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1、附件1：第十四届“挑战杯”全国大学生课外学术科技作品竞赛江西理工大学赛区作品立项申报书作品名称： 新型稀土钇掺杂改性磷酸钙骨水泥 申报者姓名（集体名称）： 罗远方 卢赛辉 所属学院及班级： 材料科学与工程学院 无机122班 联系电话： 18370993399 指导老师姓名： 漆小鹏 申报立项时间： 2014年11月 类别： 自然科学类学术论文 哲学社会科学类社会调查报告和学术论文 科技发明制作A类（大型制作）科技发明制作B类（小发明、小制作）1.本课题研究的目的和基本思路1.1目的：本课题采用掺杂稀土钇对磷酸钙骨水泥进行改性研究，探究稀土钇的掺杂对磷酸钙骨水泥性能的影响，制备出生物相容性优良、
2、具备显影性能、符合实际应用需要的新型磷酸钙骨水泥。1.2基本思路：此课题研究的基本思路有： （1）制备出新型稀土钇改性磷酸钙骨水泥，确定制备工艺，为材料的后续发展提供实验指导。（2）明确钇离子对磷酸钙骨水泥水化机理的影响、在水化过程中所起的作用，水化产物结构的变化，为稀土改性磷酸钙骨水泥的后续研究和发展提供理论指导。（3）明确稀土钇的加入量对材料力学性能、pH值、流变学性能、可注射性能、显影性能、微观结构及生物学性能的影响和机理，确定钇的最佳加入量。（4）通过体外实验，确定稀土钇改性磷酸钙骨水泥中钇离子的释放规律；明确钇离子的加入对材料生物学性能及体外降解性能的影响，深入分析钇离子在其中所起的
3、作用，为稀土改性磷酸钙骨水泥的后续研究和实际应用提供理论支持。2. 作品的科学性、先进性及独特之处2.1作品的科学性、先进性：稀土元素由于具有独特的原子结构和化学性质，应用领域日益广泛。自开发应用以来，先后在冶金、石油化工、轻纺、玻璃陶瓷、永磁、液氢材料等许多方面得到了应用。稀土还具有类似微量元素的性质，可以促进农作物的种子萌发，促进根系生长，促进植物的光合作用。另一方面，人体硬组织的无机成分除羟基磷灰石外还有许多阴、阳离子，并且发现在生物磷酸盐化石中，稀土元素含量比较高。而钇元素，作为稀土元素掺杂羟基磷灰石，对羟基磷灰石的合成有促进作用，并且使其具有更稳定的性质。而磷酸钙骨水泥的自固化产物也
4、是羟基磷灰石，依据钇掺杂羟基磷灰石的优良性能，判断钇掺杂磷酸钙骨水泥业必定会有良好的改性效果。故有此课题来探究钇掺杂改性磷酸钙骨水泥具体性能的变化，其钇掺杂羟基磷灰石具有的特点：（1）稀土元素Y的原子半径与Ca相当，可以用Y离子替代羟基磷灰石中的Ca离子。用Y离子替代羟基磷灰石中的Ca离子，能够形成更加稳定的磷灰石结构。（2）相对于HA，含钇羟基磷灰石表现出更好的细胞相容性。（3）本身含钇羟基磷灰石材料符合生物体应用的基本要求，无细胞毒性作用。（4）氧化钇的加入对羟基磷灰石的生成有促进作用，而且降低了其生成的温度。（5）含钇羟基磷灰石纳米微晶在形态、晶体结构等方面与生物骨、牙组织磷灰石相似，钇
5、的加入提高了HA的生物活性，并且使其具有一定的抑菌作用。（6）由于钇掺杂的羟基磷灰石具有亲水性，在酶解物试验中，相比于HA和掺杂Cd、Zn、Mg离子的羟基磷灰石，Y-HA对变性骨胶原具有最好的吸附性。并且，Y-HA对于Ca离子的吸收也较其余几者强，随着Y离子含量的增加，Ca离子的吸附浓度也变大，表明Ca离子和Y离子之间有较好的相容性，这可能是由于Y3+相对于其它离子(二价离子Cd离子、Zn离子、Mg离子)而言，具有不同的电荷数和结构。（7）在骨粘附性方面，Y-HA比HA以及Cd、Zn、Mg离子掺杂羟基磷灰石的骨粘附性好。含钇离子浓度较大的的HA相比浓度较小者更能促使骨细胞贴壁生长。因此，由上述
6、钇掺杂羟基磷灰石各种性能的提高，给此次课题研究的钇掺杂磷酸钙骨水泥提供了良好的依据，表明了作品的科学性与先进性。2.2作品的独特之处：本研究提出用稀土钇来改性磷酸钙骨水泥，将钇对材料生物学性能的改善与磷酸钙骨水泥本身的优异性能结合起来，开展稀土在磷酸钙骨水泥中的应用，并提出进行稀土钇对磷酸钙骨水泥水化性能和机理、力学性能、显影性能、流变学性能、微观结构及生物学性能影响的系统研究和分析，具有鲜明的特色。（1）开展了稀土钇在磷酸钙骨水泥中的应用，并对其水化机理进行研究和分析，为磷酸钙骨水泥的发展提供新的思路和方法。（2）提出利用稀土钇的掺杂来改善磷酸钙骨水泥显影性能和生物学性能，并将其和材料的力学
7、性能、pH值、流变学性能、微观结构、钇离子释放率、体外降解性能等进行结合，综合分析钇离子的作用机理。3.作品的实际应用价值和现实意义随着科学技术进步和生产力的迅速发展，人们生活水平得到提高，寿命得以延长，如何改善康复治疗水平以提高患者的生活和生命质量也受到了重视和关注。生物医学工程学的快速发展为实现这一目标提供了可能，其研究焦点之一集中在对生物医用材料的探索上，而骨组织修复材料一直是生物医用材料的研究热点1, 2。骨缺损是临床骨科最常见的病症之一，可由于感染、外伤、肿瘤和先天性疾病等造成，大部分不能自愈而需进行骨移植。随着人口老龄化和各种创伤的增加，对生物医学材料尤其是骨移植材料的需求也持续增
8、长。自体骨至今仍然是最常用的植骨材料，自体骨移植效果很好，被誉为目前骨移植材料中的黄金标准，但无论是自体松质骨移植还是皮质骨移植，均需手术取骨，给病人造成医源性创伤，而因取骨量有限，故仅适用于较小的骨缺损的治疗；并且这种方法不适用于老人、小孩及有癌症等恶性疾病的人，并且很难根据缺损部位准确塑型。异体骨或异种骨移植，虽然骨的来源丰富，但比自体骨成骨潜力差，存在免疫排异反应，而且因异体骨处理方面的疏漏可导致受体感染, 有导致传染疾病和肿瘤生成的可能，同时也存在准确塑型难的问题，从而限制了异体骨的广泛应用。因此，骨缺损修复替代物的开发研究具有重大的意义，当今世界各国都十分重视用于骨组织修复的人工材料
9、的理论及实验研究3-6。 磷酸钙骨水泥自固化的产物为羟基磷灰石，而羟基磷灰石具有良好的生物相容性和生物活性，在临床上广泛应用于骨缺损的修复，植入体内后，钙和磷会游离出材料表面被身体组织吸收，并生长出新的组织。本课题研究稀土元素钇的掺杂来提高磷酸钙骨水泥的材料性能。试验结果表明，相对于磷酸钙骨水泥，钇掺杂磷酸钙骨水泥的生物相容性与生物活性，这毫无疑问对磷酸钙骨水泥作为骨修复材料就有更好的应用前景。总的来说有以下几点：（1）稀土钇改性磷酸钙骨水泥的制备工艺的确定。（2）稀土钇的掺杂可以提高磷酸钙骨水泥的显影性能和生物学性能，为磷酸钙骨水泥的发展提供新的思路和方法，拓展稀土在生物材料中的应用。（3）
10、所制备的稀土钇掺杂磷酸钙骨水泥具有良好的生物学性能和物理化学性能，其综合性能基本满足实际应用的需要。4.当前国内外同类课题研究水平概述（注：附主要参考文献目录）自固化磷酸钙骨水泥（Calcium Phosphate Cement, CPC）的问世，正是对这些问题有益探索的结果。CPC又称羟基磷灰石骨水泥(Hydroxyapatite Cement，HAC)，最先由Brown和Chow7于1986年研制成功，它是指一类以各种磷酸钙盐为主要成份，在生理条件下具有自固化能力，固化产物与人体骨骼中的无机成分相类似的无机材料。具有高度的生物相容性、可临时塑形性、良好的密闭性能、奇特的药物缓释载体功能、良
11、好的自固化性、具有降解活性及成骨活性、固化过程的等温性等特点，这些特点在很大程度上符合临床修复骨缺损的要求，因此，它们日益受到重视，有广阔的应用前景8-10。Zhao等11将脐带间充质干细胞和磷酸钙骨水泥支架结合用于骨修复，显示了磷酸钙骨水泥良好的生物相容性和作为骨修复材料广阔的前景。CPC作为目前唯一能自行固化并产生骨再生效果的骨骼修复材料，以其生物相容性高和可任意塑形这两种特性的统一，得到了国际生物材料界和医学界的重视，成为当今生物材料的研究热点之一，并逐步试用于临床12, 13。近年来，利用不同离子的掺杂来改善磷酸钙骨水泥的性能成为这个领域的研究热点，主要的掺杂离子有锶（Sr）离子、镁（
12、Mg）离子、锌（Zn）离子和硅（Si）离子等14-17，其中以锶离子的研究最为引人关注。如Alkhraisat等18制备了锶离子改性生物骨水泥，发现锶离子的加入不仅使固化产物中有锶离子的取代，并且改变了固化产物。细胞相容性实验表明，含锶和不含锶离子的骨水泥均有利于成骨细胞的生长和增殖。Yu等19以机械力化学法制备了含锶磷酸钙骨水泥，实验表明，此种磷酸钙骨水泥发生了两步水解反应，锶离子通过水化反应掺杂进入磷酸钙中，有助于磷酸钙骨水泥抗压强度的提高。由于锶元素的存在以及致密的微观结构，此种磷酸钙骨水泥在X光下具有良好的显影性。Wang等20将碳酸锶掺入磷酸钙骨水泥中作为显影剂，并具体研究了碳酸锶的
13、加入量对磷酸钙骨水泥抗压强度、凝结时间、可注射性、孔隙分布等进行了系统研究，结果表明，8%的碳酸锶的加入提高了骨水泥的抗压强度，延长了凝结时间，并使骨水泥具有较好的显影性。碳酸锶的加入不会明显影响骨水泥的相转变。Guo等21对含锶羟基磷灰石骨水泥进行了体外及体内生物学性能研究，研究发现，含锶羟基磷灰石骨水泥具有良好的生物相容性和降解性，锶离子的加入有利于材料降解性能的提高，锶离子梯度分布于植入物和新骨之间，锶离子的加入可能对新骨生成有促进作用。在自然界中，磷酸盐岩石中的磷灰石常富含稀土，沉积磷酸盐的特征是富钇(Y)。动物骨灰中稀土元素含量在0.0002%-0.8%之内，其中钇的含量最高。在模拟
14、人体致密骨、牙齿的无机成分时，若添加一定成分的稀土，设计生物陶瓷组分，改善材料的物理化学性能及生物学性能，将具有重要的理论意义和实际意义。一些研究者在这方面做出了有益的探索，如刘泉等22研究了钇-羟基磷灰石（HA）纳米微粒对人牙周膜细胞生物学行为的影响，结果表明：含钇分别为0.05 mol/L和0.25 mol/L的Y-HA纳米微晶均比HA纳米微晶能促进牙周膜细胞增殖明显。Ergun等23, 24的研究表明：三价态的稀土离子能替代钙离子进入到磷灰石结构中，为补偿额外的正电荷，每两个钇离子取代一个钙离子，导致磷灰石折射率和晶格参数的改变。含钇为0.1-0.35 mol/L的磷灰石陶瓷表面吸附了大
15、量的高浓度的钙和玻基结合蛋白、胶原，增强了成骨细胞的黏附，认为钇元素进入到磷灰石晶体内可能为蛋白质的吸附和细胞的粘附提供位点,可以促进磷灰石生物陶瓷的细胞相容性。Sato等25在钛的表面沉积了一层纳米羟基磷灰石涂层，研究发现掺杂了钇的纳米晶羟基磷灰石涂层与未掺杂钇的涂层相比具有更好的成骨活性。Wang等26对氧化钇（Y2O3）的加入对CaHPO42H2O +CaCO3体系固相反应机理进行了研究，发现Y2O3的加入会影响其固相反应机理，改变磷酸钙的多相转变温度和羟基磷灰石的形成温度。白石等27制备了不同钇含量的钇/羟基磷灰石(Y/HA)复合纳米晶体微粒并其结构、化学和生物学性能进行了研究。结果表
16、明，钇元素进入羟基磷灰石晶体结构中并取代部分钙元素，钙和钇的溶出随着钇含量的增大增多；能促进人牙周膜细胞和大鼠成骨细胞生长，对口腔细茵有一定的抑制作用。钇/羟基磷灰石复合纳米微晶，在形态、晶体结构、合成和结晶度方面与生物骨、牙组织的磷灰石相似，具有更好的生物、化学活性及一定的抑菌作用。以上研究均表明，在磷酸钙基陶瓷中加入少量的稀土钇会改变材料的微观结构，并有利于材料生物相容性和成骨活性等生物学性能的提高。目前稀土钇在骨修复材料中的研究主要集中在利用钇掺杂制备钇/羟基磷灰石纳米微晶和在金属表面沉积钇/羟基磷灰石涂层，以提高材料的生物活性。磷酸钙骨水泥的掺杂改性主要集中在锶离子、镁离子、锌离子等，
17、还未见有稀土钇离子掺杂到磷酸钙骨水泥中的报道。由于本研究制备的磷酸钙骨水泥水化产物为弱结晶羟基磷灰石，结合文献报道中含钇羟基磷灰石良好的生物活性，本项目提出将稀土钇掺杂到磷酸钙骨水泥中，将钇对材料生物学性能的改善与磷酸钙骨水泥本身的优异性能结合起来，制备新型稀土改性磷酸钙骨水泥，并对其水化机理和性能进行系统研究，此项研究将为稀土改性磷酸钙骨水泥的后续发展和实际应用提供理论基础，本项目是一个多学科交叉课题，涉及材料学、生物学及临床医学的重要科学问题，具有广阔的临床应用前景及重要的社会经济价值。主要参考文献：1 Hench LL, Polak JM. Third-generation biomed
18、ical materials. Science, 2002, 295: 1016-1017.2 Peppas NA, Langer R. New challenges in biomaterials. Science, 1994, 263: 1715-1720.3 Yuan HP, Li YB, De Bruijn JD, et al. Tissue responses of calcium phosphate cement: A study in dogs. Biomaterials, 2000, 21: 1283-1290.4 Wang XP, Ye JD, Wang H. Effects
19、 of Additives on the rheological properties and injectability of a calcium phosphate bone substitute material. J Biomed Mater Res B, 2006, 78: 259-264.5 戴红莲, 陈晓明, 黄福龙等. 可注射磷酸钙骨水泥的研究. 武汉理工大学学报, 2006, 28 (1): 30-34.6 Xu HHK, Weir MD, Burguera EF, et al. Injectable and macroporous calcium phosphate cem
20、ent scaffold. Biomaterials, 2006, 27: 4279-4287.7 Brown W.E., Chow L.C. A new calcium phosphate water setting cement. In:Brown PW, editor. Cements research progress. Westerville, OH:American Ceramic Society; 1986. p. 35279.8 杨洪, 王凯, 师明旭等. 快速固化型磷酸钙骨水泥的研究. 现代化工, 2011, 31 (10): 28-30.9 张涛, 高杰维, 屈树新等. 钙
21、磷物质的量比对磷酸钙骨水泥性能的影响. 无机化学学报, 2010, 26(6): 957-962.10 Lopez-Heredia MA, Kamphuis GJB, Thne P C. An injectable calcium phosphate cement for the local delivery of paclitaxel to bone. Biomaterials, 2011, 32 (23): 5411-5416.11 Zhao L, Weir M D, Xu HHK. Human umbilical cord stem cell encapsulation in calci
22、um phosphate scaffolds for bone engineering. Biomaterials, 2010, 31(14): 3848-3857.12 Habraken WJEM, Liao HB, Zhang Z, et al. In vivo degradation of calcium phosphate cement incorporated into biodegradable microspheres. Acta Biomaterialia, 2010, 6 (6): 2200-2211.13 Liao HB, Walboomers XF, Habraken W
23、JEM. Injectable calcium phosphate cement with PLGA, gelatin and PTMC microspheres in a rabbit femoral defect. Acta Biomaterialia, 2011, 7 (4): 1752-1759.14 Julien M, Khairoun I, LeGeros RZ, et al. Physicochemical mechanical and in vitro biological properties of calcium phosphate cements with doped a
24、morphous calcium phosphates. Biomaterials, 2007; 28: 956965.15 Boanini E, Gazzano M, Bigi A. Ionic substitutions in calcium phosphates synthesized at low temperature. Acta Biomaterialia, 2010, 6: 18821894.16 Pina S, Olhero SM, Gheduzzi S. Influence of setting liquid composition and liquid-to-powder
25、ratio on properties of a Mg-substituted calcium phosphate cement. Acta Biomaterialia, 2009, 5 (4): 1233-1240.17 Panzavolta S, Torricelli P, Sturba L, et al. Setting properties and in vitro bioactivity of strontium-enriched gelatincalcium phosphate bone cements. J Biomed Mater Res A, 2008; 84A: 96597
26、2.18 Alkhraisat MH, Moseke C, Blanco L，et al. Strontium modified biocements with zero order release kinetics. Biomaterials, 2008, 29: 4691-4697.19 Yu T, Ye JD, Wang YJ. Preparation and characterization of a novel strontium-containing calcium phosphate cement with the two-step hydration process. Acta
27、 Biomaterialia, 2009, 5: 2717-2727.20 Wang XP, Ye JD, Wang YJ. Influence of a novel radiopacifier on the properties of an injectable calcium phosphate cement. Acta Biomaterialia, 2007, 3: 757763.21 Guo D, Xu K, Han Y. The influence of Sr doses on the in vitro biocompatibility and in vivo degradabili
28、ty of single-phase Sr-incorporated HAP cement. J Biomed Mater Res A, 2008; 86A: 947958.22 刘泉, 莫安春. 钇-羟基磷灰石纳米微粒对人牙周膜细胞生物学行为的影响. 牙体牙髓牙周病学杂志, 2008, 18(3): 139-143.23 Ergun C, Webster TJ, Bizios R, et al. Hydroxyapatite with substituted magnesium, zinc, cadmium and yttrium. I. Structure and microstructu
29、reJ Biomed Mater Res，2002，59(1)：305-3l1.24 Webster TJ, Ergun C, Doremus RH, et al. Hydroxyapatite with substituted magnesium, zinc, cadmium, and yttrium. II. Mechanisms of osteoblast adhesionJ Biomed Mater Res，2002，59(2)：3l2-3l7.25 Sato M, Sambito MA, Aslani A, et al. Increased osteoblast functions
30、on undoped and yttrium doped nanocrystalline hydroxyapatite coatings on titanium. Biomaterials，2006, 27(11): 235826 Wang Y, Gao JC , Hu JZ , et al. Solid reaction mechanism of CaHPO42H2O +CaCO3 with and without yttria. Rare Metals, 2009, 28(1): 77-81.27 白石, 莫安春, 陈治清等. 钇/羟基磷灰石复合纳米晶体微粒的制备及性能. 中国口腔种植学杂
31、志, 2006, l1(1): 1-4.5.该课题研究的主要内容和预期成果、主要研究方法和手段5.1课题研究主要内容：从上面的论述可知，当稀土钇的掺杂量在一定范围内，掺杂钇的羟基磷灰石与未掺杂钇的羟基磷灰石相比具有更好的生物相容性和成骨活性，由于本研究制备的磷酸钙骨水泥水化产物为弱结晶羟基磷灰石，并且目前稀土钇在磷酸钙骨水泥中的应用还未见报道，本研究拟采用稀土钇改性磷酸钙骨水泥，制备新型稀土改性磷酸钙骨水泥，并对其水化机理及性能进行系统研究，具体研究内容如下：（1）稀土钇改性磷酸钙骨水泥的制备研究在先前的研究中，我们已经采用化学法制备了磷酸钙骨水泥，水化产物为弱结晶羟基磷灰石。在本项目中，我们
32、将采用液相法和机械力化学法制备稀土钇改性磷酸钙骨水泥，对制备过程中的影响因素及不同方法制备的稀土钇改性磷酸钙骨水泥进行系统研究和分析，确定稀土钇改性磷酸钙骨水泥的最佳制备方法。（2）稀土钇改性磷酸钙骨水泥的水化机理研究系统研究钇的加入对磷酸钙骨水泥水化性能的影响及其水化机理。钇的加入是否会影响磷酸钙骨水泥本身的水化过程，水化产物会有何变化，钇在水化过程中所起到的作用。（3）稀土钇改性磷酸钙骨水泥的物化性能研究系统研究稀土钇的加入量等对稀土钇改性磷酸钙骨水泥材料力学性能、pH值、流变学性能、显影性能、可注射性能、物相转变、微观结构等的影响，深入研究和分析钇离子的作用机理，为稀土改性磷酸钙骨水泥的
33、后续发展和实际应用提供理论指导。5.2课题主要研究方法和手段（1）磷酸钙骨水泥的制备。以分析纯硝酸钙、磷酸氢二钠、氢氧化钠等为原料，用液相法制备出无定形磷酸钙（ACP），将其过滤、干燥、一定温度下煅烧、研磨、过筛得到部分结晶磷酸钙（PCCP），将所得部分结晶磷酸钙和分析纯二水磷酸氢钙（DCPD）以质量比1：1混合均匀，加入一定量固化液，得到所需磷酸钙骨水泥。（2）稀土改性磷酸钙骨水泥的制备。本研究拟采用两种路线制备稀土改性磷酸钙骨水泥，钇离子的加入量为0.05-0.35mol/L，其一先将氧化钇（Y2O3）溶于硝酸中得到硝酸钇，将一定量硝酸钇加入到液相法制备无定形磷酸钙（ACP）的过程中，而后
34、过滤、干燥、煅烧、研磨、过筛得到化学法稀土掺杂部分结晶磷酸钙（Y-PCCP）。将稀土掺杂的部分结晶磷酸钙与二水磷酸氢钙以1：1质量比混合均匀，加入一定量固化液，得到第一种稀土改性磷酸钙骨水泥；其二将一定量氧化钇与前期制备的部分结晶磷酸钙混合均匀，干法球磨，而后过筛得到机械力法稀土掺杂部分结晶磷酸钙，而后将其与二水磷酸氢钙以1：1质量比混合均匀，加入一定量固化液，得到第二种稀土改性磷酸钙骨水泥。 （3）将两种方法制备的稀土改性磷酸钙骨水泥制成6mm12mm的圆柱形样品,置于恒温恒湿箱中固化，每隔一段时间取出一定样品置于液氮中终止其水化过程，将取出样品处理后进行X射线衍射和扫描电镜测试，深入研究其
35、水化过程和机理。将制备的稀土改性磷酸钙骨水泥与固化液以一定比例混合成浆体，用维卡仪测试其凝结时间；用流变仪测试其流变学性能，包括浆体的粘度、屈服应力和触变性；用万能力学试验机以恒定速率垂直作用于医用注射器上测试浆体的可注射性。将稀土钇改性磷酸钙骨水泥制成6mm12mm的圆柱形样品，置于恒温恒湿箱中固化，将水化好的样品干燥后用万能力学试验机、医用X光机、pH计、X射线衍射仪、红外光谱、扫描电镜、能谱仪等进行力学性能、显影性能、pH值、水化产物和微观结构测试，综合分析测试结果，研究钇离子的作用机理，确定掺杂的钇离子是吸附在水化产物晶体表面还是发生离子取代进入到晶体内部以及钇的最佳加入量。（4）对不
36、掺杂钇磷酸钙骨水泥和稀土钇改性磷酸钙骨水泥的体外生物学性能进行比较和分析，深入研究和探讨钇离子的作用机理。将制备的稀土改性磷酸钙骨水泥材料通过体外实验来研究样品的钇离子释放性能及体外降解性能，以不掺杂钇的磷酸钙骨水泥样品作为对比样。将水化好的样品干燥后置于去离子水中，去离子水与样品的比例为10ml/g，用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测试钇离子的释放性能，每天测试一次，共测试15天。将所制备的样品充分干燥后放入到装有磷酸盐缓冲溶液（PBS溶液）的聚苯乙烯瓶中，PBS溶液与样品的比例为50 ml/g，PBS溶液每7天更换一次，再将装有样品的聚苯乙烯瓶放入恒温恒湿箱中，温度为37C。分别在
37、1天、3天、7天、14天、28天、42天取出样品，对其进行孔隙率、失重率和抗压强度的测试，并用扫描电镜进行显微结构观察。对材料在体外降解较长时期内的强度发展、降解性能进行分析，为材料的进一步发展和应用提供理论指导。5.3 课题主要研究方法和手段（图示）（1）磷酸钙骨水泥制备 (2)稀土改性磷酸钙骨水泥制备（3）稀土钇改性磷酸钙骨水泥性能及机理研究5.4课题试验预期成果（1）稀土钇改性磷酸钙骨水泥的制备工艺的确定。（2）稀土钇的掺杂可以提高磷酸钙骨水泥的显影性能和生物学性能，为磷酸钙骨水泥的发展提供新的思路和方法，拓展稀土在生物材料中的应用。（3）所制备的稀土钇掺杂磷酸钙骨水泥具有良好的生物学性
38、能和物理化学性能，其综合性能基本满足实际应用的需要。（4）论文及专利：在中文核心期刊和国外学术期刊及国际会议上发表论文7篇以上，其中三大索引收录论文1-2篇。6.完成本项研究任务的条件分析（可行性分析） （1）我们的前期实验表明利用液相法和机械力法制备稀土钇改性磷酸钙骨水泥是可行的，所制备的磷酸钙骨水泥能正常固化，固化产物主要为弱结晶羟基磷灰石。 （2）从前期研究和文献查阅的情况来看，利用离子掺杂来改变磷酸钙骨水泥的性能是可行的，目前研究较多的是锶离子、镁离子、锌离子、氟离子等，钇离子主要用于掺杂羟基磷灰石，本研究所制备的磷酸钙骨水泥的水化产物正是羟基磷灰石，因此从离子掺杂的角度上利用钇离子掺
39、杂改性磷酸钙骨水泥是可行的。 （3）磷酸钙骨水泥作为一种硬组织修复生物材料，其掺杂离子的选择首要考虑的就是生物相容性，从以往钇掺杂羟基磷灰石的研究来看，少量钇离子的掺杂有助于材料生物相容性及成骨活性的提高，因此从生物医学角度上利用稀土钇掺杂改性磷酸钙骨水泥是可行的。（4）本研究组依托于离子性稀土资源开发与应用省部共建教育部重点实验室，本实验所需材料及试剂均可获得，本实验拥有所需的实验设备及从事相关实验研究的经验，本实验主要成员拥有较好的理论基础和丰富的实验经验。（5）实验设备和研究小组主要依托于江西理工大学材料科学与工程学院、学校测试中心和离子性稀土资源开发及应用省部共建教育部重点实验室，可充
40、分利用实验室良好的实验研究条件。学院实验室现有激光粒度分析仪、X-射线衍射仪（带计算机联机检索系统谱库）、1000倍光学显微镜、精密pH计、行星球磨机、综合热分析仪、冷冻干燥机、粘度计、真空干燥箱、万能力学试验机、金相显微镜、体视显微镜、电热鼓风干燥箱、精密温度计、电子天平、高温电炉、电动搅拌机、磁力搅拌机等设备，另外，学校测试中心拥有傅立叶红外光谱仪、材料力学试验机、扫描电子显微镜（带能谱仪）等设备可提供使用。另外相关的测试工作还可到华南理工大学生物材料研究所进行，体外生物学性能测试可到赣南医学院进行，本项目的人员配备和仪器设备能够满足本项目研究的需要。 综上所述，我们采取的实验方案及技术路
41、线是可行的。7.本项研究实施的步骤、时间7.1研究计划（步骤）：2014.112014.12（1）液相法稀土钇改性磷酸钙骨水泥的制备；（2）机械力法稀土钇改性磷酸钙骨水泥的制备；（3）稀土钇改性磷酸钙骨水泥的水化机理及水化性能研究；2014.122015.2（1）稀土钇改性磷酸钙骨水泥的力学性能研究；（2）稀土钇改性磷酸钙骨水泥的显影性能研究；（3）稀土钇掺杂磷酸钙骨水泥的pH值研究（4）稀土钇改性磷酸钙骨水泥流变学性能研究；（5）稀土钇改性磷酸钙骨水泥微观机构的研究；2015.22015.3（1）稀土钇改性磷酸钙骨水泥中钇离子的释放性能研究；（2）稀土钇改性磷酸钙骨水泥的体外生物学性能研究；
42、（3）稀土钇改性磷酸钙骨水泥的体外生物学性能与其他性能的综合分析，实验的调整及补充；2015.3（1）稀土钇改性磷酸钙骨水泥材料的体外降解性能研究，包括强度发展及降解性能等；（2）整理实验结果，补充实验，对研究工作进行全面总结。7.2课题研究进程（1）项目选题申报：2014年10月20日-2014年11月23日（2）课题项目准备阶段：2014年11月24日-2014年12月10日（3）课题项目实验研发阶段：2014年12月11日-2015年3月24日（4）课题项目中期检查与审核阶段：2015年1月（5）课题研究作品递交时间：2015年3月25日-2015年3月26日 8.课题的研究经费预算（1
43、）实验药品费用3000元（2）实验测试费用5000元（3）课题研究资料印刷费用1000元（4）其他费用1000元总计经费预算：10000元左右9.指导教师对作品的意义、技术水平、适用范围及推广前景作出评价本课题研究的是钇掺杂改性磷酸钙骨水泥，而磷酸钙骨水泥由于其独特的性能引起了生物医用材料研究者的广泛关注。利用离子的掺杂来改变磷酸钙骨水泥的性能是近年来的研究热点之一。本课题项目提出将稀土钇掺杂到磷酸钙骨水泥中，将钇对材料生物学性能的改善与磷酸钙骨水泥本身的优异性能结合起来，利用化学法和机械力法两种路线分别制备新型稀土钇改性磷酸钙骨水泥，系统研究稀土钇的加入量等对材料水化机理、力学性能、pH值、流变学性能、显影性能、可注射性能、物相转变、微观结构等的影响，深入研究和分析钇离子的作用机理。通过体外实验，对稀土钇改性磷酸钙骨水泥的体外生物学性能进行系统研究和分析，并对不同体外降解时间材料中钇离子的释放性能和材料的降解性能进行研究。此项研究将为稀土改性磷酸钙骨水泥的后续发展和实际应用提供理论基础，是一个多学科交叉课题，涉及材料学、生物学及临床医学的重要科学问题，具有广阔的应用前景。
