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1、不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果比较学校: 学院: 专业: 年级： 指导老师: 摘要:以乙酸和正丁醇为原料，分别以浓硫酸、一水硫酸氢钠、十二水硫酸铁铵、对甲苯磺酸、氨基磺酸、六水合三氯化铁为催化剂合成乙酸正丁酯。根据产率、折光率等对产物进行分析，再根据催化剂用量及造价得出该反应的最佳催化剂。其中，浓硫酸、 一水硫酸氢钠、对甲苯磺酸及十二水硫酸铁铵催化效率较高，尤其是一水硫酸氢钠及对甲苯磺酸在催化过程中反应物及生成物几乎无色，而且克服了酸催化反应腐蚀和污染问题,为今后乙酸正丁酯的工业化生产提供理论依据。关键词：乙酸正丁酯 催化剂 合成1. 前言部分乙酸正丁酯是一种无色透明的可燃性液体，可用作食用
2、香料，也可作清漆、人造革、塑料等的溶剂。乙酸正丁酯具有比乙酸戊酯略小的水果香味，它可与醇、酮、酯和大多数常用的有机溶剂互溶。天然的乙酸正丁酯主要存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中，易挥发，难溶于水，能溶解油脂莘脑，树胶，松香等，有麻醉作用，有刺激性，其折光率为 (n20D)1.3941。，沸点为126.1，相对密度(d2020)0.8826，凝固点77，沸点125126。易燃，蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.4%8.0%(体积)。本实验以冰醋酸和正丁醇为原料，制作乙酸正丁酯。其反应方程式为： CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
3、酯化反应是一个可逆反应，而且在室温下反应速度很慢。为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式，使平衡向生成物方向移动，以促使酯化反应趋于完全。同时加入适当催化剂，加热到一定温度均可加快反应速率。目前工业上通常以浓硫酸作催化剂，由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯，该方法存在腐蚀设备、副产品多、后处理繁琐、容易污染环境、产率低等缺点。随着人们的环保意识的提高，利用其它催化剂代替硫酸催化乙酸正丁酯成为必然趋势。近几年来，不少学者在合成乙酸正丁酯方面作出了大量的工作，并且取得了一些成果。本实验采用的催化剂有浓硫酸、一水硫酸氢钠、对甲苯磺酸、十二水硫酸铁铵、氨基磺
4、酸和六水合三氯化铁，通过不同催化剂催化合成乙酸正丁酯的效果，比较各种催化剂的优缺点。乙酸正丁酯常用有机溶剂。可用来检定铊、锡和钨、钼和铼。也是抗生素萃的取剂。用于扩硝化纤维及漆类的溶剂。亦常用作果实的香精，主要配制香蕉、树莓、草莓和奶油等型香精。2.实验部分1.1仪器和试剂仪器：三颈烧瓶（100mL）、圆底烧瓶（50mL）、直形冷凝管、球形冷凝管、蒸馏头、分水器、接引管、锥形瓶、分液漏斗、温度计、量筒、烧杯、阿贝折光仪试剂：乙酸、正丁醇、浓硫酸、一水硫酸氢钠、对甲苯磺酸、六水合三氯化铁、十二水硫酸铁铵、氨基磺酸、10ml饱和食盐水、10%碳酸氢钠溶液1.2实验步骤在干燥的三颈烧瓶中加入11.5
5、mL（9.3g，0.15mol）正丁醇和7.9m（8.3g,0.1375mol）冰醋酸，摇动下缓慢加入计算量的催化剂，混合均匀后加入两粒沸石，装上温度计、分水器和冷凝管，在分水器中加水与支管口齐平，在石棉网上小火加热回流，控制反应温度和回流速度，回流过程中要将产生的水逐渐放出，保持分水器中水层液面在原来的高度，并记录分出的水量，直至分水器中的水不再增加时，即可认为反应基本完成。停止加热，待反应物冷至室温，将分水器中的液体全部转入分液漏斗，分去水层，过滤将反应液与烧瓶中的固体催化剂分离，反应液小心合并于分液漏斗中，用10mL饱和食盐水洗涤烧瓶，并将刷洗液合并于分液漏斗中。摇振后静置，分去下层水溶
6、液。然后将酯层依次小心用10mL水，、10mL10%碳酸氢钠水溶液10mL水洗涤，洗涤过程中注意振摇漏斗并放气，静置后分去下层水溶液。酯层转移锥形瓶中用1-2g无水硫酸镁干燥，直至液体澄清。将干燥的粗酯小心放入50mL圆底烧瓶中，加入两粒沸石，安装好蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏，收集122-126馏分于预先称量的干燥锥形瓶中，称量产物并计算产率，测折光率。2.结果与讨论2.1 1六种催化剂催化效果比较表1 六种催化剂催化效果比较催化剂反应前的形态用量时间/min产量/g反应后的形态浓硫酸无色粘稠状液体3滴4552.4黄色液体一水硫酸氢钠白色晶体0.3g3051.0白色固体十二水硫酸铁铵微黄晶体
7、颗粒1.0g3052.4黄色固体对甲苯磺酸微黄粉末0.6g2549.7浅黄色固体氨基磺酸白色晶体0.4g4448.3白色固体六水合三氯化铁黄棕色液体1.8g4346.8黄棕色液体由上表可知，六种催化剂催化效果并无明显差别，时间也都较短。其中，对甲苯磺酸催化效率中等但其用时最短，可谓是较理想的催化剂。相对于液体催化剂而言，固体催化剂更易分离，经处理后，对环境污染小，且在实验室少量催化剂是可以回收再利用，节约资源。2.12产品折光率比较表2 产品折光率的比较所使用的催化剂产品状态折光率文献值浓硫酸有香味的无色液体1.3928一水硫酸氢钠有香味的无色液体1.3932十二水硫酸铁铵有香味的无色液体1.
8、39301.3941对甲苯磺酸有香味的无色液体1.3936氨基磺酸有香味的无色液体1.3950六水合三氯化铁有香味的无色液体1.3924由表2可知，本次试验所测产物乙酸正丁酯的折光率均与文献值不同，其原因可能是本实验测定条件与文献值测定条件有所不同，且几乎均低于文献值。在六种催化剂催化下产物中，以六水合三氯化铁催化后的产物与文献值相差最远，对甲苯磺酸催化下的产物与文献值较为接近。其原因可能为：测定温度不同；产物中含有杂质。（乙酸与乙酸正丁酯沸点相近，且折光率比乙酸正丁酯低）2.13催化剂价格比较表3 催化剂价格比较催化剂浓硫酸一水硫氢化钠十二水硫酸铁铵对甲苯磺酸氨基磺酸六水合三氯化铁单价（元/
9、吨）18002200130020002600028000950080003000由表3可知，六种催化剂中以十二水硫酸铁铵最贵，浓硫酸和一水硫氢化钠价格相对便宜。2.2催化剂催化效果分析浓硫酸：优点是原料易得廉价、产率高。缺点：反应时间相对较长且存在产物后处理比较困难，易腐蚀设备，同时产生大量废液，污染环境，副反应多等不足。一水硫酸氢钠：优点是性质稳定、价格较低、操作简单、对环境污染少且催化性能好。作为固体催化剂，反应后处理简单方便，不溶于反应体系。缺点是反应时间比其它催化剂稍长。十二水合硫酸铁铵：优点是性质稳定易溶于水，不溶于有机酸和醇。用其作催化剂冷却后成固体析出，反应可直接倒出。缺点是所制
10、得的产品在洗涤时静置时间稍长，价格昂贵。对甲苯磺酸：是一种强的有机酸，无氧化性，其作为催化剂优点是性质稳定，活性高，反应温和。对设备的腐蚀性和“三废污染”比硫酸小，不污染环境，不易引起副反应，所制得的产品容易处理分离，是一种良好的催化剂。缺点是制得的产品不纯。氨基磺酸：别名又叫固体硫酸，它具有不挥发、无臭味和对人体毒性极小的特点.。性质稳定，对设备腐蚀小，催化性能好，而且能重复利用，废液对环境污染少，产物易于分离。六水合三氯化铁：优点是价格较低，本是固体催化剂，易分离。缺点是催化效率不高，且反应时间相对较长，产物中含杂也较多。3结论本实验中所使用的催化剂浓硫酸、一水硫氢化钠、十二水合硫酸铁铵、
11、对甲苯磺酸、氨基磺酸和六水合三氯化铁，基本上保持了浓硫酸作为催化剂时的产率同时缩短了反应时间。多数催化剂反应后处理易于浓硫酸，所造成的污染也较小，适应新时代绿色化学发展趋势,符合环保催化剂的发展要求,具有良好的工业前景。但从催化剂造价、操作简单及催化效率来看，浓硫酸还是具有其优越性。从环保角度来看，一水硫氢化钠以其催化效率、反应时间及造价可作为浓硫酸的替代品，从事工业生产。参考文献1方富禄主编,有机化学实验 M ,8991 ,北京：（1999）第3版，高等教育出版社 2杜志伦，刘传芳.无机盐催化合成乙酸正丁酯的研究J.合肥师范学院学报，2008，26（3）：79-81 3孔祥文，于龙，张静，舒
12、燕.乙酸正丁酯的绿色合成J.实验室研究与探索，2011，,30（2）：21-26 4由宏军.乙酸正丁酯合成的研究进展J.四川化工，2005,8（1）：15-17 5黄骁南，谢亚娟.乙酸正丁酯的制备方法J天津化工，2000,1：14-176吴长增,硫酸铁铵催化醋酸丁酯 J .河南师范大学学报,1999 ,（2）：88907林进,晋保玲,对甲苯磺酸催化合成乙酸丁酯的研究 J .应用化工,2001,（3）：1718 6曾庆乐,氯化高锡催化合成乙酸丁酯的研究 J .化学通报,2000,（1）：45478龙立平,俞善信,张鲁西,硫酸氢钠催化合成羧酸正丁酯 J .贵州大学学报, 2001（11）：3063
13、089李红缨,杨海贵,植中强等,微波加热常压快速合成醋酸正丁酯的研究 J .广州化工,2002, 04 Effect of different catalysts on the synthesis of n-butyl acetateWenjing Hou School: Zhaoqing University College: College of chemistry and chemical engineering Major: Chemical (Modern Analysis and testing technology)Grade: 11 Instructor: Hongying L
14、iAbstract: using acetic acid and n-butanol as raw material, respectively, with concentrated sulfuric acid, sodium bisulfate monohydrate, ammonium ferric sulfate, twelve water p-toluene sulfonic acid, amino sulfonic acid, ferric chloride hydrate for six n-butyl acetate synthesis catalyst. According t
15、o the production rate, refractive index and the products were analyzed, according to the optimal catalyst dosage of catalysts and the reaction of the cost. Among them, concentrated sulfuric acid, sodium bisulfate monohydrate, for higher toluene sulfonic acid and twelve water catalyzed by ammonium fe
16、rric sulfate efficiency, especially sodium bisulfate monohydrate and p-toluene sulfonic acid in the catalytic process of reactants and products almost colorless, but also overcome the acid catalytic reaction of corrosion and pollution problems, and provide a theoretical basis for the industrial production of the future of butyl acetate the.Keywords: synthesis of n-butyl acetate catalyst
