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1、 制氢控制分析一、 工艺气中H2、CO、CO2、CH4的测定 1.方法概要以氢气为载气，TDX-01为固定相，将工艺气中CO、CO2、CH4分离，由热导检测器检测，用外标法定量，差减法求出H2含量。5.测定步骤5.1 通气：打开氢气钢瓶总阀，调节减压阀及色谱仪有关阀门，使氢气流量达到所需数值。5.2 接通电源，调节温控旋钮，使仪器稳定在所需温度上。5.3 待上述各测温点恒温后，加桥电流至150mA。5.4 调整池平衡，开动数据处理机，使其处于工作状态，待基线稳定后，即可进样分析。5.5 进样：将进样阀处于通气位置，用气样置换1020秒，停止通气，立即将进样阀转至进样位置，将气体送入色谱柱分析，
2、分析结束后，在相同条件下进标样。5.6 色谱峰的记录：选择合适的衰减档，把色谱峰完整地记录下来。5.7 分析结束后，按下列步骤关闭仪器。5.7.1 关闭处理机的电源。5.7.2 将桥电流调节至零。5.7.3 关闭桥电流电源开关和恒温箱电源开关。5.7.4 松开载气减压阀阀杆，关闭钢瓶总阀，停止通气。6.结果表示与计算以体积百分数表示工艺中各组份的含量。按下式计算：Ci%=fiAi（1）式中：C1i组分的百分含量，%（V/V）； fii组分的校正系数，即单位峰面积所代表的组分含量； A1i组分的峰面积，cm2。 CH2=100% - Ci （2） 式中：CH2样品中氢气的浓度，%（V/V）； C
3、i样品中除氢气之外各组份含量的总和，%（V/V）。7.附注7.1 测定样品时的操作条件与测定校正系数时一致，校正系数随操作条件变化而变化，故应经常校正。7.2 进样时要通过干燥管去掉水分。二、碳酸钾和碳酸氢钾的分析 1.方法原理脱碳液中碳酸钾和碳酸氢钾与酸反应，第一等量点的PH值为8.3（酚酞终点），第二等量点PH值为3.8（溴甲酚绿终点）。根据所消耗酸标准溶液的体积可以分别计算碳酸钾和碳酸氢钾的含量。其反应如下：K2CO3+H2SO4 KHSO4+KHCO3KHCO3+H2SO4 K2SO4+H2O+CO2总碳酸钾系指碳酸钾与碳酸氢钾折算为碳酸钾之和。4.测定步骤4.1 取一定量贫液或半贫液
4、（13克）于250ml锥形瓶中，加入50ml水，溶解后加4滴0.5%酚酞指示剂（3.2），用C（1/2H2SO4）=0.2000mlo/L的硫酸标准溶液（3.1）滴定至红色消失，记录所消耗的硫酸标准溶液的体积V1ml。4.2 在上述溶液中再加入6滴溴甲酚绿指示剂（3.3）。继续用硫酸标准溶液（3.1）滴定至溶液变为黄色，记下所消耗的硫酸标准溶液的总体积V2ml。5、结果的表示和计算碳酸钾和碳酸氢钾都以百分数表示，按下式计算： （1） （2）总K2CO3%=K2CO3%+0.691KHCO3% （3）式中：C（1/2H2SO4）硫酸标准溶液物质的量浓度，mol/L；V1第一等量点所消耗的硫酸标准
5、溶液的体积，ml；V2第二等量点所消耗的硫酸标准溶液的总体积，ml；m试样的质量，克；138.2（K2CO3）的摩尔质量，g/mol；100.1（KHCO3）的摩尔质量，g/mol；0.691碳酸氢钾换算为碳酸钾的系数。6.附注按近终点时应充分摇动，以免造成分析误差。三、气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的测定（色相色谱法）2.方法提要本方法采用吸附剂分离样品气中一氧化碳、甲烷和二氧化碳，各组分依次通过催化加氢柱，使一氧化碳和二氧化碳均转化为甲烷，用氢火焰离子化检测器进行测定。反应方程式：350380Ni催化剂CO+3H2 CH4+H2O350380Ni催化剂CO2+4H2 CH4+2H2O3.1
6、 气路系统3.1.1 载气：氩或其他气体，其中所含样品气的待测组分浓度应比样品气中该组分的浓度低一个数量级。对高纯气体，载气必须加纯化器，纯化结果不能影响测定；4.操作步骤4.1 测定前的仪器准备按仪器使用说明书开启仪器，并严格试漏，以保证气密性。4.6 测定及计算4.6.1 取样：在符合规定的操作条件下，用具有定量管的六通阀进样。4.6.2 计算：量取样品中一氧化碳、甲烷和二氧化碳的峰面积（或峰高），按下式计算其含量（以体积比表示）：式中：Ci样品气中组分i的浓度，ppm； Csi标准气中组分i的浓度，ppm； Ai（或hi）样品气中组分i的峰面积（或峰高），mm2（或mm）； Asi（或h
7、si）标准气中组分i的峰面积（或峰高），mm2（或mm）。5.结果表示5.1 分析结果对任一被测组分，均以两次测定结果的算术平均值作为最终分析结果，两次测定之差不小于5.2中对重复性的规定。5.2 重复性按规定操作方法进行两次测定而计算出来的。当待测气浓度在15ppm范围时，相对偏差不大于10%。四、工艺气中微量H2S、COS含量的测定（气相色谱法） 1.方法原理用高纯氮作载气，样品中微量H2S、COS组分可在一个专用的有机色谱柱上进行分离和定量，再由FPD（硫磷检测器）检测微量H2S、COS的含量。4.测定手续4.1 按仪器使用说明书开启仪器，启动前必须严格试漏，以保证气密性良好。4.2 按
8、操作条件（3.13.8）调整好仪器的各项操作参数。4.3 FPD检测器点火 4.4 开FPD检测器开关 4.5 盖上挡光盖6.重复性按规定操作方法进行两次测定而计算出来。当待测气样浓度在5.0ppm以下时，相对偏差不大于10%。五、总硫的测定（微库仑滴定法） 2.分析原理本方法是基于氧化转化和微库仑滴定法测定样品中微量总硫。当含有SO2的样品进入电解液时，SO2还原I3为I-，插入一对电解电极，使HAcKI溶液又产生一部分I3，当指示电极间的电位差升至进样前的电位时（即终点电位），便停止电解。因为由电解产生的I3与被SO2还原I3的的量相等，根据法拉第定律，可由电解时的电量求得的SO2量。转化
9、反应：2H2S+3O22SO2+2H2O有机硫 + O2 SO2氧化还原反应：SO2+I3+H2O SO3+3I+2H+电解反应：2I2e I2；I2+I I35.注意事项5.1 实验完后，关闭各电源、气源，取下滴定池，并换上新鲜电解液。将仪器加盖防尘塑料布。5.2 换上新鲜的电解液，以免污染电极。5.3 滴定池不用时，要放在灰尘不能浸入的地方，以免灰尘污染。5.4 应用专用注射器进样，以避免不同含量的硫对注射器的污染。5.5 在测定过程中，一定要注意观察气体流量，避免无气源操作。5.6 在装滴定池的过程中，一定要先固定好滴定池后，再接电极。六、水分的测定（卡尔费休法） 1.卡尔费休法1.1 方法原理存在于试样中的水分，与已知水当量的卡尔费休试剂进行定量反应。1.5 注意事项1.5.1 进样时必须迅速，进完样后要立即盖上瓶盖。1.5.2 卡氏试剂浓度不稳定，需每周标定一次。1.5.3 如果样品重量输入错误，可以用Function l 重新计算。1.5.4 标定时，纯水体积要求准确，并且样品要保证完全进到滴定瓶中。2.气相色谱法
