此,很多非处方治疗头痛的药品中包含有咖啡因。咖啡因也与麦角胺一起使用,治疗偏头痛和集束性头痛,也能克服由抗组胺剂带来的困意。咖啡因存在于自然界的咖啡、茶和可拉果中。测定表明,茶叶中含咖啡因约1%5%,单宁酸约11%12%,色素 、纤维素、
5、蛋白质等约0.6%。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末,味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100时失去结晶水,开始升华,120时升华显著,178以上升华加快。无水咖啡因的熔点为238。咖啡因是弱碱性化合物,能与酸成盐。从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。茶中含有丰富的钾、钙、镁、锰等11种矿物质。茶汤中阳离子含量较多而阴离子较少,属于碱性食品。可帮助体液维持碱性,保持健康。例如:钾,促进血钠排除。血钠含量高,是引起高血压的原因之一,多饮茶可防止高血压。氟,具有防止蛀牙的功效。锰,具有抗氧化及防
6、止老化之功效,增强免疫功能,并有助于钙的利用。因不溶于热水,可磨成茶粉食用。茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热,把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后,经酸溶解,即可逐级进行分析。第一章 茶叶中咖啡因的提取实验部分1.1主要仪器与试剂蒸馏装置;圆底烧瓶;索氏提取器;球形冷凝管;蒸发皿;玻璃漏斗;茶叶末;95%或75%乙醇;生石灰粉。1.2实验步骤1.2.1索氏提取器提取茶叶中的咖啡因用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸
7、石,量取95%乙醇90mL倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,打开电源,加热回流,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装冷凝管进行蒸馏,蒸出提取液中的大部分乙醇,至提取液浓缩至10ml时,停止蒸馏,趁热把浓缩液倒入蒸发皿中。1.2.2浓缩提取液往盛有提取液的蒸发皿中加入4g生石灰粉及2粒沸石,搅成浆状,放在电热套上加热蒸干,使之成粉状(不断搅拌,压碎块状物)。然后小火加热,焙炒片刻,除去水分。1.2.3咖啡因升华在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸,再在滤纸上罩一个大小适宜的玻璃漏斗,
8、漏斗中塞一团棉花,把蒸发皿放在电热套上加热,适当控制温度,当发现有棕色烟雾时,即升华完毕,停止加热。冷却后,取下漏斗,轻轻揭开滤纸,用刮刀将附在滤纸下面的咖啡因针状晶体刮下。1.3结果与讨论茶叶末质量:m=5.0000g提取咖啡因质量:m=0.0144g咖啡因含量=0.288%结果分析:咖啡因的含量一般点茶叶干重的2-4%,我们组测出的咖啡因含量过少,可能原因有:1.茶叶没有完全烘干,5.0000g不能算作茶叶的干重;2.索氏提取器提取咖啡因时提取不完全,虹吸管内提取液颜色变浅但还是没有提取干净;3.升华时,滤纸孔太大导致部分咖啡因挥发,在漏斗底部没有放置脱脂棉,漏斗颈部可以清晰看到有少量白色
9、结晶。第二章 Fe,Al,Ca,Mg元素的鉴定实验部分2.1主要仪器与试剂试管、胶头滴管、表面皿、试管、6 molL-1NaOH、2 molL-1HAc、0.25 molL-1(NH4)2C2O4、6 molL-1HAc、6 molL-1NH3H2O、饱和KSCN、铝试剂、镁试剂2.2实验步骤2.2.1Ca、Mg元素的鉴定从1试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净的试管中,然后从试管中取液2滴于表面皿上,加镁试剂1滴,再加6 molL-1NaOH碱化,观察现象,作出判断。从上述试管中再取试液23滴 于另一试管中,加入12滴2 molL-1HAc酸化,再加2滴0.25 molL-1(NH4)2C2
10、O4,观察实验现象,作出判断。2.2.2Fe、Al元素的鉴定从2试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净试管中,然后从试管中取试液2滴于表面皿上,加饱和KSCN 1滴,根据实验现象,作出判断。在上述试管剩余的试液中,加6 molL-1NaOH直至白色沉淀溶解为止,离心分离,取上层清液于另一试管中,加6 molL-1HAc酸化,加铝试剂34滴,放置片刻后,加6 molL-1NH3H2O碱化,在水浴中加热,观察实验现象,作出判断。2.3结果与讨论1试液加镁试剂后,产生天蓝色沉淀,溶液变浑浊,证明茶叶中含有Mg元素。1试液加HAc酸化,再加(NH4)2C2O4后,产生白色沉淀,溶液变浑浊,证明茶叶中含有
11、Ca元素。2试液加饱和KSCN后,溶液变血红色,证明茶叶中有Fe元素。鉴定Ca后的试样加铝试剂后,产生红色絮状沉淀,证明茶叶中有Al元素。第三章 茶叶的灰化和试样的制备实验部分3.1主要仪器与试剂分析天平、研钵、蒸发皿、长颈漏斗、250mL容量瓶、烧杯、电炉、滤纸、6 molL-1NH3H2O、6 molL-1HCl、茶叶3.2实验步骤3.2.1茶叶的灰化取在100105下烘干的茶叶78g于研钵中捣成细末,准确称量5.0000g,然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中。将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化(在通风厨中进行),然后升高温度,使其完全灰化。3.2.2试样的制备待蒸发皿冷却后,加6 molL-1
12、HCl 10mL于蒸发皿中,搅拌溶解(可能有少量不溶物)将溶液完全转移至150mL烧杯中,加水20mL,再加6 molL-1NH3H2O适量控制溶液pH为67,使产生沉淀。并置于沸水浴加热30min,过滤,然后洗涤烧杯和滤纸。滤液直接用250mL容量瓶盛接,并稀释至刻度,摇匀,贴上标签,标明为Ca2+,Mg2+离子试液(1),待测。另取250mL容量瓶一只于长颈漏斗之下,用6 molL-1HCl 10mL重新溶解滤纸上的沉淀,并少量多次地洗涤滤纸。完毕后,稀释容量瓶中滤液至刻度线,摇匀,贴上标签,标明为Fe3+离子试验(2),待测。第四章 铬黑T作指示剂测定茶叶中的钙镁总量实验部分4.1主要仪
13、器与试剂2500mL移液管、5.00mL吸量管、10.00mL吸量管、酸碱滴定管、锥形瓶、250mL容量瓶、三乙醇胺、NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、铬黑T指示剂、CMP混合指示剂、0.01 molL-1EDTA标准溶液、CaCO3基准试剂、200g/L氢氧化钾溶液4.2实验步骤4.2.1溶液的配置CaCO3基准试剂的配置:准确称取0.25g左右的CaCO3基准试剂,精确至0.0001g,置于400mL烧杯中,加入100mL水,盖上表面皿,再从杯嘴边逐滴加入HCl(1+1)至完全溶解,加热煮沸数分钟,用水冲洗表面皿及烧杯壁,待冷却后移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。ED
14、TA标准溶液的配置:称取1.2g左右乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)置于烧杯中,加余额400mL水,加热溶解。4.2.2用CaCO3标定EDTA标准溶液吸取25.00mL碳酸钙标准溶液与400mL烧杯中,用水稀释至约200mL,加入适量CMP混合指示剂,在搅拌下滴加200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量23mL,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现出橘红色为止。4.2.3 Ca,Mg总量的测定从1容量瓶中准确吸取试液25mL置于250mL锥形瓶中,加入三乙醇胺5mL,再加入NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液10mL,摇匀,最后加入铬黑T指示剂少许,用0.01 molL-1EDT
15、A标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色,即达终点,根据EDTA的消耗量,计算茶叶中Ca,Mg的总量。重复2-3组,并以MgO的质量分数表示。4.3结果与讨论4.3.1EDTA的标定CaCO3基准试剂:0.2529g 配制成250mL溶液浓度为:0.0101molL-1指示剂:CMP 滴定终点:绿色荧光消失溶液呈橘红色编号12平均VCa标液(mL)25.0025.0025.00CCa molL-10.0101VEDTA(mL)22.8822.8322.85CEDTA molL-10.01104.3.2 Ca,Mg总量的测定指示剂:铬黑T 滴定终点:溶液由红紫色恰变纯蓝色编号123VEDTA平均(
16、mL)17.81V试样(mL)25.0025.0025.00CEDTA molL-0.0110VEDTA(mL)17.8117.7817.741 CCa、Mg molL-1第五章 以CMP混合指示剂测定茶叶中的钙含量实验部分5.1主要仪器与试剂烧杯、酸碱滴定管、25.00mL移液管、三乙醇胺(1+2)、CMP混合指示剂、200g/L氢氧化钾5.2实验步骤吸取25.00mL1#试验溶液,放入300mL烧杯中,用水稀释至约200mL。加入5mL三乙醇胺(1+2)及适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L),至出现绿色荧光后再过量58mL,此时容易在pH13以上,用EDTA标准
17、滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。5.3结果与讨论指示剂:CMP 滴定终点:绿色荧光消失并呈现红色编号123VEDTA平均(mL)7.67V试样(mL)25.0025.0025.00CEDTA molL-0.0110VEDTA(mL)7.747.487.781 CCa、Mg molL-1第六章 邻二氮菲分光光度法测定茶叶中的铁实验部分6.1主要仪器与试剂722型分光光度计、50mL容量瓶、10-4molL-1铁标液、10%盐酸羟胺溶液、1molL-1醋酸钠溶液、6.2实验步骤6.2.1吸收曲线的绘制10-4 mo1L-l铁标准溶液10 mL 置于50 mL容量瓶,加人10%盐酸羟胺溶液1
18、mL,摇匀后加人1molL-l醋酸钠溶液5 mL和0.1邻二氮菲溶液3 mL,稀释至刻度,摇匀,在分光光度计上,用l cm比色皿,以水为参比溶液,用不同的波长,从430570 nm,每隔20 nm测定一次吸光度,确定进行测定铁的适宜波长6.2.2标准曲线的绘制取50 mL容量瓶6个,分别准确吸取的10gmL-l铁标准溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0和10.0 mL于各容量瓶,各加10盐酸羟胺溶2 mL,摇匀,经2 min后再各加1molL-l醋酸钠溶液10 mL和0.1邻二氮菲溶液6 mL,以水稀释至刻度,摇匀,分光光度计上用l cm比色皿,在最大吸收波长(510 nm)处以水为参比
19、测定各溶液的吸光度,以含铁总量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。6.2.3试样中铁的测定吸取2#试剂5 mL,按上述标准曲线相同条件和步骤测定其吸光度。根据未知液吸光度,在标准曲线上查出未知液相对应铁的量,然后计算试样中微量铁的含量。6.3结果与讨论6.3.1吸收曲线的绘制/nm440450460470480490500505A0.140.1510.1620.1750.1870.1910.1940.197/nm510515520525530540550560A0.2010.1980.1940.1840.1770.1210.0710.031由吸收曲线可知,测定铁的适宜波长为510nm。6.
20、3.2标准曲线的绘制编号12345Fe3+含量(g/mL)0.40000.80001.20001.60002.0000吸光度A0.0690.1680.2400.3100.4056.3.3试样中铁的测定试样测得吸光度为0.056在标准曲线上计算出试样中铁的含量为0.2980gmL-l参考文献致谢本实验是在罗川南、庄海燕、李慧芝、葛慎光老师的悉心指导下完成的,孙敏、李志英老师在实验仪器与试剂方面也给予了极大的帮助,尽可能的帮我们准备了实验所需的各种试剂仪器。各位老师在本实验中对此倾注了大量的心血,在实验中提出的指导性的建议让我们受益匪浅,使我们的实验得以顺利完成。各位老师严谨的工作态度和丰富的实践经验令我十分仰慕,并值得我们学习。在此向各位老师表示深深的感谢! 同时感谢本组同学在实验中的帮助与支持,每个同学在实验中分工协作,在完成自己任务的同时积极的帮助他人,使我们的实验最终顺利完成。在此表示感谢!