毕业论文制备高锰酸钾的绿色方法研究.doc

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1、毕业设计（论文）题 目制备高锰酸钾的绿色方法研究系 （院）化学与化工系专 业化学工程与工艺班 级2010级跨校班学生姓名吴海洪学 号1012100116指导教师解胜利职 称讲师二一二年六月二十三日独 创 声 明本人郑重声明：所呈交的毕业设计(论文)，是本人在指导老师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，成果不存在知识产权争议。尽我所知，除文中已经注明引用的内容外，本设计（论文）不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明。本声明的法律后果由本人承担。作者签名: 年 月 日毕业设计（论文）使用授权声明本人完全了解滨州学院关于收集

2、、保存、使用毕业设计（论文）的规定。本人愿意按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版，同意学校保存学位论文的印刷本和电子版，或采用影印、数字化或其它复制手段保存设计（论文）；同意学校在不以营利为目的的前提下，建立目录检索与阅览服务系统，公布设计（论文）的部分或全部内容，允许他人依法合理使用。（保密论文在解密后遵守此规定）作者签名: 年 月 日制备高锰酸钾的绿色方法研究摘 要绿色化学，又称清洁化学、环境无害化学或环境友好化学。其目的是依靠科技的发展来创造污染小、能源消耗低的化学反应，其核心是从源头上杜绝环境污染，所以它成为了现代实验研究的一种趋势。本文通过从废旧的Zn-Mn干电池中提取MnO2，

3、然后将其在碱性条件下用氧化剂氧化成K2MnO4，最后在酸性条件（主要是HAc，CO2，Cl2）或者电解条件下将K2MnO4歧化成KMnO4，研究了各种制备方法尤其是电解制备方法下的最佳条件，以及在最佳制备条件下的用各方法得到的产品产率和产品纯度。实验结果表明：电解歧化的最佳条件是电解液浓度为0.8mol/L，电解温度为60oC，阳极电流密度为6mA/cm2。与酸性歧化的三种化方法相比，电解的产量和产率是最高，产率达到57%，纯度达到83.2%。关键词：绿色化学；高锰酸钾；制备The Green Preparation Methods of Potassium PermanganateAbstr

4、actGreen chemistry, say again clean chemistry, environmental friendly chemical or environment friendly chemistry. Its purpose is to depend on the development of science and technology to create less pollution, low energy consumption of chemical reaction. its core is to put an end to the pollution of

5、 the environment from the source, so it became a modern trend of the experimental study. This paper which is extracted from waste dry battery Zn-Mn MnO2, and then under alkaline condition with oxidized into K2MnO4, finally under acidic conditions(mainly HAc,CO2,Cl2) or electrolytic conditions K2MnO4

6、 disambiguation into KMnO4, studied the various preparation methods especially the electrolytic preparation method under best conditions, as well as in the optimal preparation conditions for the method to get the product yield and purity of the product. The experimental results show that the optium

7、conditions of disproportionation: electrolysis electrolyte concentration of 0.8mol/L, electrolytic temperature of 60oC, anode current density of 6mA/cm2. Compared with acidic disproportionation of three kinds of methods, electrolytic yield is the highest, the yield can reach 57%,83.2% purity .Keywor

8、ds: Green Chemistry; Potassium Permanganate; Preparation目 录引 言1第一章 概 述21.1 一步法21.1.1 锰金属直接电解法21.1.2 二氧化锰直接电解法21.2 两步法21.2.1 固相法21.2.2 液相法31.2.3 电解和结晶31.3 存在的问题3第二章 实验部分42.1仪器与试剂42.2 实验原理42.2.1 高锰酸钾制备原理42.2.2 高锰酸钾纯度分析原理52.3 实验过程62.3.1 废电池中二氧化锰的提取62.3.2 二氧化锰转化为锰酸钾62.3.3锰酸钾转化为高锰酸钾62.3.4 电解过程中的影响因素82.3.

9、5定性验证检验132.4实验数据142.4.1 各方法制备产品产量数据142.4.2高锰酸钾纯度分析数据15第三章 结论与展望153.1 实验结论153.2 展望15参考文献18谢 辞19引 言高锰酸钾，也叫PP粉，是一种常见的强氧化剂，常温下是紫黑色片状晶体，易见光分解，故需避光存于阴凉处，严禁与易燃物及金属粉末同放，易溶于水，水溶液为玫瑰红色1。高锰酸钾具有强氧化性，很多物质都能被它氧化，所以应用很广泛，例如：(1)高锰酸钾不用催化剂，加热能直接制取出氧气2。(2)用于鉴别或检验某些物质。高锰酸钾溶液具有紫红色，在酸性溶液中(一般用稀硫酸酸化)的还原产物Mn2+离子几乎近无色，所以常用还原

10、剂使高锰酸钾溶液褪色的反应来鉴别或检验这些物质。(3)利用高锰酸钾与某些有机物反应后的产物，可推知原来该有机物的结构。(4)用于测定某些物质的含量。在分析化学实验中，利用高锰酸钾试剂配成标准溶液(常用草酸钠来标定其浓度)作为滴定液，在硫酸酸性条件下，直接或间接的测定某些物质的含量，这种滴定分析的方法称为高锰酸钾滴定法3。除了以上应用，还广泛应用在医疗卫生上可以作为消毒杀菌剂。所以对高锰酸钾的制备的研究尤其是绿色化学方法的研究具有重要的实用意义。废旧干电池在使用完之后不再有太大用处，但是它含有很多化合物和一些重金属，据悉干电池大约含有20.4%二氧化锰、22%铁和15.6%锌，其中，锌部分以金属

11、形态、部分以氯化物及氧化物形态存在；锰部分以MnO2形态、部分以MnOOH 形态存在；铁则以金属形态存在；除此之外，还含有11%12%水、10%11%有机化合物、10%石墨棒、少量铜帽以及钙、铝、硅，汞等4，对环境有很大的破坏力。而对其的废物利用，不但使其具有了使用价值，而且也是发展环保的必然要求，用其作为原料制备高锰酸钾正好满足了这一点。第一章 概 述目前工业上制备高锰酸钾的方法很多，大致上可分为两大类：一步法和两步法。一步法是指原料通过化学反应或其他的方式直接生成高锰酸钾。两步法是指锰粉被氧气或空气先氧化为中间产物锰酸钾，锰酸钾再经其他化学反应或者电解等方法生成高锰酸钾。此外实验室在制备高

12、锰酸钾方面也有一定的进展，由于实验室的局限性，在制备方法上相当于二步法的微型实验，所以实验室制备高锰酸钾也有着不容低估的作用。1.1 一步法1.1.1 锰金属直接电解法由锰铁、镜铁、锰合金或金属作阳极，在碳酸钾和氢氧化钾溶液里直接电解得KMnO4。苏联对此法的研究和报道较多，指出用锰合金作阳极，锰的转化率可达80%90%。后又开发出超声电解槽：试验是在电流密度0.070.101A/ dm2下进行的，这样得到KMnO4电解产物可增加1014倍。但是此法需要的条件很苛刻，如阳极材料，电流密度等所以对于它的扩大化在生产还在进一步的研究中5。1.1.2 二氧化锰直接电解法日本专利介绍：用质量浓度102

13、5%的KOH溶液，MnO2作原料，温度以60oC以上为宜，镍作阳极，铁作阴极，阳极电流密度100400A/ m2，MnO2溶出率为98%，KMnO4转化率约90%67。1.2 两步法1.2.1 固相法工业上早先采用的是固相焙烧法，第1阶段首先将软锰矿与碱液(50%KOH)混合成浆状物，喷入第1个回转窑里，在大气中暴露很短时间温度达到300oC。第2阶段将磨碎的产物在另一回转窑内，于140250oC通空气进行再焙烧4h，炉内空气混合物中含氧8%30%(体积)和蒸汽10%35%(体积)，使产物进一步氧化成高锰酸钾8。1.2.2 液相法将浓度为65%90%(质量)的氢氧化钾在加热成液相熔融状态下，与

14、软锰矿进行液相氧化反应生成锰酸钾。目前此法是世界高锰酸钾工业的主要发展方向。该法具有设备简单，反应时间短，产品纯度高，操作时无粉尘，同时所需空气或其它含氧气体的量少，熔体搅拌时动力消耗不大，操作容易等特点9。20世纪90年代初期， 重庆嘉陵化工厂对传统液相法进行改进，较好地实现了固液气三相的接触，并实现了仪表自动控制。21世纪初，云南建水锰矿有限责任公司对液相法制备锰酸钾工艺和设备进行细致地研究，开发出了一套卧式釜加压氧化连续制备锰酸钾新技术，这项新技术对高锰酸钾工业的发展产生了深远的影响。1.2.3 电解和结晶将液相法第一步氧化工序生成的锰酸钾经母液和水来溶解，再经过滤、澄清配制成电解液。电

15、解液需保持一定的碱度、浓度和温度，这样可以使电解生成的高锰酸钾不析晶出来。然后在电解槽中或分开的结晶器中进行结晶10。1.3 存在的问题制备高锰酸钾的方法很多，但是很多方法存在着缺陷，尤其是在高能耗和环保层面上还有待于进行更细致的研究，所以本文就在以往研究的基础上对这一方面做了探究性实验，找出更为环保和低能耗的方法。第二章 实验部分2.1 仪器与试剂实验仪器：台秤，铁坩埚，铁棒，泥三角，坩埚钳，烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，启普发生器，锥型瓶 ，酒精灯，分液漏斗，ZF-9恒电位/恒电流仪（上海正方电子电器有限公司），HH-601超级恒温水浴（金坛市荣华仪器制造有限公司），不锈钢板，铁丝，导线。实验药

16、品：废旧干电池，KClO3（天津大茂化工厂，分析纯），KOH（滨州市裕华化学试剂厂，分析纯），浓HCl（莱阳经济技术开发区精细化工厂），HAc（6mol/L），H2C2O4(莱阳经济技术开发区精细化工厂)等。2.2 实验原理2.2.1 高锰酸钾制备原理过渡元素的一个特征是一种元素具有不同的氧化态，锰的常见的氧化态是+7，+6，+4，+2各种氧化态的化合物具有不同的颜色如表2-1所示。表2-1 各价态锰的不同颜色Table 2-1 The valence of manganese in different colors氧化数+2+3+4+5+6+7水和离子Mn2+Mn3+无MnO-3MnO42-

17、MnO4-颜色浅红色红色蓝色绿色紫色通过改变条件，某一过渡元素的一种氧化态可以转变为不同的氧化态。二氧化锰是制备其他氧化态的锰化合物的合适的原料，他是最重要的锰的化合物之一，它的稳定性主要是由于它的不溶性。由于四价锰遇强氧化剂即可氧化为高价化合物，在碱性溶液中，空气里的氧就能将它们氧化为锰酸盐。所以将二氧化锰和苛性钾混合，高温加热熔融并通入氧气，即可制得绿色的锰酸钾(K2MnO4)，反应方程式如下11：2MnO2+ 4KOH+ O2=2K2MnO4+2H2O (1)如果加入氧化剂氯酸钾(KClO3)共熔，以代替空气中的氧气，转化反应可以进行得更快，方程式如下：3MnO2+6KOH+KClO3

18、=3K2MnO4+ KClO3+3H2O (2)所以实验用加入氯酸钾共熔的方法进行。锰酸钾溶于水，可以在水溶液中发生歧化反应，生成高锰酸钾：3MnO42- +2H2O=MnO2+2MnO4- +4OH- (3)由上式可知，为了使歧化反应顺利进行必须随时中和掉生成的OH-，因此，可以向MnO42- 的碱性溶液中通入二氧化碳或加入醋酸等弱酸来促进锰酸钾的歧化：3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2+2K2CO3 (4)3K2MnO4+4HAc=2KMnO4+MnO2+4KAc+2H2O (5)用这样的方法制备高锰酸钾，理论上产率最高有66.7%，因为有三分之一的锰被还原为二氧化锰。为提高

19、锰酸钾的转化率通常在锰酸钾溶液中通入氯气12：Cl2+2K2MnO4=2KMnO4 +2KCl (6)或是用电解法对锰酸钾溶液进行电解，得到高锰酸钾13：阳极:2MnO42-2e- = 2MnO4- (7)阴极:2H2O+2e- =2OH- +H2 (8)总反应:2K2MnO4+2H2O=2KMnO4+2KOH+H2 (9)2.2.2 高锰酸钾纯度分析原理在分析天平上称取大约1g左右的KMnO4产品，放在小烧杯中，用蒸馏水溶解后（若有不溶性杂质需要过滤）全部转移至250mL容量瓶中，然后稀释到刻度。用移液管移取0.0500mol/L的标准草酸溶液25mL，注入锥形瓶内，再加入1mol/L、25

20、mL的H2SO4.混合均匀后，在水浴上把溶液加热到60oC80oC，然后用KMnO4溶液滴定之。滴定开始时KMnO4溶液的紫红色褪得很慢，这时要慢慢的加入，等加入的第一滴KMnO4褪色后，再加第二滴。滴定过程中产生了Mn2+离子，反应速度加快，可以滴的快一些，最后如果加入的一滴KMnO4溶液，摇匀后，在30s内溶液的紫红色不褪去，即表示反应已到达终点14。2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2O (10)重复上次操作，然后按下列公式进行计算KMnO4的百分含量w （2-1）公式（2-1）中：V0-滴定时KMnO4溶液的用量（mL）；V2-滴定时

21、标准草酸溶液的用量（mL）；C2-滴定时标准草酸的浓度；m-KMnO4样品的质量；0.1580-KMnO4的毫克摩尔质量（mg/mol）2.3 实验过程2.3.1 废电池中二氧化锰的提取先剥去电池外层的包装纸，用螺丝刀撬去顶盖，用小刀挖去顶盖下的沥青层，然后用钳子慢慢拔出来碳棒，用剪刀把废电池外壳剥开，即可取出里面的黑色物质，主要是MnO2，碳粉，NH4Cl，ZnCl2等混合物。将电池中的黑色混合物溶于水，过滤，以除去NH4Cl，ZnCl2等物质，剩余的滤渣用水冲洗，滤干固体进行灼烧直至在托盘天平上质量差不大于0.2g，以除去碳粉和其他有机物，便可得到较为纯净的MnO2。2.3.2 二氧化锰转

22、化为锰酸钾将3.5g固体KClO3和9.0g固体KOH放入铁坩埚中，混合均匀，用坩埚钳将铁坩埚夹紧，然后于电热套中进行低温下加热，使混合物熔融，一边用铁棒搅拌，一边把7.0gMnO2慢慢的分批次加进去，随后熔融物的粘度逐渐增大，这时用力搅拌，防止结块，待反应物干涸后，提高温度，强热5min。待熔融物冷却后，从坩埚中取出熔块，在研钵中研细后移入烧杯中，用80ml水分三次在200ml的烧杯中浸取熔体，不断搅拌，并加热使其溶解。合并3次浸取液，用铺有的确良布的布氏漏斗进行减压过滤，便得到了墨绿色的K2MnO4溶液。2.3.3 锰酸钾转化为高锰酸钾(1) 通入CO2促进锰酸钾歧化图2-1 CO2歧化锰

23、酸钾Fig. 2-1 CO2 disproportionated potassium manganate按图2-1连接好仪器后检查气密性是否良好，向启普发生器中装入药品大理石和盐酸，慢慢打开活塞，使盐酸和大理石接触，则有气体产生，趁热向锰酸钾浸取液中通入CO2气体，到锰酸钾全部歧化为止（用玻璃棒沾取溶液滴在滤纸上，滤纸上仅有紫红色而没有绿色痕迹，即表示锰酸钾完全歧化，PH 值大约在1011之间），静止片刻，然后用铺有的确良布的布氏漏斗抽滤，弃去MnO2残渣，溶液转入蒸发皿中，水浴加热浓缩至表面析出晶膜。冷却结晶，抽滤至干，晶体放在表面皿上，放入烘箱（温度约80oC，不能超过240oC）烘干，冷

24、却后称量。(2) 滴加醋酸促进锰酸钾歧化趁热向制得的锰酸钾浸取液中逐滴滴加6mol/L的醋酸， 直至锰酸钾全部歧化为止（可用玻璃棒蘸取溶液点于滤纸上，如果滤纸上只有紫红色而无绿色痕迹，即表示锰酸钾已歧化完全，PH值在1011之间)。然后静止片刻，用铺有的确良布的布氏漏斗抽滤，弃去MnO2残渣，溶液转入蒸发皿中，水浴加热浓缩至表面析出晶膜。冷却结晶，抽滤至干，晶体放在表面皿上，放入烘箱（温度约80oC，不能超过240oC）烘干，冷却后称量。(3) 通入Cl2促进锰酸钾歧化按图2-2在通风橱中连接好装置，检查气密性是否良好，然后向锥形瓶中加入从废旧电池中提取出的MnO2（大约10g左右），量取25

25、mL的浓盐酸于分液漏斗中，反应开始时慢慢的打开活塞，使浓盐酸和MnO2缓慢的接触，生成氯气，趁热向锰酸钾浸取液中通入Cl2气体，到锰酸钾全部歧化为止(用玻璃棒沾取溶液滴在滤纸上，图2-2 Cl2歧化锰酸钾Fig. 2-2 Cl2 disproportionated potassium manganate当滤纸上仅有紫红色而没有绿色痕迹，即表示锰酸钾完全歧化，PH值大约在1011 之间)，静止片刻，然后用铺有的确良布的布氏漏斗抽滤，溶液转入蒸发皿中，水浴加热浓缩至表面析出晶膜。冷却结晶，抽滤至干，晶体放在表面皿上，放入烘箱（温度约80oC，不能超过240oC）烘干，冷却后称量。(4) 电解法促进

26、锰酸钾歧化将K2MnO4溶液导入150mL烧杯（电解槽）中，加热至60oC，然后加入电极，阳极为光滑的不锈钢片，阴极为粗铁线，其总面积约为阳极的1/25，阳极电流密度是6mA/cm2，阴极为150mA/cm2，槽电压是2.5V3.0V，电极间距离在0.8cm1.5cm，装好后接通电源，阴极有气体放出，墨绿色溶液转化为紫红色。用玻璃棒蘸取一些电解液，如果观察到的是紫红色而无明显的绿色，即可认为电解完毕，可以看到烧杯底部沉积一层高锰酸钾晶体。停止通电后，取出电极，用铺有的确良布的布氏漏斗将晶体抽干，称重。然后以每克湿产品需要蒸馏水3mL的比例将制得的KMnO4晶体加热溶液，趁热过滤、冷却、让其结晶

27、抽滤至干、称重，晶体放在表面皿上在烘箱内80oC以上烘60min左右、称重、计算产率。2.3.4 电解过程中的影响因素(1) 电解温度对产量的影响配置4组1mol/L锰酸钾溶液并取50mL进行电解实验，保持阳极电流密度是6mA/cm2条件下分别在温度45oC、55oC、65oC、75oC水浴恒温条件下连续电解2.5小时，停止通电后，取出电极，用铺有的确良布的布氏漏斗将晶体抽干，称重。然后以每克湿产品需要蒸馏水3mL的比例将制得的KMnO4晶体加热溶液，趁热过滤、冷却、让其结晶抽滤至干、称重，晶体放在表面皿上在烘箱内80oC以上烘60min左右、称重。结果如下：表2-2 电解温度对产量的影响Ta

28、ble 2-2 Electrolytic temperature influence on the yield温度/oC45556575产品产量/g3.24.14.33.7图2-3 电解温度对产量的影响Fig. 2-3 Electrolytic temperature influence on the yield 由图2-3看出在65oC之前温度的上升，使电解液的电导率增大，离子移动速率快，电解的产量就大。当温度升高到近70oC之后而产量降低是因为温度的升高使阳极气体水蒸气分压迅速提高，而电解液水分蒸发将带出大量的K2MnO4和KMnO4严重污染操作环境且浪费电解液，所以电解液温度应维持在60

29、oC65oC之间。(2) 阳极电流密度对产量的影响 配置4组1mol/L锰酸钾溶液并取50mL进行电解实验，利用调节电极电位的方法保持阳极电流密度是5.5mA/cm2、6.5mA/cm2、7.5mA/cm2、8.5mA/cm2条件下在温度为60oC水浴恒温条件下分别连续电解2.5h。停止通电后，取出电极，用铺有的确良布的布氏漏斗将晶体抽干，称重。然后以每克湿产品需要蒸馏水3mL的比例将制得的KMnO4晶体加热溶液，趁热过滤、冷却、让其结晶抽滤至干、称重，晶体放在表面皿上在烘箱内80oC以上烘60min左右、称重。结果如下：表2-3 阳极电流密度对产量的影响Table 2-3 Anode cur

30、rent density influence on the yield电流密度/mA/cm25.56.57.58.5产品产量/g3.84.54.03.0图2-4 阳极电流密度对产量的影响Fig. 2-4 Anode current density influence on the yield从图2-4上可以看出，电流密度较小时，电流效率低，随电流密度增大电解速率增大，同一时间里较电流密度小时的产品产量高，当电流密度很高时，产品产量反而下降，可能是电流密度的增加使阳极OH- 放电增加，则产生的氧原子就增多产生超量的氧原子使K2MnO4的氧化反应不易进行15。综合考虑一般选择电流密度6.07.0m

31、A/cm2。(3) 电解液浓度对产量的影响配置4组0.6mol/L、0.8mol/L、1.0mol/L、1.2mol/L锰酸钾溶液并分别取133mL、100mL、80mL、66mL以保证锰酸钾的总量是相等的进行电解实验，保持阳极电流密度是6mA/cm2条件下分别在温度60oC水浴恒温条件下连续电解2.5小时，停止通电后，取出电极，用铺有的确良布的布氏漏斗将晶体抽干，称重。然后以每克湿产品需要蒸馏水3mL的比例将制得的KMnO4晶体加热溶液，趁热过滤、冷却、让其结晶抽滤至干、称重，晶体放在表面皿上在烘箱内80oC以上烘60min左右、称重。结果如下：表2-4 电解液浓度对产量的影响Table 2

32、-4 The concentration of electrolyte influence on the yield离子浓度/mol/L0.60.81.01.2产品产量/g6.37.16.86.1图2-5 电解液浓度对产量的影响Fig. 2-5 The concentration of electrolyte influence on the yield从图2-5中看出高锰酸钾的产量随着电解液的浓度先增大后减小，原因是浓度太小，离子浓度小于电解的速度，当离子浓度太高时，则粘度太大，限制了离子活动，一般选择电解液浓度是0.81.0mol/L左右。(4)电解条件下的正交试验按表2-5所示在保证锰酸

33、钾的量不变情况下，依次取表2-6的溶液进行电解，记录得到高锰酸钾的产量，以阳极电流密度，电解温度，电解液浓度为主要考虑因素采用L9(33 )正交试验，试验设计见表2-5，试验结果见表2-6。表2-5 电解条件的正交试验水平Table 2-5 Electrolytic conditions by orthogonal test水平因素A阳极电流密度/mA/cm2因素B温度/oC因素C电解液浓度/mol/L15.5500.626.0600.837.0701.2表2-6 正交实验结果Table 2-6 The results of orthogonal experiment试验号因素水平产量/gAB

34、C15.5500.66.625.5600.87.235.5701.25.446.0500.86.556.0601.26.866.0700.66.277.0501.24.887.0600.66.197.0700.86.5R1/36.45.96.3R2/36.56.76.7 续表2-6试验号因素水平产量/gABCR3/35.86.05.7优水平A2B2C2R(极差)0.70.81.0优水平组合A2B2C2主次顺序CBA（5）正交验证实验为了进一步确定正交试验的准确性，进行了三次平行验证试验，结果如下：表2-7 正交实验的验证试验表Table 2-7 Orthogonal test table实验号

35、因素A阳极电流密度/mA/cm2因素B温度/oC因素C电解液浓度/ mol/L产量/g平均值/g16600.87.27.326600.87.336600.87.5正交试验表明：在电解液浓度是0.8mol/L，电解温度是60oC，阳极电流密度是6mA/cm2的条件是电解的最佳条件。2.3.5 定性验证检验(1)取各方法制得的紫黑色固体溶于水配成溶液，进行焰色反应试验，隔着蓝色钴玻璃观察，火焰呈浅紫色，说明含有K元素。(2)取配制好的0.1mol/L的FeSO4溶液于试管中，并滴加1滴管H2SO4，将制备好的紫黑色固体配成溶液后，滴加到上述混合液中，少许片刻，向混合液中滴加KSCN溶液，有血红色絮

36、状沉淀生成。(3)将制备好的紫黑色固体放于大试管中加热，并用排水法收集气体，将带火星的木条放于集气瓶中，木条复燃。综上实验验证所述，制得的紫黑色固体是高锰酸钾。2.4 实验数据2.4.1 各方法制备产品产量数据在寻求了各制备方法的最佳条件后，对相同质量的原料进行了实验，得出表2-8到表2-11的产品产量和产率的实验数据：表2-8 CO2实验结果Table 2-8 CO2 Experimental results实验MnO2（g）KClO3（g）KOH（g）实际（g）理论（g）产率（%）平均产率（%）173.593.68.443273.593.28.43837373.592.78.432表2-9

37、 HAc实验结果Table 2-9 HAc Experimental results实验MnO2（g）KClO3（g）KOH（g）实际（g）理论（g）产率（%）平均产率（%）173.594.38.451273.593.48.44147373.594.08.448表2-10 Cl2实验结果Table 2-10 Cl2 Experimental results实验MnO2（g）KClO3（g）KOH（g）实际（g）理论（g）产率（%）平均产率（%）173.596.812.654273.596.212.64952373.596.712.653表2-11 电解实验结果Table 2-11 Electr

38、olysis Experimental results实验MnO2（g）KClO3（g）KOH（g）实际（g）理论（g）产率（%）平均产率（%）173.597.212.657273.597.412.65857373.596.912.655由产品产量和产率数据看出，电解制备方法的产量最大，产率也最大，平均值在57%左右，其次是用氯气制备的结果，其产率的平均值在52%左右，而用醋酸和二氧化碳的两种制备方法的产量和产率都比较低，两者仅在40%左右。2.4.2 高锰酸钾纯度分析数据利用草酸对高锰酸钾的滴定，对制备的产品进行了纯度分析，得出了如下数据:表2-12 用CO2歧化得到的KMnO4纯度分析Ta

39、ble 2-12 CO2 disproportionation obtained KMnO4 purity analysis实验mKMnO4(g)VKMnO4(mL)VH2C2O2(mL)纯度（%）平均纯度（%）11.031226.4225.0074.820.982724.8225.0079.677.631.063225.2025.0078.4表2-13 用HAc歧化得到的KMnO4纯度分析Table 2-13 HAc disproportionation obtained KMnO4 purity analysis实验mKMnO4(g)VKMnO4(mL)VH2C2O2(mL)纯度平均纯度（

40、%）11.021424.6525.0080.321.034224.5625.0080.781.230.972123.9225.0082.6表2-14 用Cl2歧化得到的KMnO4纯度分析Table 2-14 Cl2 disproportionation obtained KMnO4 purity analysis实验mKMnO4(g)VKMnO4(mL)VH2C2O2(mL)纯度平均纯度（%）11.052324.1325.0082.121.082423.7425.0083.282.930.921023.6225.0083.6 表2-15 用电解歧化得到的KMnO4纯度分析Table 2-15

41、Electrolysis disproportionation obtained KMnO4 purity analysis实验mKMnO4(g)VKMnO4(mL)VH2C2O2(mL)纯度平均纯度（%）11.041224.1525.0082.121.032823.5625.0084.283.230.967823.7425.0083.4由纯度分析数据可以看出，除二氧化碳制备的高锰酸钾的纯度较低外，其它三种方法的制备的产品纯度都比较高，均达到了80%以上，尤其是电解条件下的产品纯度最高，平均值是83.2%，这说明了实验室中利用废旧电池的制备高锰酸钾的绿色方法是可行的。第三章 结论与展望3.1

42、实验结论根据实验结果来看，四种歧化锰酸钾的方法中，由CO2歧化方法的优点是反应过程无污染，但是产品产量低，产率低。用HAc歧化，方法简单直接，无污染，可操作性强，产率也比较高。用Cl2歧化，产量高，产品产率高，现象明显，但是氯气有剧毒，污染环境，危害人体健康。用电解的方法歧化，产品产率高，且纯度也高，但操作控制条件比较多。一般制备少量高锰酸钾时最好的方法是利用HAc歧化，当制备用量比较大的高锰酸钾时则用电解的方法。3.2 展望随着社会的发展和全球化的环境问题，绿色化学制备化合物将成为以后工业发展的主流。高锰酸钾的绿色化制备也将代替那些对环境污染较大的方法，高锰酸钾虽然是较为简单的无机物，但是它

43、在日常生活中的用处是不可为其他物替代的。不久的将来利用电化学的方法制备这种无机物的方法会越来越多，这种方法和绿色化学的这种制备意识也将会占有举足轻重的地位。 参考文献1 催学桂,张晓丽.基础无机化学(无机及分析部分)M.山东:山东大学出版社,2000:123-124.2 赵元芳.高效快速制氧法研究J.化学教学,1997,12(6):18-20.3 钟国清.化学实验教学的绿色化改革与实践J.实验技术与管理,2006,23(12):18- 35.4 李穗中.废干电池电解制取锌和二氧化锰的研究J.广州环境科学,2005,20(2):27-31.5 彭东,王吉坤,马进,杨世诚,李天杰,纳吉信.国内外高锰酸钾制备方法概述J.中国锰业,2011,29(6),10-12.6 T.Okabe,E.Narita,Y.Kobayashi.etal. Ger.of fen.JP,2514184P.1976.7 ANDO SHIZUH IT.Japanese Application Publication.JP,51-3720AP.13-Jan-1976.8 胡日勤,卢沛光,张宝荣.流化床连