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1、东 北 农 业 大 学成 栋 学 院 毕 业 论 文 论文题目： 枣色素提取工艺的研究 学生姓名： 指导教师： 讲师 所学专业： 食品科学与工程 年 月Chengdong College of NortheastAgricultural University Thesis Thesis topic：Studied the extraction of pigment from ziziphus Student name： Tutor name： Lecturer Specialty： Food Science and Engineering June 2000枣色素提取工艺的研究摘 要食用天然色
2、素安全可靠，色泽自然，有逐渐取代合成色素成为食品主着色剂的趋势，从红枣中提取出天然色素，不但能应用于食品着色，为食用天然色素增添新的品种，还对红枣的综合开发利用，提高附加值和经济效益具有积极的意义。本论文对红枣红色素提取工艺进行了初步研究。实验结果表明，红枣红色素提取的最佳工艺条件是0.2mol/L NaOH溶液为提取剂，提取温度80，料液比1:20，提取时间3小时。关键词：红枣；色素；提取 Studied the extraction of pigment form ziziphusAbstractNatural pigments,on the safe and reliable side,
3、 can gradually replace synthetic pigments and become the main food pigment. The pigment extracts from Jujube is a natural pigment, which can increase the kinds of natural pigment and crop economy.This paper systematically studied the extraction of red pigment from ziziphus.Results showed the optimal
4、 conditions were: extraction solution of 0.2mol/L NaOH. Temperature at 80, material extraction solution ratio of 1:20, extraction time for 3 h.Key Words ：Ziziphus; pigment; extraction目 录摘 要IABSTRACTII前 言11 材料与方法31.1 材料和试剂31.1.1 原料31.1.2 主要试剂31.1.3 主要仪器31.2 实验方法41.2.1枣色素最佳提取剂的实验方案41.2.2枣色素的最大吸收波长实验方案
5、41.2.3 单因素实验41.2.4 正交实验方案52 结果与分析62.1枣色素最佳提取剂的选择62.2枣色素最大波长的确定62.3单因素对枣色素的影响72.3.1 提取剂浓度对枣色素提取的影响72.3.2 提取时间对枣色素提取的影响72.3.3 提取温度对枣色素提取的影响82.3.4 料液比对红红色素提取的影响92.4 正交实验对枣色素的最佳提取条件的确定103 讨论114 结论12 参考文献13致 谢15前 言食品的色、香、味和形是评价食品表现质量的四大基本参数，也是消费者选择食品的重要依据。食品的色泽是人们对食品的第一个感性接触，具有鲜艳颜色的食品不仅令人赏心悦目、激发人们的购买欲望，而
6、且还大大刺激人的食欲。因此，赋予食品鲜明、悦目、逼真、和谐的色彩，对于提高食品价值有重要的意义1。许多食品都含有天然色素，但在加工和贮藏过程中不太稳定，容易发生变色和褪色，会使人认为已经变质，立即失去食欲，这就需要添加一些食用色素来保持或改善食品色泽，以增加食品的诱惑力，因此食用色素在食品工业中是必不可少的，并且越来越受到重视3。目前食品工业中使用的色素有人工合成色素和天然合成色素两类。前者大部分属偶氮类型化合物，其中有些在人体内可代谢生成-萘胺和-氨基-1-萘酚，对人体有一定的毒副作用；后者是来源于天然植物的根、茎、叶、花、果实和动物、微生物等可以食用的色素，称为使用天然色素5。在古代科学技
7、术不发达，人们将天然色素添加到食物中去以保持食物的色素，如我国古代人们用红曲色素制作葡萄酒，在公元1500年前的古埃及，人们就利用天然提取物和葡萄酒来改善糖果的色泽。1856年英国的W.H.Perkins发明了第一个合成有机色素-苯胺紫，揭开了合成色素的新纪元。由于这类合成色素的色泽鲜艳，着色能力强，稳定性好，品质均一，易于溶解和复配拼色以及工业化规模生产使成本大大降低等一系列优点，使之很快取代了天然色素，在食品等行业得到普遍应用8。但是随着现代食品毒理学和分析化学等学科的发展，人类逐渐了解了合成色素进入人体后的转化机理，认识到多数的合成色素品种对人体有较为严重的慢性毒性和致畸致癌性，因此许多
8、合成色素相继被各国停止使用，比如美国1976年起宣布禁止使用部分合成色素。随着合成色素使用受限，在回归自然地呼声中，天然食用色素越来越受到欢迎重视，在食品工业中的应用日趋广泛13。虽然天然色素有一些缺点，比如易受食品的PH值、加工条件、热和光的影响，颜色不够鲜艳，加工成本也比较高，更加推动天然色素在食品工业中的应用。红枣又称中华大枣、枣、华枣，是鼠李科枣属植物枣树（Zizyphus.Jujube Mill）的果实。红枣原产我国，栽培历史悠久，距今已有3000多年的栽培史。史记、齐民要术、打枣谱、本草纲目等古书中都有有关枣树及红枣的记载。红枣主产我国，目前我国拥有全世界95%以上的枣树资源和红枣
9、产品，在世界红枣产业和贸易中占绝对主导地位。据中国农业年鉴统计资料，从1980-1995年16年间，我国红枣产量由3700万公斤上升到7800万公斤，而目前全国枣树栽培面积已近67万公顷，年产量尽10亿公斤。枣树在我国分布极广，北起内蒙，南至两广，西至新疆，东到沿海各省，其中主要生产区陕西、山东、河北、山西、河南五省的年产量约占全国年总产量的90%左右。红枣的营养成分既丰富又全面，被称为“活性维生素丸”。中国古农学、古医学对红枣的营养、保健价值早已做了十分精辟的阐述。本草纲目中记载红枣：“熟则可食，干则可补，丰俭可以济时，疾苦可以备药，辅助粮食以养民生”；“干枣润心肺，止咳，补五脏，治虚损，除
10、肠胃癖气”；大枣味甘无毒，安中养脾，平胃气，通九窍，是药食同源的典型，是果品中的补品王，人们一直将他视为“上等补品”食用。据中国农科院分析中心测定：中国红枣含水量23%24%，糖55%80%，粗蛋白2.92%，粗纤维2.41%，粗脂肪0.96%，磷0.09%1.29%，钾0.61%1.05%，钙0.03%0.05%，镁0.03%0.05%等，以及含有各种维生素。红枣还含有丰富的有机酸和人体所需的八种必要氨基酸以及幼儿体内不能合成的精氨酸和组氨酸，另外还含有3300mg/100g以上的尼克酸。红枣性温味甘，含有蛋白质、脂肪、糖、钙、磷、铁、镁及丰富的维生素A、维生素C、维生素B1.维生素B2，此
11、外还含有胡萝卜素等，营养十分丰富，民间有“天天吃红枣，一生不显老”之说。红枣不仅是人们喜爱的果品，也是一味滋补脾胃、养血安神、治病强身的良药。产妇食用红枣，能补中益气、养血安神，加速机体复原；老年体弱者食用红枣，能增强体质，延缓衰老；尤其是一些从事脑力劳动的人及神经衰弱者，用红枣煮汤代茶，能安心守神，增进食欲。素有茶癖的人，晚间过饮，难免辗转不眠，若每晚以红枣煎汤代茶，可免除失眠之苦。春秋季节，乍寒乍暖，在红枣中加几片桑叶煎汤代茶，可预防伤风感冒；夏令炎热，红枣与荷叶同煮可利气消暑；冬日严寒，红枣汤加生姜红糖，可驱寒暖胃。利用现代科学手段进一步分析，发现红枣还含有多种生理活性物质，如环磷酸腺苷
12、（C-AMP）、多糖、芦丁、生物碱等16。环磷酸腺苷是一种调控细胞增殖分化的生理物质，有非常明显的抑制癌细胞生长的功能，此外它还参与糖原和脂肪的分解、类固醇生成以及酶活性等多种生理生化过程的调节，并可以作用于基因转录和翻译，影响蛋白质的合成。红枣中丰富的芦丁成分能加强体内维生素C的作用，促进维生素C在体内的蓄积，使人体血脂胆固醇降低，防止血管硬化。1 材料与方法1.1 材料和试剂1.1.1 原料红枣购于超市，为干红枣（品种为山西大滩枣）。选择饱满完整的红枣，在沸水里煮5min，立即放入冷水中除去果肉，枣皮在40烘干恒重，用植物组织粉碎机粉碎。1.1.2 主要试剂 名称产地无水乙醇天津市科密欧化
13、学试剂有限公司乙醚天津市科密欧化学试剂有限公司石油醚天津市科密欧化学试剂有限公司盐酸宜昌神龙化学试剂有限公司乙酸乙酯天津市科密欧化学试剂有限公司NaOH天津市科密欧化学试剂有限公司甲醇天津市科密欧化学试剂有限公司1.1.3 主要仪器 名称产地植物组织粉碎机天津市泰斯特仪器有限公司TG328型分析天平常州诺基仪器有限公司UV-7200型紫外可见分光光度计 尤尼柯仪器有限公司HHS型电热恒温水浴锅上海正慧工贸有限公司RE-52型旋转蒸发仪上海亚荣生化仪器厂1.2 实验方法1.2.1 枣色素的最佳提取剂的实验方案分别称取红枣枣皮粉末8份，每份5g，采用无水乙醇、甲醇、0.2mol/L NaOH 溶液
14、、0.2mol/L HCL 溶液、蒸馏水、乙醚、石油醚、乙酸乙酯8种提取剂做提取实验，料液比（红枣枣皮(g) : 提取剂(ml)）1:20，温度60，提取3小时，观察提取液颜色。1.2.2 枣色素的最大吸收波长实验方案将由最佳提取剂提取的色素液稀释至10倍后，用UV-7200型紫外可见分光光度计测定其在不同波长下的吸光度值，确定其最大吸收波长max。1.2.3 单因素实验对提取剂浓度、提取时间、提取温度、料液比进行单因素试验，得到各因素的最佳工艺条件。提取剂浓度对枣色素提取的影响分别称取红枣枣皮粉末6份，每份2g，NaOH 浓度在0.100.60mol/L 范围内，料液比1:20，放在三角瓶中
15、密封，于60恒温水浴3h，过滤，稀释十倍，以提取剂作对照，于max处测吸光值。提取时间对枣色素提取的影响分别称取红枣枣皮粉末7份，每份2g，用0.20 mol/L NaOH 作提取剂，料液比1:20，放在三角瓶中密封，于60很温水浴提取17h ，过滤，稀释10倍，以提取剂作对照，于max处测吸光值。提取温度对枣色素提取的影响分别称取红枣枣皮粉末6份，每份2g，用0.20 mol/NaOH 作提取剂，料液比为1:20，放在三角瓶中密封，分别于30，40，50，60，70，80恒温水浴中提取3h，过滤，稀释10倍，以提取剂作对照，于max处测吸光值。料液比对枣色素提取的影响分别称取红枣枣皮粉末7份
16、，每份2g，用0.20 mol/L NaOH 作提取剂，料液比分别为1:10、1:15、1:20、1:25、1:30、1:35、1:40，放在三角瓶中密封，于60很温水浴3h，过滤，稀释10倍，以提取剂作对照，于max处测吸光值。1.2.4 正交实验方案为了确定枣色素的最佳提取条件，采用正交试验法来拟定出实验方案（见表1-1）以考察4个因素对枣色素的影响表1-1 正交实验方案水平A（温度）B（料液比）1：xC（浓度）mol/LD（时间）h1601:150.232701:200.343801:250.452 结果与分析2.1 最佳提取剂的选择（1）提取剂对枣色素提取的影响表2-1 不同提取剂的提
17、取效果提取剂无水乙醇甲醇NaOH0.2mol/LHCL0.2mol/L蒸馏水乙醚石油醚乙酸乙酯颜色浅红色深橘黄色深红色浅黄色橙黄色几乎无色几乎无色无色由表2-1可以看出，0.2mol/L NaOH提取液的颜色为深红色，与枣皮颜色相近，表明NaOH溶液的提取效果最好，因此采用NaOH溶液作为枣色素的提取溶剂。2.2枣色素最大波长的确定将色素液用0.2 mol/L NaOH溶液稀释至10倍后，用UV-7200紫外可见分光光度计测定其在不同波长下的吸光度值。结果如图2-1所示，枣色素在340nm附近吸光度值最大。因此，选定340nm作为测定吸光度值的最佳吸收波长。图2-1 枣色素的吸收曲线2.3单因
18、素对枣色素的影响2.3.1 提取剂浓度对枣色素的影响提取剂浓度的影响如图2-2，随着浓度的增大，吸光值增大，表面提取率增大，当提取剂浓度为0.2mol/L时吸光值最大，提取效果最好，其后随着浓度升高，吸光值反而逐渐下降，其原因可能是随着提取剂浓度的增大，一些杂质也随着溶出，对提取过程产生了干扰，因此选用0.2mol/L的提取剂进行提取。图2-2 提取剂浓度对枣色素提取的影响2.3.2 提取时间对枣色素的影响提取时间对枣色素提取效果的影响见图2-3，提取率随着时间的增加而增加，提取时间为3h时提取效果最好，时间延长，吸光值下降，其原因可能是溶剂的溶解能力达到饱和，同时提取出的色素部分遭到破坏，因
19、此提取时间并非越长越好，在此选择提取时间为3h。图2-3 提取时间对枣色素的影响2.3.3提取温度对枣色素的影响由图2-4可以看出，提取温度对提取效果的影响较大，随着温度的升高，色素的吸光值呈上升趋势，80时最大为2.624，到90时下降。通常来说，提高提取温度是增大提取率的有效方式，温度升高，溶剂的分子运动加快，渗透、扩散、溶解速度加快，使色素易于从细胞转移到溶剂中，但另一方面，色素等活性物质对热较敏感，过高的温度会使之降解，同时温度升高会溶出更多杂质，进一步干扰色素的浸出，因此，枣色素的提取温度以80为宜。图2-4 提取温度对枣色素的影响2.3.4料液比对枣色素的影响从图2-5可以看出，当
20、色素液吸光值随料液比增加而增大，达到1:20时效果最好，之后增长幅度平缓。通常来说，料液比增大，提取出来的物质也越多，但是实际上当溶剂用量达到一定量后，提取物质已基本完成，在增加溶剂对提取没有大的提高，且会浪费溶剂，因此从降低成本等因素综合考虑，料液比选择1:20为宜。图2-5 料液比对枣色素的影响2.4 正交实验对枣色素最佳提取条件的确定根据上述单因素实验结果，以温度（A）、料液比（B）、提取剂浓度（C）、时间（D）4种因素设计了正交试验，其试验设计和结果见表2-2。表2-2 正交试验安排与结果实验号A（温度）料液比1：xC（浓度）mol/L D(时间)h吸光度111112.19121222
21、2.183313331.997421232.302522312.311623122.256731322.433832132.513933212.407K16.3716.9266.9606.909K26.8697.0076.8926.872K37.3536.6606.7416.812R0.9820.3470.2190.097由表2-7可知，枣色素的最佳工艺条件为A3B2C1D1 ，即温度80、料液比为1:20、NaOH浓度 0.2mol/L、提取时间3h。其中温度对色素的提取影响最大，其次是料液比、NaOH浓度，影响最小的是提取时间。3讨论3.1枣色素提取温度的确定提取温度对提取效果的影响较大，
22、随着温度的升高，色素的吸光值呈上升趋势，80时最大，到90时下降。通常来说，提高提取温度是增大提取率的有效方式，温度升高，溶剂的分子运动加快，渗透、扩散、溶解速度加快，使色素易于从细胞转移到溶剂中，但另一方面，色素等活性物质对热较敏感，过高的温度会使之降解，同时温度升高会溶出更多杂质，进一步干扰色素的浸出，因此，枣色素的提取温度以80为宜。3.2枣色素提取时间的确定提取率随着时间的增加而增加，提取时间为3h时提取效果最好，时间延长，吸光值下降，其原因可能是溶剂的溶解能力达到饱和，同时提取出的色素部分遭到破坏，因此提取时间并非越长越好，在此选择提取时间为3h。4 结论通过单因素及正交实验可知：枣
23、色素的最佳提取工艺条件为温度80、料液比1:20、NaOH浓度0.2mol/L、提取时间3h。参 考 文 献1马自超, 庞业珍.天然食用色素及生产工艺学M.北京: 中国林业出版社, 1994.1-32张凤秀, 张光先.大枣红色素的提取及稳定性研究J.西南农业大学学报,1998,20(l):72-75.3刘晓庚, 丁悦琴, 陈梅梅.南酸枣果皮色素的提取研究J.江西农业学报, 1994,6(2):87-92.4凌关庭.天然食品添加剂手册M.北京: 化学工业出版社,2000.258.5胡国华.食品添加剂应用基础.北京：化学工业出版社，2005.104.6张华，李景琳.对食用天然色素研制与开发的思考J
24、.辽宁农业科学，1998(6):27-2.7刘钟栋.食品添加剂原理及应用技术.第二版，北京：中国轻工业出版社，2000.120.8谭建军.食用色素的性质及应用J.化学教育，1998.1-49吴志梅.栀子蓝色素的发酵及分离纯化工艺的研究J.生物技术，2005,15(4)：61-6310Meggoss.Food colors:an international perspective. The Manufacturing Confectioner. 1995,59-6011Del Campo J A , Rodrfguez H, Moreno J,et al . Appl Microbiol Bio
25、technol , 2004, 64: 848-95412Margalith P Z. Appl Microbiol Biotechnol , 1999 , 51: 431-43813姚成立，毕建红.天然色素的提取和研究进展J. 安徽化工，2007,33（3）：1-314曲泽洲，王永恵。中国枣树志。枣卷.北京：中国林业出版社，199315刘广运.红枣深加工前景及产业化研究J.中国林业，1999，（11）：4316张荣泉,杨企铮.大枣化学成分研究J.中草药，1992,23（11）：60917孙灵霞. 木枣枣皮红色素的提取工艺及其稳定性研究：硕士学位论文.西安：陕西师范大学，200518Sato
26、Shingo, Onodera Junichi, Tesuhiro Isobe, etal. Process for the production of carthaminP, US5750379, 1998.05.12.19Sinisterra JV.Application of ultrasound to biotechnology:an interviewJ. Ultrasonic ,1998, 30 (3): 180-18520李晓银. 天然色素提取和分析技术研究进展J.林产化学与工业， 2006.26 (3) : 118-122致 谢Emloyment tribunals sort
27、out disagreements between employers and employees. You may need to make a claim to an employment tribunal if: you dont agree with the disciplinary action your employer has taken against you your employer dismisses you and you think that you have been dismissed unfairly. For more informu, take advice
28、 from one of the organisations listed underFurther help. Employment tribunals are less formal than some other courts, but it is still a legal process and you will need to give evidence under an oath or affirmation. Most people find making a claim to an employment tribunal challenging. If you are thi
29、nking about making a claim to an employment tribunal, you should get help straight away from one of the organisations listed underFurther help. ation about dismissal and unfair dismissal, seeDismissal. You can make a claim to an employment tribunal, even if you haventappealedagainst the disciplinary
30、 action your employer has taken against you. However, if you win your case, the tribunal may reduce any compensation awarded to you as a result of your failure to appeal. Remember that in most cases you must make an application to an employment tribunal within three months of the date when the event
31、 you are complaining about happened. If your application is received after this time limit, the tribunal will not usually accept i. If you are worried about how the time limits apply to you If you are being represented by a solicitor at the tribunal, they may ask you to sign an agreement where you p
32、ay their fee out of your compensation if you win the case. This is known as adamages-based agreement. In England and Wales, your solicitor cant charge you more than 35% of your compensation if you win the case.youre clear about the terms of the agreement. It might be best to get advice from an exper
33、ienced adviser, for example, at a Citizens Advice Bureau. To find your nearest CAB, including those that give advice by e-mail, click onnearest CAB.For more information about making a claim to an employment tribunal, seeEmployment tribunals.The (lack of) air up there Watch m Cay man Islands-based We
34、bb, the head of Fifas anti-racism taskforce, is in London for the Football Associations 150th anniversary celebrations and will attend Citys Premier League match at Chelsea on Sunday.I am going to be at the match tomorrow and I have asked to meet Ya ya Toure, he told BBC Sport.For me its about how h
35、e felt and I would like to speak to him first to find out what his experience was.Uefa hasopened disciplinary proceedings against CSKAfor the racist behaviour of their fans duringCitys 2-1 win.Michel Platini, president of European footballs governing body, has also ordered an immediate investigation
36、 into the referees actions.CSKA said they were surprised and disappointed by Toures complaint. In a statement the Russian side added: We found no racist insults from fans of CSKA.Age has reached the end of the beginning of a word. May be guilty in his seems to passing a lot of different life became
37、the appearance of the same day; May be back in the past, to oneself the paranoid weird belief disillusionment, these days, my mind has been very messy, in my mind constantly. Always feel oneself should go to do something, or write something. Twenty years of life trajectory deeply shallow, suddenly f
38、eel something, do it.一字开头的年龄已经到了尾声。或许是愧疚于自己似乎把转瞬即逝的很多个不同的日子过成了同一天的样子；或许是追溯过去，对自己那些近乎偏执的怪异信念的醒悟，这些天以来，思绪一直很凌乱，在脑海中不断纠缠。总觉得自己似乎应该去做点什么，或者写点什么。二十年的人生轨迹深深浅浅，突然就感觉到有些事情，非做不可了。The end of our life, and can meet many things really do?而穷尽我们的一生，又能遇到多少事情是真正地非做不可？During my childhood, think lucky money and new c
39、lothes are necessary for New Year, but as the advance of the age, will be more and more found that those things are optional; Junior high school, thought to have a crush on just means that the real growth, but over the past three years later, his writing of alumni in peace, suddenly found that isnt
40、really grow up, it seems is not so important; Then in high school, think dont want to give vent to out your inner voice can be in the high school children of the feelings in a period, but was eventually infarction when graduation party in the throat, later again stood on the pitch he has sweat profu
41、sely, looked at his thrown a basketball hoops, suddenly found himself has already cant remember his appearance.童年时，觉得压岁钱和新衣服是过年必备，但是随着年龄的推进，会越来越发现，那些东西根本就可有可无；初中时，以为要有一场暗恋才意味着真正的成长，但三年过去后，自己心平气和的写同学录的时候，突然就发现是不是真正的成长了，好像并没有那么重要了；然后到了高中，觉得非要吐露出自己的心声才能为高中生涯里的懵懂情愫划上一个句点，但毕业晚会的时候最终还是被梗塞在了咽喉，后来再次站在他曾经挥汗如
42、雨的球场，看着他投过篮球的球框时，突然间发现自己已经想不起他的容颜。Originally, this world, can produce a chemical reaction to an event, in addition to resolutely, have to do, and time.原来，这个世界上，对某个事件能产生化学反应的，除了非做不可的坚决，还有，时间。A persons time, your ideas are always special to clear. Want, want, line is clear, as if nothing could shake h
43、is. Also once seemed to be determined to do something, but more often is he backed out at last. Dislike his cowardice, finally found that there are a lot of love, there are a lot of miss, like shadow really have been doomed. Those who do, just green years oneself give oneself an arm injection, or is a self-righteous spiritual.一个人的时候，自己的想法总是特别地清晰。想要的，不想要的，界限明确，好像没有什么可以撼动自己。也曾经好像已经下定了决心去做某件事，但更多的时候是最后又打起了退堂鼓。嫌恶过自己的怯懦，最终却发现有很多缘分，有很多错过，好像冥冥之中真的已经注定。那些曾经所谓的非做不可，只是青葱年华里自己给自己注射的一支强心剂，或者说，是自以为是的精神寄托罢了。At the moment, the sky is dark, the air is fresh factor after just rained. Sud
