搅拌与氯乙烯悬浮聚合产品颗粒特性的关系硕士论文.doc

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1、天 津 大 学 研 究 生 院 天津大学工程硕士论文搅拌与氯乙烯悬浮聚合产品颗粒特性的关系Relationship of agitation with grain characteristics of VCM product by suspension polymerization（申请硕士学位）专业：化学工程研究生： 前言 聚氯乙烯（PVC）是五大通用塑料之一，由于生产成本低，应用领域宽，从而得到迅猛发展。目前，世界上PVC年生产能力达到2450万吨，在五大通用塑料中排名第二。我国也是PVC树脂的生产大国之一，目前，我国PVC生产能力为220万吨，1999年产量190.68万吨，需求量在37

2、0万吨。其中糊树脂年产量在9.09万吨。1999年我国共进口PVC树脂180万吨，全年耗量在370万吨。预计2005年我国PVC树脂耗量将达到470万吨。疏松型聚氯乙烯树脂是一种颗粒外观呈棉球状，有较高表观密度和吸油率的悬浮聚合树脂。广泛应用于日常生活和工业领域中的软硬制品。软制品中主要有膜、塑料鞋、革等制品。而硬制品中主要用于管材、型材、透明片、塑料瓶、注射件等制品。生产软制品主要采用聚合度较高的产品（平均聚合度P1000），而生产硬制品主要采用低聚合度的产品（平均聚合度P1000）。PVC制备工艺路线如下：水单体 引发剂 聚合 干燥 包装分散剂 助剂我国传统PVC生产工艺与国外先进技术相比

3、有较大差距，主要表现为PVC树脂品种少、质量较低、单釜单位时间下生产能力较低（单釜生产强度）、大部分聚合设备落后、自动化控制水平低、搅拌体系的基础研究差，从而造成我国较大部分的企业PVC生产水平低，甚至产品使用性能差。这些年来国内多限于配方工艺与PVC颗粒宏观性能关系的摸索，即缺乏搅拌工程因素的探讨，也很少深入到微观结构层次。第一章 文献综述1.1国内外研究概况1.1.1国外概况国外对PVC搅拌系统的研究起步较早，于五、六十年代即开始了，尤其以日本研究的较多，但多是单层搅拌器的研究，很少涉及多层搅拌器，对于单层桨搅拌功率、循环次数以及排出流量数等的研究文献报道较多1,2,3。竹田邦彦4,5等曾

4、研究了多层搅拌器搅拌功率和功率准数以及循环特性等，但未报导流量及循环次数的测定。有文献报道反应器的搅拌性能可以用单位体积功和循环特性来表示，各种桨叶的组合及性能也可用循环特性指标来判断，循环特性指标一般是指桨叶的功率准数与排出流量数之比Np/Nqd，比值大则搅拌强度大、剪切作用大，比值小则循环作用大，剪切作用小2,3。据报导日本信越釜搅拌系统结构简单，127立方米大釜只用三层双叶平桨，折流挡板一块，为适应氯乙烯聚合转化率的逐渐提高、悬浮液逐渐变稠等要求，在搅拌机械部分与电机之间，采用“流体联轴器”，它随釜内悬浮液粘度及转矩变化而自动变速。罗马尼亚21立方米釜高径比为1.1，底设一层三叶后掠桨。

5、希普公司26立方米釜长径比1.9，设三层圆盘涡轮桨叶，转速可调。朝鲜33立方米釜设两层三叶平桨，釜底有一层小桨叶方便出料用，全挡板条件。西德许尔斯公司200立方米釜仅用一层三叶后掠桨，配四块小挡板可调角度，古德里奇公司70.4立方米釜搅拌形式充分考虑了传热问题，生产强度因此得以提高，其搅拌转速固定不变。古德里奇公司认为，搅拌因素的变化，对树脂的颗粒度、颗粒形态都有影响，是决定聚合体系稳定性的一个重要因素，必须提供最佳化设计6 。1.1.2国内概况 国内在PVC搅拌体系的研究方面起步较晚，于七十年代后期刚刚起步。近年来，北京化工学院高分子反应工程教研室、浙江大学化工系、福州第二化工厂、上海天原化

6、工厂、锦西化机厂、天津化工厂等先后对PVC聚合釜的搅拌体系作了初步探讨，75年我国PVC行业30立方米仿朝釜搅拌体系参照13.5立方米聚合釜形式，采用六层混合桨或六层斜桨，只提高了转速，对搅拌体系未作深入研究，使得现有30立方米聚合釜物料循环状况差、能耗大、传热差，虽有许多厂家对此加以改造但也缺乏理论依据。6,7,8 北京化工学院对多层搅拌器的特性进行了简单的测定，并提出了多层搅拌器的测定方法。对六层混合桨及二层三叶平桨的搅拌特性进行了测定并对循环与剪切作用的强弱作了评价，并对影响PVC粒径的因素做了分析9 。 浙江大学化工系对搅拌是影响聚氯乙烯颗粒特性的因素作了初步探索，在50立升聚合釜中试

7、验表明随转速的增加初级粒子变细，PVC对增塑剂的吸收率增加，较细的初级粒子容易堆砌成疏松的结构。因此，PVC孔系率也随搅拌转速增加而增加，另外，浙江大学还对聚合釜放大问题作了讨论1013 。 福州第二化工厂对本厂聚合釜搅拌改造进行了初步总结。提出了改善树脂形态的途径。提出配方与搅拌性能是相辅相成的，而且搅拌性能好时还能节约材料，节约能量。通过调整循环量，调整剪切力等办法， 进行聚合釜搅拌器的改造试验，使树脂优级品率有所提高14。 锦西化机厂对国产80立方米釜进行了设计和试车。采用三叶后掠搅拌器在模拟试验的基础上进行放大设计。模拟试验提供了挡板数量，位置和不同的桨叶几何尺寸，断面形状对搅拌功率，

8、作用高度，循环特性的影响。并得到放大计算的基本数据，经多次修正，校验计算，确定了80立方米釜搅拌桨尺寸和挡板配置，但是，此釜并未应用于实际生产中 15 。 上海天原化工厂于1982年发表的“悬浮法聚合釜的研究”其中提到颗粒的形成与搅拌的关系，并对搅拌动力与粒子直径的关系作了初步的剖析，提出表征分散程度的参数是粒子的平均直经，同搅拌动力有相依关系 16 。 芜湖化工厂将立方米釜搅拌桨直径在0.35D- 0.55D范围内选出几点，然后从长到短试验并相应调整配方，最终采用三层45度斜桨，使分散剂用量大幅度下降。1.1.3国内外PVC聚合釜搅拌情况6表1-1：国内外聚合釜搅拌情况Table 1-1:

9、agitator forms of polymerizer in worldwide 聚合釜桨叶挡板型式db层数转数型式个数信越127立方米三叶平桨2070203387-910平板56度1希普公司26立方米六叶圆盘涡轮711140384-125平板可调2朝鲜30立方米三叶平桨9502752115圆管8许尔斯公司200立方米三叶后掠-1 -上挡板可调4罗马尼亚21立方米三叶后掠1300180180-120底挡板3国产80立方米 三叶后掠2000400180D型4国产30立方米（1）螺旋桨+斜桨10501206134.5圆管8国产30立方米（2）三叶平桨10501502115圆管8国产13.5立方

10、米斜桨700-8001204-6200无国产7立方米搪瓷(1)斜桨700-8001003210无国产7立方米搪瓷(2)斜桨+三叶后掠桨-2 -指型1国产14立方米搪瓷斜桨+三叶后掠桨-2165指型11.2开发实例8,13-16 福州第二化工厂通过调整循环量，调整剪切力的方法，在生产中进行聚合釜搅拌器改造，使优级品率达90以上，初步找到对高径比大的釜搅拌器改造方法与途径。 徐州电化厂13.5立方米釜经改造后证明单位体积功远小于1也能试验出优质树脂，同时大幅度降低分散剂用量。 北京化工二厂用三叶平桨和斜桨混合的四层桨成功的改造了国产33立方米釜，试验出优质树脂。 浙江大学提出33立方米釜采用日本信

11、越搅拌器的三层平桨方案。1.3 PVC树脂颗粒特性1.3.1 PVC树脂的孔隙率与孔半径及其比表面积的关系17PVC树脂的另一个重要指标是孔隙率，孔隙率是影响增塑剂吸收率和加工性能的重要因素。PVC树脂中的孔隙有三种：粒间孔、粒内开孔、粒内闭孔（0.3m）。下面是悬浮PVC孔径与孔隙率关系图 0.5 0.4 / cm3.g-1 0.3 0.2 0.1 0.0 0.01 0.1 1.0 10 r/m 图1-1：悬浮PVC孔径与孔隙率关系图Fig1-1: Relation between pore size and porosity 1.3 1.2 /m 2.g-1 1.1 1.0 0.9 0.1

12、5 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 /cm3.g-1图1-2：孔隙率与比表面积关系图Fig1-2: Relation between porosity and specific area在多数情况下，悬浮PVC对增塑剂吸收率由进或出初级粒子的扩散速率所控制。扩散速率与树脂的总表面积有关，也就是与初级粒子及其聚结体的大小有关（树脂的颗粒结构）。上面是PVC颗粒的比表面积与孔隙率的关系，如上图1.3.2不同生产方法的PVC树脂粒度范围及粒度分布10,17不同生产方法的PVC有着不同的粒度范围，如下表表1-2：各种PVC的粒度范围Table1-2: Various kinds of PV

13、C grain size聚氯乙烯典型PVC粒径（m）粒径范围（m）未经种子聚合的胶乳0.10.010.2微悬浮胶乳10.22糊用树脂30.2100改良糊树脂452080悬浮或本体树脂12570250对于悬浮PVC树脂希望有较窄的粒度分布。粒子过细，易引起粉尘，并使增塑剂吸收不匀；太粗则增塑剂吸收困难，易产生鱼眼或凝胶粒子。一般要求100140目或100160目级份有较高的集中率，例如8090%以上。此外，3040目以下或200目以上的级份也列为控制目标。筛号常以目表示，所谓目是一英寸长的粒（或孔）数，实际上要扣除网丝直径所占的长度。例如：ASTM400目的孔径规定为37m，丝径则为26.5m，

14、开孔率为34%。各国对筛目均有固定标准规定，还有国际ISO标准。我国筛目与孔径关系如下表：表1-3：我国筛目与孔径关系1Table1-3: Relation between mesh and pore size 筛目406080100120140160180200250 孔径/m 45028020015412510098907663 PVC颗粒经筛分分级后，可将各级份的重量分率对筛目或粒径绘制成粒度分布图，如下图： 100 80 2 Wt/% 60 40 1 20 0 0 50 100 150 200 300 dp/m 1频率分布图 2累计分布曲线 图1-3：PVC粒度分布图 Fig1-3:

15、grain size distribution of PVC1.3.3 搅拌对PVC树脂颗粒特性的影响11,12,13,18搅拌对PVC 的粒径和粒径分布、孔隙率和增塑剂吸收率均有显著影响。但搅拌强度和分散剂性质应综合考虑。搅拌从宏观和微观层次影响到颗粒特性。随着转速的增加初级粒子变细，对增塑剂的吸收率增加。见下表： 表1-4：搅拌转速对初级粒子大小及吸油率的影响Table 1-4: Effect of agitators rotational on primary grain size and absorption rate of oil转速（rpm）初级粒子直径（m）增塑剂吸收率（%）10

16、01502002503304002.0(1.52.5)1.7(1.52.0)1.5(1.02.0)1.0(0.81.2)0.8(0.51.0)0.6(0.50.8)21. 625.427.030.033.245.5 30 % 15 100 200 300 n/rpm图1-4：搅拌转速与孔隙率关系 Fig1-4: Relation between agitators rotational speed and porosity 较细的初级粒子易堆砌成疏松结构,因此孔隙率也随之增大,如上图 在氯乙烯悬浮聚合中，搅拌对聚氯乙烯树脂的粒径和粒径分布、孔隙率和增塑剂吸收率均有显著影响，但搅拌强度与分散剂性

17、质相互补充，应加以综合考虑。搅拌将从宏观和微观层次影响到树脂的颗粒特性。从分散角度看，增加搅拌强度将使液滴变细，但强度过大将使液滴碰撞频率增大而聚并，又使颗粒变粗。粒径与转速的关系示意图如下 10 8 6 dp 4 2 0 n/rpm 图1-5 搅拌转速与颗粒直径关系Fig1-5:Relation between agitators rotational speed and diameter of grain 有一平均粒径处于最低值的临界转速。低于临界转速时，随转速增加，粒子增长速率减小，最终平均粒径变细。高于临界转速聚并加大，颗粒变粗。搅拌强度还影响粒子微观结构层次。随转速增加，初级粒子变细

18、，比表面积加大，最终颗粒孔隙率高，假比重略低。 0.58 0.54 /g.ml-1 0.50 0.46 0.40 0 100 200 300 400 n/rpm图1-6 树脂假比重与转速的关系Fig1-6: Relation between false density of resin and agitators rotational speed1.4粒子直径的表达方式6,17 粒子的平均直径可用算术平均直径d=(nidi)/ni来表示，也常用体积面积平均直径d32=(nidi3)/(nidi2)来表示，即Sauder直径。对于球状粒子，标准筛分后可用各级份的重量或重量分率计算，即d32=wi

19、/(wi/di)。另外，还有重量平均直径，即 dw=d43=nidi4/nidi3=widi/wi=dfi 其中 ni:粒子数； di：直径； wi：各级份重量； fi：各级份重量分率1.5 搅拌器的型式及重要参数19 表1-5 搅拌器的形式Table 1-5 agitatiors types桨型 简 图 常用尺寸运转条件 流动状态 备注 桨 式 平 直 叶 d/D=0.35- . 0.80 b/d=0.10- 0.25 z=2 折叶= 45或60度 n=1-100 rpm v=1.0-5.0 m.s-1环向流为 主；速度高时为径流型；有挡板时为上下流动。 当d/D= 0.9以上时，并设置多层

20、桨叶，可用于高粘度液体的低速搅拌。 折 叶 开 启 涡 轮 式 平 直 叶 d/D=0.2- 0.5 b/d=0.15 -0.3 z=3-16 =24、45 60度 n=10-300 rpm v=4-10 m.s-1 折叶式的 v=2-6 m.s-1平直叶、后掠叶为径向流。有挡板时可形成自桨叶为界的上下两个循环流。折叶的近于轴流型。最高转速可 600rpm 折 叶 桨型 简 图 常用尺寸运转条件 流动状态 备注圆 盘涡轮式平直叶d/l/b=20:5:4z=4、6、8d/D=0.2-0.5折叶角=45、60度后弯角=45度。n=10-300rpmv=4-10 m.s-1折叶式的v=2-6 m.s

21、-1平直叶、后弯叶的为径向流。有挡板时可形成自桨叶为界的上下两个循环流。折叶的有轴向分流。最高转速达600rpm折叶后弯叶 1.6论文选题的目的和意义 天津化工厂年产PVC树脂8.5万吨，其中悬浮法PVC生产6.5万吨，在生产过程中一直延用传统的生产工艺和生产设备，与国外同行业先进技术以及国内引进的先进技术相比较为落后。其中，较为突出的一点就是聚合装置的搅拌体系仍延用七十年代后期的六层搅拌桨叶，而在当时搅拌桨型的确定沿袭了仿制阶段的模式，故缺乏理论依据。 搅拌与PVC树脂的各项指标之间有着极其重要的关系，搅拌的好与坏直接影响树脂的颗粒形态及粒度分布，粒径大小等等，通过对搅拌的工程研究可以明确搅

22、拌与树脂颗粒特性之间的关系，建立起树脂粒径与搅拌参数的数学模型，为获得更好的聚氯乙烯树脂颗粒开辟一条新的途径，从而改变以往仅仅依靠调整工艺配方来提高树脂各项指标的目的，为提高树脂质量开辟多元化途径。通过对搅拌装置的研究还可以达到改善PVC聚合釜的三传效果，而达到节能降耗的目的。为我厂全面改造聚氯乙烯聚合釜搅拌体系提供理论依据。从而最终达到制备出颗粒形态规整，粒度分布窄的优质PVC树脂 本课题通过进行搅拌的基础理论研究并与试验联系起来，改变完全由研究单位研究而得到数模不适用的状况。本课题的开展使理论更贴近实际，反过来又可用实际来验证理论的完善性。第二章 VCM聚合对搅拌体系的要求2.1 氯乙烯聚

23、合体系对搅拌的基本要求17,20-24在聚合体系中对搅拌有三方面要求：.单位体积功.循环次数.均匀能量分布 单位体积功在一定程度上反映搅拌强度的大小，单位体积功过小，搅拌强度不够，对液液分散不利，一般取Pv1.0-1.2Kw/m3，搅拌强度与分散剂同时影响颗粒特性，两者作用可相互补充，界面活性 弱的分散剂希望配以较强的搅拌，反之，强度不够应选用分散效果好的分散剂。提高搅拌强度将使釜内传热系数增加，搅拌良好可使传热系数由一般780-1000提高到1200，但搅拌强度过大会影响树脂粒子规整性，达到一定值时会使粒子严重粘结。 单位体积功相同过大的循环次数会减弱剪切强度，对分散不利，循环过弱会产生滞留

24、区，循环时间过长会产生并粒，一般循环次数在次/分。对聚合釜而言好的循环特性可保证釜内温度趋于均匀，对树脂质量的提高有益. 在搅拌过程中理想状态下聚合体系处处能量均匀，这对于生产的树脂其颗粒形态和粒度分布有着重要的作用。 2.2颗粒形成过程与搅拌的关系：11,12,25-27 在悬浮法生产过程中，搅拌对反应过程的作用体现在：.使单体破碎分散于水相中维持均匀悬浮。.保证釜内温度趋于均匀，并有助于放出热的传递。另外一点涉及到粒度问题，须从聚合物颗粒生成的机理上来探讨搅拌的作用。 现今的颗粒生成理论为凝聚理论，即：聚集在水相中的氯乙烯，在搅拌剪切的作用下破碎形成微小的、不稳定的微珠，此微珠又趋于聚结形

25、成较大的液滴，微珠的大小取决于搅拌强度和分散剂的表面张力，搅拌使聚合体系具有相应的表面能。随聚合转化率的不断增加,粒子表面吸附的分散剂量不断增加,吸附分散剂用量的多少，不仅由分散剂表面张力大小决定，也由搅拌造成的流动状态给予分散剂到达粒子表面的能力决定，此间，搅拌对粒子的大小起决定性作用。转化率达25时，粒子的内聚力增大，表面张力增大，凝聚成较大粒子后，又降低体系表面能。当体系表明能与搅拌功率平衡后，粒子便不再聚结变大，这时粒子所处的状态称作溶胀状态。当转化率达到70%左右时，出现一种凝胶现象，这一现象与配方、分散体系和搅拌强度之间的关系，甚为复杂，迄今尚未弄清楚。搅拌在粒子生成中的作用到此大

26、体完成（加链转移剂的情况除外）。大小一定的液珠，是由搅拌和表面活性剂共同作用的结果。两种作用同时存在，难于分开。但是为了研究方便，常将搅拌作用与液珠大小的关系，与分散剂的表面张力对粒子形成的影响分开研究。搅拌器的功能概括的说就是提供搅拌过程中分散所需要的能量和适宜的流动状态。在一定工艺配方下，增强搅拌能力，使分散体系质点动态平衡次数增加，液滴分合过程延长。同时随搅拌强度的增加、剪切力增加，使大液滴破碎成小液滴，小液滴越多，促使小液滴碰撞机会越多，小液滴碰撞再度凝并成大液滴，从而最终改变树脂颗粒形态。2.3搅拌在悬浮聚合中的作用机理17,19,24,27悬浮聚合要求反应器具备剪切分散、循环混合、

27、传热和悬浮等功能，其中搅拌起着重要的作用，其作用机理简述如下。2.3.1流动状态 搅拌对物料的剪切作用、循环混合作用以及促进传热作用很大程度上取决于釜内物料的运动状态。与一般圆管内流体流动一样，釜内物料运动的激烈程度可用雷诺数Re衡量。随着雷诺数的增大，釜内物料的流动状态相继表现为层流、过渡流和湍流。在不同的流动状态下，挡板对搅拌作用有着完全不同的影响。在层流状态挡板不但不会增加物料的湍动程度，反而在挡板背面形成滞流区而降低混合效果。在湍流状态下，挡板增加物料的湍动程度，提高了混合速度。由此可见Re是一个十分重要的搅拌参数，同时功率准数、排出流量数和混合时间也是很重要的参数。不同搅拌级别搅拌情

28、况如下表14。表2-1：不同搅拌级别搅拌情况Table 2-1: Different kinds of agitation level 1-2级只适用于颗粒悬浮要求最低的情况。搅拌能力是：使具有一定沉降速度的颗粒全部在容器中运动，使沉积在容器底部边缘的颗粒做周期性的悬浮。3-5级此搅拌适用于多数化工过程对颗粒悬浮的要求，固体溶解是一个典型的例子。搅拌的能力是：使具有一定沉降速度的颗粒全部离开器底，在一定程度上悬浮，至少使处于1/3液位高度的桨料保持均匀悬浮，使桨料容易从器底出口放出。6-8级此搅拌使颗粒悬浮的程度接近均匀。搅拌能力是：使95%料层高度的桨料保持均匀悬浮，使桨料可以方便的在80%

29、料层高度处放出。9-10级此搅拌可使颗粒悬浮达到最均匀的程度。搅拌能力是：使98%料层高度的桨料保持均匀悬浮，用溢流的方式便可方便地将浆料放出。表示搅拌特征的准数1.循环流量数 qc0.296（ndb/d）0.27(D/d)Z2.排出流量数 qdqc 1+0.16(D/d)2-1-1 3.循环特性 p/qd 4.雷诺数 end2 因为氯乙烯聚合釜必须在强湍流下操作(雷诺数要求大于104),功率准数p不随雷诺数变化，雷诺数的大小主要取决于搅拌桨尺寸和转速，对于搅拌桨叶来讲其作用高度有一定限制，一般在釜径的1.5倍以下 。 许多试验都证明在悬浮过程中存在一个使固相悬浮的最低转速，称为固相悬浮的临界

30、搅拌转速。这个转速与搅拌器的几何尺寸有关，对于氯乙烯聚合过程来说，悬浮体系的均匀程度越高越好，宜选用10级搅拌。对于氯乙烯聚合来讲有一些资料称聚合过程中可采用变转速的方式来控制颗粒的形态和其它指标，且可以制备出性能良好的树脂 。2.3.2分散作用 搅拌釜中引起较大液滴分散的推动力是作用于液滴的剪切力，而抑制分散的阻力是界面张力和液滴内的粘性力。根据推动力的不同，分散过程的机理大致可分为粘性剪切分散和湍流分散（各项同性和各项异性湍流分散）。 搅拌操作时，桨叶排出的物流把从桨叶获得的能量传递输送到釜内各处，由于物料流层速度不同而产生粘性剪切力，横跨在不同流速流线上的单体液滴在其作用下被拉伸、变长、

31、破碎成小液滴。搅拌釜内的流体剪切作用也因位置而异。研究结果表明在全釜空间存在着桨叶区最大剪切速率和平均剪切速率，釜内平均剪切速率和最小剪切速率。试验表明，桨叶区内的最大剪切速率主要是桨叶叶端速的函数，而平均剪切速率则只是桨叶转速的函数，釜内的平均剪切速率的数量级比桨叶区小，釜内最小剪切速率估计为全釜平均速率的1/41/3。 对于粘性剪切分散，当桨叶叶端剪切力非常大时，剪切分散影响是不能完全忽略的。然而对大多数悬浮聚合，湍流分散形成的液滴直径小于粘性剪切分散所形成的液滴，故一般粘性剪切分散可以忽略，而是往往取决于釜内流体的局部湍流。湍流运动的紊乱性不仅表现在时间上，而且表现在空间位置上。在搅拌釜

32、中，当桨叶迅速旋转时，桨叶背后会产生涡流并形成湍流场。釜内的涡流是由一系列尺寸不同的涡流群组成，最大涡流的尺寸通常相当于桨叶尺寸的数量级，其能量来自于桨叶，大涡流相互冲撞 ，逐渐破裂成越来越小的涡流，小涡流的能量来自于较大的涡流，涡流运动因克服粘性阻力而转变成热量，同时小涡流也消失。因此体系中涡流运动存在一最小涡流尺寸，不同尺寸的涡流处于动态平衡。 搅拌釜在湍流时流体会发生湍流分散。在釜壁附近存在各项异性，湍流分散大涡流仅夹带单体液滴一起旋转，并不能使之破裂分散，但在釜内液滴分散其作用的则是局部各项同性湍流分散，即小涡流的分散作用。促使液滴分散的动能来自小于液滴直径的涡流，由小涡流剪切速率的涨

33、落，引起桨叶附近的液滴瞬时破裂成小液滴。在以涡流分散控制时，液滴的最大直径与搅拌转速的-1.2次方成正比。 第三章 实验部分3.1原材料序号 材料名称 规格 来源 用途 1 氯乙烯 纯度99.9 天津化工厂 单体 (VCM) 比重0.9195 (-15液体) 沸点 -13.9 乙炔含量 0.001 多氯化物 0.001 HCL2PPM Fe 1PPM H2O250PPM 2 去离子水 颜色 无色 天津化工厂 悬浮剂 混浊度0 氯化物1PPM 硬度1PPM PH值6.5-7.5 电阻值1.0105 3 羟丙基甲 甲氧基28-30 山东 分散剂 基纤维素 羟丙基7-12 (HPMC) 2溶液粘度0

34、.040- 0.060Pa.s(20) 凝胶温度60 4 聚乙烯醇 4溶液粘度0.042- 日本 分散剂 0.052Pa.s(20) 醇解度78.5-81.5 浊点49.3 表面张力mN.m-1 15.3 5 偶氮二异 白色结晶 引发剂 庚腈(ABVN) 熔点55 挥发份5 甲醇不溶物 0.1 6 过氧化二 EHP含量40 天津大东 引发剂 碳酸 分子量346 乙基己 活性氧1.85脂(EHP) 7 碳酸氢钠 白色结晶粉末 天津塘沽 缓冲剂 或颗粒 比重2.2 纯度99.8 8 丙酮缩胺 白色结晶粉末 广东 终止剂 基硫尿 无味 (ATSC) 水分 1.3% 闪点500 分子量 131 熔点

35、170-174C 主含量 95% 9 双酚 白色结晶，微有 天津 终止剂 酚的气味 比重1.195（25C） 凝固点153 沸点220 分子量 228.29 3.2设备及仪器：3.2.1热模装置3.2.1.1 小试30立升聚合设备一套，耐压2.5MPa，蒸气升温，冷却水冷却。其中包括：聚合釜：内径：250mm 高：515mm搅拌：桨型可调，转速可调0-420rpm定量泵：流量：0-20Lhr-1，耐压：30MPa计量槽：容积：20L，直径：1506mm离心机：三足式，转桶内径：800mm干燥为托盘干燥3.2.1.2 中试 设备名称 规格 数量 生产厂家 离心机 0.5Y/h 1台 夏普 定量泵

36、 JX 40 L/h 1台 天津定量泵厂 JI 400 L/h 1台 天津定量泵厂 震动筛 EPO,A,800 1台 济南旋振筛厂 搪瓷碱洗槽 5M3 2台 天津搪瓷釜厂 布袋除尘器 DMC24-120-G型 1台 南京除尘设备厂 5.3M3釜 1台 锦西化工机械厂 旋风床 12004100 1台 本厂制造 气流塔 3144, 15m 1台 本厂制造 3.2.2冷模装置搅拌试验台一套，其中包括：搅拌桨叶6套 透明釜两个：250700mm 500700mm搅拌：转速可调40-400rpm，桨型可调 ZJYW1微机型转矩转速仪一台：可测搅拌功率，转速 YS64-1型晶体管交流稳压器一台ZJ型转矩转

37、速仪三台：5N.m，10N.m，20N.m 0-5000rpm 精度0.5级微机一台3.2.3粒度，结构与性能测定仪器 旋转式粘度计 NDJ-79型 同济大学机电厂 电热真空干燥箱 2E23-5型 电工科学器械厂 显微镜 扫描电子显微镜 S-3200N型 英国剑桥 粒度仪 WV-CP2301G 中国苏洲 3.3试验研究的主要内容和方法 主要对搅拌工艺进行研究，通过在30立升聚合装置上改变搅拌的形式、改变搅拌工艺来改善聚氯乙烯树脂的颗粒形态，以提高树脂的表观密度及改善聚氯乙烯树脂的内部形态，从而达到提高聚氯乙烯树脂质量的目的。针对30立升聚合装置，通过冷模试验和热模试验，选择出较佳的搅拌形式和搅拌工艺，深入研究搅拌对颗粒形态、粒径分布及颗粒疏松程度等的影响。实验框图如下 冷模实验 VCM 机理 H2O 热模实验 引发剂 分散剂