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1、毕业设计（论文）纳米凹凸棒土在乙丙橡胶中的应用研究（凹凸棒土与炭黑并用）Nano - attapulgite clay in research and application of ethylene - propylene rubber ( attapulgite clay combined with carbon black )班级 学生姓名 学号 指导教师 职称 导师单位 论文提交日期 毕业设计（论文）任务书课题名称 纳米凹凸棒土在乙丙橡胶中的应用研究 课题性质 生产和社会实际研究 班 级 学生姓名 学 号 指导教师 导师职称 一选题意义及背景本课题主要解决纳米凹凸棒土部分替代炭黑用于乙丙
2、橡胶制品，同时对于推广纳米材料应用领域，在塑胶跑道面层胶、汽车密封胶条、汽车橡胶配件、工程橡胶制品等有重要指导作用。研究主要涉及不同粒径的凹凸棒土材料的变量对硫化特性、工艺性能的影响和物理机械性能的影响，找出代替或部分代替炭黑用于乙丙橡胶制品的有效途径。二毕业设计（论文）主要内容：内容包括不同品种纳米凹凸棒土材料（不同表面活性剂处理的品种和未经过表面处理的品种）与炭黑并用对乙丙橡胶性能影响研究1） 结合不同产品性能指标，对各种材料的选择与论证，拟定变量试验配方2） 胶料的制备3） 测定不同补强体系进行硫化特性（硫化速度曲线、硫化参数t10、t90）、进行试片硫化实验4） 冷却停放后测定硫化胶的
3、物理机械性能（硫化胶硬度、胶料门尼粘度、耐磨性能、撕裂性能、耐老化性能、拉伸强度、定伸应力、拉伸永久变形和压缩永久变形、扯断伸长率、撕裂强度，并测定相应性能，计算老化系数）对比5） 确定优化配方，以最佳配方重复试验一次，进而对炭黑、白炭黑、纳米凹凸棒土并用性能进行研究，确定部分代替炭黑，以降低配方成本。三计划进度：毕业设计（论文）进行主要分四个阶段：1第一周查资料，写开题报告3000字，同时拟定配方。2第二周第五周进行变量试验实验、确定优化配方、分析实验数据。3第六周书写毕业论文（30005000字），准备毕业答辩，写答辩提纲，制作多媒体答辩材料。4.第七周毕业论文答辩。四毕业设计（论文）结束
4、应提交的材料：1、原始数据记录本2、开题报告3、毕业论文指导教师 ： 教研室主任： 年 月 日 年 月 日论文真实性承诺及指导教师声明学生论文真实性承诺本人郑重声明：所提交的作品是本人在指导教师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，内容真实可靠，不存在抄袭、造假等学术不端行为。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。如被发现论文中存在抄袭、造假等学术不端行为，本人愿承担本声明的法律责任和一切后果。毕业生签名： 日 期： 指导教师关于学生论文真实性审核的声明本人郑重声明：已经对学生论文所涉及
5、的内容进行严格审核，确定其内容均由学生在本人指导下取得，对他人论文及成果的引用已经明确注明，不存在抄袭等学术不端行为。指导教师签名： 日 期： 凹凸棒土在乙丙橡胶中的应用研究摘 要：本文研究纳米凹凸棒土材料与炭黑并用对乙丙橡胶性能影响研究，结合不同产品性能指标，对各种材料的选择与论证，拟定变量试验配方，胶料的制备，测定不同补强体系进行硫化特性，硫化胶的物理机械性能对比研究。混炼过程中，凹凸棒土分散速度慢，但胶料硬度变大。当添加石蜡油时，出现胶料打滑、不包辊现象，胶料之后还会出现黏辊情况。为此在添加补强剂的同时添加石蜡油，这样就可以加快胶料吃粉速度，改善加工工艺。硫化过后，胶料光洁度较好，均无气
6、泡。研究表明：（1 ）凹土可以取代和炭黑并用作为橡胶补强材料;（2 ）应用过氧化物体系硫化，能克服过氧化物及硫黄为主的体系硫化的缺点， 并能提高E P D M 橡胶的综合性能;（3 ）AT加入量为10份、N330 40份时综合力学性能最好，补强效果好、可塑性好、压缩变形小、扯断伸长率高，可以大批量应用与实际生产。关键词：凹凸棒土，三元乙丙橡胶Application of attapulgite in ethylene - propylene rubber researchAbstract：Study on Nano - attapulgite material in this article
7、and study on the effect of carbon black and on ethylene - propylene rubber, combined with performance indicators for different products, selection and demonstration of various materials to develop variable test formula, preparation of rubber compound, a vulcanizing properties of different reinforcem
8、ent system, comparative study on physical and mechanical properties of Vulcanized rubber. In the mixing process, attapulgite clay dispersion slow, but larger rubber hardness. When a liquid paraffin is added, skids, excluding roll of rubber compound behavior occurs, rubber adhesive roll happens after
9、. To do this to add reinforcing agents while adding paraffin oil, so that you can speed up the eating of rubber compound powder speed, improved processing technology. After vulcanization, rubber finish better is no bubble. Research indicates that : ( 1 ) au soil can replaced and carbon black and as
10、rubber supplement strong material ; ( 2 ) application peroxide system sulfide , can overcome peroxide and the sulfur yellow mainly of system sulfide of shortcomings , and can improve e p d m rubber of comprehensive performance ; ( 3 ) at joined volume for 10 copies , and N330 40 copies Shi comprehen
11、sive mechanical performance best , supplement strong effect good , and plasticity good , and compression deformation small , and pulled broken elongation rate high , can large volume application and actual productionKeywords : attapulgite, EPDM rubber目 录第一章 前言11.1凹凸棒土的结构及其成份11.1.1凹土电镜照片11.1.2凹凸棒石晶体结
12、构21.2乙丙橡胶的结构及其性能21.3各种原材料的选择与论证21.3.1生胶体系21.3.2硫化体系21.3.3 补强、填充体系31.3.4 软化增塑体系31.3.5 防护体系3第二章 实验部分32.1实验原材料与实验设备32.1.1实验原材料32.1.2实验仪器设备42.2 试验配方42.3 胶料的制备42.4工艺流程52.5工艺要求52.5.1塑炼52.5.2混炼52.5.3硫化52.6测试项目与标准52.7 实验结果与讨论62.7.1 硫化特性62.7.2 门尼粘度72.7.1 物理机械性能82.8实验分析10第三章结论10参考文献10致谢11第一章 前言1.1凹凸棒土的结构及其成份A
13、T棒土一种天然的一维无机纳米材料，原料来源广泛，制备成本低，易于较大批量生产，可较好的解决未来因纳米技术改造传统复合材料所出现的人工纳米单元材料批量小、成本高等问题。因此利用AT的一维纳米棒晶对AT进行高附加值开发无论从理论上还是实际应用都具有重要的意义。1.1.1凹土电镜照片 图1.1 凹土电镜照片1.1.2凹凸棒石晶体结构图1.2 凹凸棒石晶体结构模型1.2乙丙橡胶的结构及其性能乙丙橡胶具有好的优异性能：首先，乙丙橡胶以具有高度的耐臭氧性、耐候性而著称，被誉为“无裂纹橡胶”。其他性能，如耐热性、耐化学介质性、耐紫外光，也较其他碳氢橡胶优。另外，乙丙橡胶也具有高度的填充型，可填充大量的油类、
14、炭黑等而保持其有效物性，从而得到充油橡胶和高填充低成本制品。1.3各种原材料的选择与论证1.3.1生胶体系：三元乙丙橡胶1.3.2硫化体系：在硫化体系上， 我们选择了半有效硫化体系硫化， 即以硫载体代替硫黄对E P D M 胶料进行交联。可使其生成的硫化胶主要具有单硫键或双硫键，因而可以改善胶料的耐热和高温下的压缩变形性能，延长焦烧时间。采用促进剂T M T D 作硫化剂。促进剂T M T D 是有机载硫体，其加热至1 0 0 以上可慢慢分解析出活性硫，有效硫含量为1 3 . 3 % ，一个T M T D 分子上只有一个硫原子能够脱掉， 这样可使硫化胶的橡胶烃分子之间形成C - S - C 单
15、硫键，从而有效地防止硫化胶的硫化后交联老化。此外为增大硫化胶拉伸强度、定伸应力，减少喷霜，还配有促进剂TS和促进剂DM。（1）多种促进剂并用，容易达到硫化作用平衡。（2）许多促进剂在较低浓度时，就会发生喷霜，因此用量不宜太高。（3）促进剂这间的协同效应，有利于导致硫化时间的缩短和交联密度的提高。而不采用过氧化物硫化体系， 虽能使橡胶耐热， 耐老化性能优异，但该体系有臭味，硫化速度慢，抗撕裂性能低， 价格较高等缺点；不采用硫黄硫化体系， 虽其橡胶力学性能好， 但有耐热性、永久变形差的弱点。我们所采用的半有效硫化体系正克服和改善了以上缺点。在半有效硫化体系中， 还应用了无机活性剂Z n O ，它在
16、E P D M 中有良好的导热作用又起到协调促进剂发挥促进硫化的作用。它与T M T D 反应生成锌盐，可加快硫化速度，改善硫化胶的物理机械性能， 应用了有机活性剂硬脂酸与氧化锌相结合， 则有促进硫化作用。1.3.3 补强、填充体系三元乙丙橡胶属非结晶橡胶,一般情况下只有加补强填充剂才有使用价值.三元乙丙橡胶可以较大量地充油和添加填充剂，但充油过多，由于硫化体系浓度降低和橡胶被稀释，从而减慢硫化速度。我们采用了补强剂高耐磨炉黑N330，其具有加工性能好、硫化胶强度高、耐磨性能好的特点， 有助于硫化胶在性能上稳定、提高。1.3.4 软化增塑体系目前广泛用于乙丙橡胶的增塑剂主要有石油系油,包括芳香
17、烃油、环烷油和石蜡油三大类；石油系油是乙丙橡胶最常用的增塑剂。我们选用石蜡油，石蜡油含挥发分最低，重量损失最小，填充石蜡油的胶料，压缩变形较小。石蜡油既是增塑软化剂， 又是防老剂。它可以增加胶料的粘着性， 有助于各种配合剂的分散和降低混炼温度， 有良好的加工性能， 改善硫化胶的性能。1.3.5 防护体系乙丙橡胶具有优越的耐老化性能，一般乙丙橡胶制品不需要加防老剂。第二章 实验部分2.1实验原材料与实验设备2.1.1实验原材料原材料名称生产厂家EPDM4050兰州石化有限公司ZnO河南省固始县鹏鑫锌化有限公司硬脂酸中国石化有限公司石蜡油兰州市西固城有限公司AT玖川科技有限公司硫磺浙江黄岩浙东橡胶
18、助剂有限公司促进剂DM中国石化南京化工厂2.1.2实验仪器设备名称生产厂家单刀式切胶机660-1型无锡市第一橡塑机械设厂开放式炼胶机XK-160无锡市第一橡塑机械有限公司平板硫化机QLB-50D/Q无锡市第一橡塑机械公司无转子硫化仪GT-M2000-A高铁科技股份有限公司电子式拉力试验机DL-2500N江都市新真威试验机械有限责任公司门尼粘度试验机GT-7080-S2高铁检测仪器有限公司电子比重直读天平XS365M高铁科技股份有限公司橡胶硬度计绍尔式LX-A型江都市真威试验机械有限责任公司冲片机CP-25江都市试验机械厂老化箱401B江都市真威试验机械有限责任公司2.2 试验配方原料名称123
19、456EPDM300300300300300300ZnO151515151515硬脂酸333333促进剂TMTD2.42.42.42.42.42.4促进剂TS1.51.51.51.51.51.5促进剂DM4.54.54.54.54.54.5硫磺3.63.63.63.63.63.6N3301501209060300AT0306090120150石蜡油303030303030总计5105105105105105102.3 胶料的制备由于E P D M 自粘性差，混炼时不易包辊，需要采用小辊距， 滚压成连续片状， 使其包辊后略放宽辊距， 进行加料混炼， 因在胶料配方材料配合上采用硫黄给予体体系硫化，
20、 促进剂T M T D 其硫化临界温度低（1 0 0 1 0 2 ）在加工中防止胶料焦烧， 在混炼后期加入， 同时要控制加入时的温度和时间。混炼温度为4 0 5 5 。E P D M 生热大、升温快，应开通设备上的冷却水来控制辊筒温度及胶料温度。2.4工艺流程本次试验主要工艺流程图如下：配料塑炼混炼 混炼下片、停放硫化 配合剂性能测试数据处理分析主要工艺流程图2.5工艺要求2.5.1塑炼生胶塑炼是橡胶制品生产的基本工艺之一，是其他工艺过程的基础，其目的是使生胶获得适宜的可塑性。但是乙丙橡胶是饱和性橡胶，分子间作用力小，不需要太多塑炼三元乙丙橡胶塑炼效果差，采用开炼机塑炼，在低温下稍薄通即可。2
21、.5.2混炼在炼胶机上将各种配合剂均匀的加入具有一定塑性的生胶中。在混炼过程中要保证配合剂均匀分散，否则会对橡胶的一些性能造成影响。辊距为（1.70.2）mm，前辊温55，后辊60；薄通35次；下片后为（3.00.2）mm乙丙橡胶在混炼时缺乏粘着性，不易“吃”炭黑，不易包棍，混炼时采用窄棍距。先将生胶薄通10次左右，使其形成连续包棍胶后，再放宽棍距进行加料混炼。棍温应控制在60左右，前棍温度稍低于后棍。混炼高填充油和高填充剂的胶料时，可将油和填充剂先混合后再加入到胶料中，以改善混炼操作。混炼加料顺序生胶氧化锌、硬脂酸、促进剂DM固体软化剂填充补强剂液体软化剂促进剂TMTD、促进剂TS硫磺。2.
22、5.3硫化通过无转子硫化仪GT-M2000A 测出最佳硫化时间，然后将胶料停放24后放入平板硫化机QLB-100中，在165-170、1015Mpa下硫化，使橡胶制品的宏观特征、微观结构都发生变化，从而获得制品要求的物理机械性能和相应的使用性能的试片。2.6测试项目与标准门尼黏度:测试参照GBT1232.12000标准进行混炼胶门尼黏度测试；硫化特性测定：参照GBT16584 1996标准进行橡胶硫化特性测试。硬度：以国家标准GBT 5311999测定SBR试片的邵式A型硬度。 密度：据阿基米德定律，物体浸没在水中时，其浮力等于其体积与水密度积 拉伸性能：参照GB/T528 测定伸长率、定伸应
23、力、拉伸应力、永久变形撕裂性能：参照GB/T529 测定撕裂强度2.7 实验结果与讨论2.7.1 硫化特性C份数/AT份数50/040/1030/2020/3010/400/50硫化特性测试温度()170170170170170170最大转矩（dN-m）17.56420.96622.38120.37120.60421.175最小扭矩(dN-m)1.8261.8792.2863.1364.1025.403T10（s）505557616858T90（s）124143176193274313T100（s）198193265382579717表一 硫化转矩对比曲线有表一可以看出随着炭黑分数的减少，凹凸
24、棒土份数的增加，最小硫化转矩逐渐提升，最大转矩也成上升趋势，并且在C90份/AT60份时转矩最大，说明此时胶料的交联密度最大。 表二 不同配方T10、T90、T100对比曲线由表二可知，工艺正硫化时间T90和理论正硫化时间T100均随着炭黑分数的减少凹凸棒土份数的增加，而不断增加。说明胶料硫化时间延迟，硫化速度减慢。C份数/AT份数50/040/1030/2020/3010/300/50门尼粘度LM 52.852.860.969.277.889.4MaxMoony83.073.695.5100.0111.8120.72.7.2 门尼粘度表三 门尼粘度对比曲线由表三可知门尼粘度随着炭黑分数的减少
25、，凹凸棒土份数的增加，门尼粘度在不断增加，说明胶料可塑性越来越差。2.7.1 物理机械性能C份数/AT份数50/040/1030/2020/3010/300/50物理机械性能测试拉伸强度MPa17.9220.7319.2716.1610.816.43100%定伸应力MPa2.482.552.652.202.162.04300%定伸应力MPa7.406.475.724.203.593.29最大伸长率%509650641773782845压缩永久变形22%44%42%52%48%55%表四 拉伸性能曲线由表四可知随炭黑用量的减少，拉伸强度随之降低，并知道当C120/AT30时拉伸强度最大。表五 最
26、大伸长率 由表五可知胶料伸长率随着炭黑用量减少，越来越高表六 压缩永久变形曲线由表六可知压缩永久变形随炭黑用量减少而升高 2.8实验分析混炼过程中，但一开始填充凹凸棒土时，原本包辊的乙丙橡胶整体性被破坏，出现粗糙、破碎的想象，填料分散速度慢，经过3分钟左右后，胶料重新可以包辊，但硬度变大。当添加石蜡油时，出现胶料打滑现象，胶料不包辊，必须在滚筒上撒一些粉状填充剂才能好转，之后还会出现黏辊现象。为此在添加补强剂的同时添加石蜡油，这样就可以加快胶料吃粉速度，改善加工工艺。黏辊可能与辊温有关，辊温过高或过低都有可能使胶料黏辊。硫化过后，胶料光洁度较好，均无气泡。第三章 结论（1 ）凹土可以取代和炭黑
27、并用作为橡胶补强材料;（2 ）应用过氧化物体系硫化，能克服过氧化物及硫黄为主的体系硫化的缺点， 并能提高E P D M 橡胶的综合性能;（3 ）AT加入量为30份、N330 120份时综合力学性能最好，补强效果好、可塑性好、压缩变形小、扯断伸长率高，可以大批量应用与实际生产。参考文献1谢遂志，等，橡胶工业手册（第一，二分册），北京：化学工业出版社，1989.2钱运华，金叶玲，吴洁，等凹凸棒粘土填充橡胶研究J非金属矿，2000，23(6)：25-263范文元，彭书传，池勇凹棒石粘土橡胶补强剂的应用研究J中外技术情报，1994，11：33-354周彦豪新型浅色橡胶填料J橡胶工业，1989，4(5)
28、：41-44. 5翁国文 聂恒凯橡胶物理机械性能测试M化学工业出版社，2009:4-5,9-12.6翁国文编著实用橡胶配方技术北M京：化学工业出版社，2008年，1-67翁国文主编配合与塑混炼操作技术M徐州：中国矿业大学出版社，2008年，28-328聂恒凯主编橡胶通用工艺M北京：化学工业出版社，2009年，4-99王艳秋主编橡胶塑炼与混炼M北京：化学工业出版设，2005年，96-10710张玉龙 孙敏/主编橡胶品种与性能手册M北京：化学工业出版设，2006年，46-55致谢至此，我的论文即将完成，在论文即将完成之际，我衷心地向在我做毕业设计过程中指导和帮助过我的的所有人说声：谢谢你们！我的主指导老师：XXX 主任，副指导：XX老师，还有在毕业试验过程中硫化实验室主任：XX老师、XX老师；炼胶实验室主任：XXX老师；物性测试实验室主任：XX老师。没有老师们的悉心照顾和培养，我们不会有这样的成绩！另外我还要感谢我的团队成员XX、XX、XX，实验过程中我们一起配料，炼胶，硫化，我们轮流吃饭休息，我们一起讨论争辩研究和探讨。不仅在理论上收获了很多，更在过程中收获快乐和分享。还有其他我没提到的帮助过我们的同学和老师，我也要向他们道一声：谢谢！
