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1、河南科技大学毕业设计（论文）开题报告（学生填表）学院：材料学院 年 月 日课题名称0.4CaTiO3-0.6(Li1/2Nd1/2)TiO3微波介质陶瓷的低温烧结工艺研究学生姓名马 丁专业班级非金材061课题类型论文指导教师职称课题来源科研1. 设计（或研究）的依据与意义微波介质陶瓷是指应用于微波频段（主要是300MHz-300GHz频段）电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，在现代通信中被用作谐振器、滤波器、介质基片、介质天线、介质回路等。进入二十世纪八十年代以来，以微波应用为代表的雷达及通讯技术的发展十分迅猛，尤其是在信息化浪潮席卷全球的今天，移动通讯如车载电话、个人便携式移动电话
2、、卫星直播电视等正在迅猛增长，而且移动通信设备和便携式终端正趋向小型、轻量、薄型、高频、低功耗、多功能、高性能发展。这一方面为微波介质陶瓷材料的发展提供了广阔的前景，另一方面也对以微波介质陶瓷材料为基础的微波电路元器件提出了更高的要求。为满足移动通信终端便携化、微型化的需要，最初的努力在于减小谐振电路的尺寸，因此寻找高介电常数、高品质因数和近零的频率温度系数的微波介质材料是人们研究的热点，但是采用此种途径小型化程度有限。低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramic, LTCC)是休斯公司于1982年开发的新技术，它采用厚膜技术，根据预先设计的电路结构，将电极材
3、料、基板、电子器件等一次烧成，是一种易于实现高集成度、高性能的电子封装技术。以低温共烧陶瓷（Low Temperature Co-fired Ceramic, 简称LTCC）技术为基础的多层结构设计可有效减小器件体积，是实现元器件向小型化、集成化、高可靠性和低成本方向发展的重要途径。多层微波元器件的制备，需要微波介质材料能与高导电率的金属电极如Pt、Pd、Au、Cu、Ag等共烧，从经济性和环境角度考虑，使用熔点较低的Ag（961）或Cu（1064）等金属作为电极材料最为理想。但是，目前大多数商用微波介质陶瓷烧结温度均在1200-1500，远高于Ag或Cu的熔点。0.4CaTiO3-0.6(Li
4、1/2Nd1/2)TiO3（CLNT）微波介电陶瓷具有较高的介电常数（Kr=112.6），适中的介电损耗（Qf=4480GHz），近零的频率温度系数（+8.2ppm/），有优势成为小型化移动通讯设备的介质材料。该体系属于复合钙钛矿系，是由两种频率温度系数相反的陶瓷复合而成。一种是具有正谐振频率温度系数的CaTiO3（CT）（ Kr=170，Qf=3600GHz，f =+800ppm/）陶瓷，另一种是具有负谐振频率温度系数的(Li1/2Nd1/2)TiO3（LNT）（Kr=80，Qf=700GHz（3GHz下测量），f =-310ppm/）陶瓷，两者按比例合成，最后得到介电性能优异的微波介质陶瓷
5、，并且通过控制二组元的比例，进行Ca位置的取代来调节f。然而该体系陶瓷的烧结温度较高（1300）。如何降低其烧结温度是本课题研究的主要方向，因此选择此体系进行研究是有一定的理论意义和实际意义的。通常降低微波介质陶瓷烧结温度的方法有以下三种：(1)掺入适量的烧结助剂低熔点氧化物及低熔点破璃，进行液相活性烧结；(2)采用化学法制备表面活性高的粉体，作为初始原料；(3)尽可能采用颗粒度细的材料。其中，利用掺加烧结助剂来实现微波介质陶瓷的低温烧结是最常见和经济的一种方法。本课题以CLNT陶瓷为基础，采用BaCu(B2O5)等为烧结助剂，通过对液相烧结后CLNT陶瓷的组织和结构的分析，研究助烧剂对烧结温
6、度和介电性能的影响，初步探索助烧机理，在降低烧结温度的同时获得优良的介电性能。2. 国内外同类设计（或同类研究）的概况综述近年来，应用于微波频段电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的微波介质陶瓷已成为国际上对微波介质材料研究的一个新热点。关于CaTiO3 材料的微波介电性能，不同的研究者报道的结果有一些差异。一般认为其r为170，品质因素之积Qf为3600 GHz和谐振频率温度系数f为+800ppm/。其主要缺点是f太大，离实际应用的要求太远。有学者用分别预合成Ca1-xNd2x/3TiO3(CNT)和Li1/2Nd1/2TiO3的方式制备(1-y)Ca1-xNd2x/3TiO3-yLi1/
7、2Nd1/2TiO3(CNLNT)材料，主要研究了当x=0.39，y=0.45，0.48，0.50，0.52，在13001450烧结的CNLNT的微波性能。当x=0.39，y=0.45，在1400烧结4小时，r=101，Qf=5300GHz，f=+13ppm/。但其f值仍偏大。在CaO-Li2O-(SmxNd1-x)2O3-TiO2(CSLNT)体系中，为了获得获得高的品质因素，有学者采用BaO部分取代CaO，显著的提高Qf值，同时介电常数仍保持在90以上。研究发现Ba没有溶解在CaO-Li2O-Sm2O3-TiO2主晶相中，而是形成了BaO-Sm2O3-4TiO2第二相，并得出n(CaO)：
8、n(Li2O)：n(Sm2O3)：n(TiO2)=14：4：8：12：63时体系性能最优：r=95.5，Qf=7580GHz，f=5.9 ppm/，合理调节CaO/BaO比率可以得到为零的谐振频率温度系数。有学者用溶胶凝胶法合成了0.25CaTiO3-0.75(Li1/2Nd1/4Sm1/4)TiO3系陶瓷，900下煅烧后的粉体即形成钙钛矿结构，1100时开始烧结，在1200时达到最大密度，颗粒大小均匀，同时具有很好的介电性能：r=123.8，Qf=5110GHz，f=12.5ppm/。华中科技大学的周东祥等以乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂，采用EDTA络合法合成了CSLNT陶瓷粉体，实验探
9、讨了溶液pH值对CSLNT粉体制备的影响，并采用XRD和SEM等技术分析和表征由有机物前躯体得到的粉体，结果显示：当x=0.3时，在空气中将CSLNT前躯体于1000预烧3h得到钙钛矿结构的CSLNT，此粉体制备的微波介质陶瓷在1250烧结3h，显示出优良的微波介电性能：r=98，Qf=6500GHz，f=7.6ppm/。低温微波介质陶瓷及器件经历多年的发展，在国内外已被深入的研究和大量的应用，但是，主要技术还是掌握在少数几个大公司手中。国内拥有自主知识产权的材料体系和器件还比较少，产业规模不大。目前研究的方向主要是：(1)寻找新的低温烧结材料体系及烧结助剂；(2)探讨烧结助剂与基体材料的相容
10、性及降温机制；(3)LTCC微波陶瓷r ，Qf和f 三者之间性能协调与可控机制；(4)LTCC微波介质陶瓷工程应用技术研究；(5)片式多层微波器件仿真设计技术；(6)片式多层微波器件测试技术。此外，应将材料研究、器件设计及制造技术统一起来。3. 课题设计（或研究）的内容1. 采用固相法制备CLNT陶瓷粉体，采用传统的烧结工艺烧结陶瓷，并检测其性能。2.选择适当的氧化物，制备出低熔点多元氧化物助烧剂（例如BaCu（B2O5），V2O5和CuO， LiF和Bi2O3-V2O5等）,并检测其性能。将制备出的低熔点多元氧化物对CLNT陶瓷进行助烧，通过系统研究其助烧工艺、微观组织及介电性能，探索其助烧
11、机理。4. 设计（或研究）方法1以一定的条件为前提（液相能充分润湿固相颗粒，固相在液相中有一定的溶解度，液相粘度系数小等），选择合适的多组元氧化物进行熔融、淬火，制备低软化点玻璃；将制备的低软化点玻璃加入CLNT陶瓷粉体进行烧结，通过对加入量的控制达到最佳烧结效果。2. 采用XRD、SEM等手段检测助烧后陶瓷的相结构、微观形貌等，研究助烧剂的成分、含量对CLNT陶瓷烧结温度及介电性能的影响。3. 利用XRD、SEM等研究低温烧结陶瓷与电极材料共烧行为。5. 实施计划0102周 文献调研、开题报告的撰写、实验方案设计0309周 进行工艺实验(配料、合成、成型、烧结等)1011周 性能测试1213周 微观分析1415周 论文撰写，答辩指导教师意见 指导教师签字： 年 月 日教研室意见教研室主任签字： 年 月 日
