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1、一、 总论1.1 粗苯的组分简介粗苯是由多种芳烃和其他化合物组成的复杂混合物。粗苯的主要组分是苯、甲苯、二甲苯及三甲苯等。此外，还含有一些不饱和化合物、硫化物及少量的酚类和吡啶碱类。当用洗油回收煤气中的苯族烃时，在所得粗苯中尚含有少量的洗油轻质馏分。粗苯中各组分的含量常因配煤质量和组成以及炼焦工艺条件的不同而有较大的波动。1.2 粗苯的性质粗苯是淡黄色的透明液体，比水轻，不溶于水。在贮存时，由于轻质不饱和化合物的氧化和聚合所形成的树脂状物质能溶解于粗苯中，使其着色并很快地变暗。粗苯易燃，闪点为11.1。粗苯蒸汽在空气中的浓度在1.2- 7.0% （体积） 范围内时，能形成爆炸性混合物。粗苯是易
2、流动、不溶于水的淡黄色色透明液体混合物，极易燃烧，其蒸汽与空气混合能生成爆炸性混合物。二、 精制原理与方法选择2.1 粗苯的质量指标粗苯的各主要组分均在180前馏出，145-180的馏出物称为溶剂油。在测定粗苯中各组分的含量和计算产量时，通常将180前的馏出量来计算，故以其180前的馏出量作为鉴别粗苯质量的指标之一。粗苯在180前的馏出量取决于粗苯工段的工艺流程和操作制度。180前馏出量越多，粗苯的质量就越好。一般要求粗苯的180前馏出量为93-95%（生产一种粗苯时）。2.2 粗苯精制的目的粗苯精制的目的是将粗苯加工成苯、甲苯、二甲苯等产品，这些产品是宝贵的化工原料。 2.3 精制的方法粗苯
3、精制的方法主要有酸洗精制法和加氢精制法。目前我国焦化厂广泛采用酸洗精制法，加氢精制法也将得到采用。2.4 精制原理粗苯主要是由苯、甲苯、二甲苯和三甲苯等苯族烃所组成，此外，还有不饱和化合物及少量含硫、氮、氧的化合物。粗苯中各组分的含量常因配煤质量和组成以及炼焦工艺条件的不同而有较大的波动。粗苯精制的主要产品为苯、甲苯、二甲苯及三甲苯（溶剂油）。为了得到合格的苯类产品，首先需将粗苯分离为轻苯和重苯。苯、甲苯和二甲苯的绝大部分（约95%以上），硫化物的大部分和近50% 的不饱和化合物都集中于轻苯中；苯乙烯、古马隆及茚等高沸点不饱和化合物则集中于重苯中。轻苯和重苯须分别进行加工。轻苯需经初步精馏，把
4、初馏分与苯、甲苯、二甲苯的混合馏分分离开来，然后对混合馏分进行净化处理。经过净化的混合馏分用碱中和，再进行最终精馏，以制取各类产品。为净化轻苯，首先要尽量清除轻苯中的低沸点不饱和化合物及硫化物。轻苯中低沸点的二硫化碳、环戊二烯、戊烯等化合物与苯族烃的沸点相差较大，可通过初步精馏加以分离。将原料轻苯连续送入初馏塔系统，由塔顶连续提取初馏分，塔底则连续排出混合馏分送去酸洗。初馏塔底部温度控制在9095，塔底压力低于0.35公斤。由塔底排出的混合馏分经冷却器冷却至2535后，自流入混合馏分中间槽，作为酸洗净化的原料。轻苯经初步精馏后所得的苯、甲苯，二甲苯的混合馏分中，含有的不饱和化合物及硫化物的沸点
5、与苯类的沸点相差甚小，不能用精馏方法将其分开，因此在提取纯产品之前，需加以净化处理，以除去其中的不饱和化合物及硫化物。混合馏分在用浓硫酸洗涤时，其中所含的不饱和化合物及硫化物会生成很复杂的产物。其中呈黑褐色的深度聚合物称为酸焦油，比重较大，可从混合物中分离出来；聚合程度较轻的产物，可溶于混合馏分及硫酸中，在对已洗混合馏分精馏时，可与苯类产品分开。在酸洗过程中，混合馏分中的吡啶碱类呈硫酸吡啶分离出来，而酚类则在以碱液中和的过程中呈酚盐分离出来。带微碱性的已洗混合馏分首先需进行吹苯（简单蒸吹），然后对吹出苯（苯族烃混合物）进行最终精馏。大、中型焦化厂的精苯车间按生产规模的不同采用半连续或全连续精馏
6、系统进行已洗混合馏分的最终精馏对年处理轻苯2 万吨以上的精苯车间，可采用连续精馏系统。即以吹出苯为原料一直连续精馏到提取出二甲苯，对于较大规模的精苯车间，还可以从二甲苯残油再提取三甲苯。全连续流程具有产品产率高、质量好、操作简单、投资省、便于自控等优点。我国大型焦化厂目前采用的全连续精制轻苯的系统主要有两种：热油连料连续精馏：是将未经冷却的纯苯残油和甲苯残油直接用热油泵送到下一精馏塔作精馏原料。吹出苯经纯苯塔开停工槽用泵连续送入纯苯塔，塔顶纯苯蒸汽经冷凝冷却、油水分离后，一部分用泵送至塔顶作回流，其余作产品采出。在各塔正常运转情况下，纯苯残油不经冷却而直接用热油泵送至甲苯塔。甲苯残油同样直接用
7、热油泵送至二甲苯塔。二甲苯残油则经套管冷却器后入二甲苯残油贮槽。热油连续工艺要求各塔的原料组成、进料量、回流比、蒸汽压力、塔顶温度及塔底液面相对稳定。若三塔中出现一个产品不合格时，须进行大循环重蒸，同时适当减少吹苯塔进料量或停塔，以免造成物料不平衡。气相串联连续精馏：目前，国内一些焦化厂已实现了吹苯塔和纯苯塔之间的汽相串联生产，即从吹苯塔出来的吹出苯蒸汽直接进入纯苯塔作为精馏原料，纯苯塔以后仍按热油连料进行连续精馏。汽相串联精馏操作尚存在一些有待解决的问题，但具有操作稳定简单、设备少及水、电、蒸汽消耗省等优点。三、 设计题目与要求3.1设计题目五万吨/年粗苯精制纯苯塔设计3.2 经过初馏、酸洗
8、、吹苯后原料的组成序号123456组分初馏分苯甲苯二甲苯三甲苯溶剂油含量0.010.750.1390.0330.020.048表 31 原料组成序号12345组分二硫化碳环戊二烯不饱和化合物苯饱和化合物质量分数35%20%25%15%5%表3-2其中初馏分组成3.3 质量要求 要求精苯塔塔顶苯含量大于99.5%，塔底甲苯含量大于99.0%（摩尔分数）。3.4 操作条件确定操作温度：料液经过预热至95时进料。操作压力：有设计经验知芳烃混合物操作压力一般低于70KPa，所以选择常压101.325Kpa为操作压力。进料热状况选择：由进料温度及压力确定进料热状况为气液混合进料。加热剂选择：由给定的条件
9、用0.4Mpa的过热蒸汽作为加热剂。冷却剂：选择循环冷却水作为冷却剂。四、 全塔的物料衡算4.1 轻重关键组分的确定由所给的原料组成及分离要求，按多组分精馏确定关键组分。可分析出挥发度高的苯为轻关键组分，挥发度低的甲苯为重关键组份从塔底馏出。4.2 摩尔组成计算此设计按年运行330天进行设计，留一个月时间进行规划检修和进行意外检修。由：n=m/M 得组分名称苯甲苯二甲苯三甲苯溶剂油分子量7892106120-质量分数0.750.1390.0330.020.048摩尔分数0.82940.13820.02680.0143-进料量（mol）66.932611.15272.16281.1616 -表
10、41 物料组成进料量 = m/330=50000（3024）0.012784=80.7kmol/h4.3 塔顶塔底物料组成及塔顶塔底温度确定。1) K值的计算因为操作压力取为标准大气压101.325kpa，所以可按理想流体计算平衡常数K。 由： 和 （安托尼方程）由化工热力学附表查出相关参数如下表：组分ABC苯6.068321236.034-48.99甲苯6.050431327.62-55.526二甲苯6.097891458.076-60.109三甲苯6.17111598.241-65.53二氧化碳7.521611384.86174.84表 42 安托尼方程参数2) 塔顶塔底物料组成的确定苯甲
11、苯二甲苯三甲苯Zi0.82940.13820.02080fi66.932611.15271.67860.9966di66.59790.547600Xdi0.99540.004600Wi0.334611.09691.67860.01235Xwi0.02560.90740.12730.00937表 43 由上表可知 =0.6% 0.5% =1.8% 1%均小于规定浓度值符合要求。(d/w)i轻重组分的相对挥发度。Fi各组分进料的物质的量di塔顶各组分物质的量wi塔底各组分物质的量塔顶重关键组分的摩尔量塔底轻关键组分的摩尔量 3)试差法计算塔顶温度 由气液相间平衡关系式yi=ki*xi。 及露点方程
12、式xi=1 进行试差计算。先按照清晰分割法对塔顶温度和塔底温度进行假设，假设塔顶温度为353.15K，对切割的组分进行计算。ABClgPs/kPaPski苯6.068321236.034-48.992.0045101.05490.9974甲苯6.050431327.62-55.5251.589738.87410.3836二甲苯6.097891458.076-60.1091.198815.8070.1568三甲苯6.17111598.241-65.320.618344.05310.04049用试差法计算塔顶温度，设塔顶温度为353.15K 苯甲苯求和di66.59790.547667.1455y
13、di0.99500.00501ki0.99740.3836xi0.99750.003831.0005由试差结果xi-10.01符合要求，故设塔顶温度为353.15Kdi塔顶物质的量 ki平衡常数xi塔顶液相摩尔分数3) 用试差法计算塔底温度由气液相间平衡关系式yi=ki*xi。 及泡点方程式yi=1 进行试差计算。假设塔底温度为376.15K按理想切割的组成进行计算。苯甲苯二甲苯三甲苯求和117Xwi0.02550.84560.12790.00090.9999Ki1.23261.57130.18170.5999Xwi*Ki0.031431.0660.023240.00051.1211105Xw
14、i0.02550.84560.12790.0009Ki2.02201.1260.32130.1132Xwi*Ki0.0510.95220.04110.0001021.0400103Xwi0.02550.84560.12790.0009Ki2.0121.0620.3200.112Xwi*Ki0.0510.8980.0410.00010.991表 44 塔底温度计算由试差结果yi-10.01符合要求，所以塔底设温度376.15K正确。wi塔底各组分物质的量Xwi塔底液相各组分的摩尔分数Ki塔底各组分的平衡常数Xwi*Ki塔底各组分的气相摩尔分数4) 按理想清晰分割法确定塔顶塔底产品分布量塔顶量：
15、D=69.1313 Kmol/h 塔底量： W=80.70（0.1382+0.0268+0.0143）=14.47 Kmol 为避免计算后关键组分浓度超过限度值，dh和wl采用的计算浓度值应略于规定值，分别取规定值的0.9倍。 dh=1%0.966.9326=0.6024kmol/h wh=14.47-0.6024=13.8676 kmol/h wl=1%0.914.47=0.1302 kmol/h dl=66.9326-0.1302=66.8024 kmol/h所以 ：（d/w）h=0.6024/13.8676=0.0434 （d/w）l=66.8024/0.1302 =513.085) 求
16、以重关键组分甲苯为对比组分，各组分的平均相对挥发度，用泡点方程 计算列表如下：组分苯甲苯二甲苯三甲苯Kdi0.999790.384760.131170.04075ihd2.5984310.340910.10591Kwi2.829751.232580.489370.18169ihw2.2957510.397030.14741ih2.4424110.367900.12495表 45 泡点方程计算代入汉斯特别克公式，解下列方程 Kdi塔顶各组分的平衡常数ih相对挥发度kwi塔底各组分的平衡常数ih代入上式，求出（d/w）i进一步求出di，wi，xDi，xWi。列表如下： 组分苯甲苯二甲苯三甲苯求和a
17、ih2.442410.36790.1249（d/w)i198.5840.0334100fi66.932611.15272.16281.161681.4097di62.8150.39940063.2143wi0.316311.95242.97781.052180.7043xdi0.99360.0063001xwi0.02810.68330.19020.09011表 46 物料横算由上表得到 =0.6% 1% =1.8% 0.5% 均小于规定浓度值符合要求。（d/w）i轻重组分的相对挥发度。fi各组分进料的物质的量di塔顶各组分物质的量wi塔底各组分物质的量塔顶重关键组分的摩尔量塔底轻关键组分的摩
18、尔量6) 确定塔顶，塔底温度设塔顶温度为353.15K时，计算列表如下：组分苯甲苯求和ydi0.99500.0051ki0.99740.3836xdi0.98750.003831.0005表 47 塔顶温度验证由试差结果xi-10.01符合要求，所以所设温度353.15K正确。设塔底温度为376.15K组分苯甲苯二甲苯三甲苯求和xdi0.0180850.6833880.1702630.060161ki2.775131.2060710.4775090.176711yi0.0510.89840.0410.00011.006226表 48 塔底温度验证所设塔底温度为376.15K正确。7) 检验各组
19、分相对挥发度与估算值是否一致塔顶温度验算： lh假设=2.598 lh计算=1.008/0.3884=2.5958（lh假设-lh计算）/lh=（2.598-2.5958）/2.5958=0.101%5% 所以说明计算结果正确，符合设计要求。 塔底温度验算：lh假设=2.2958 lh计算=1.008/0.3884=2.301（lh假设-lh计算）/lh=（2.301-2.2958）/2.5958 =0.2269%5% 也符合要求。所以，设计塔顶温度为353.5K，塔底温度为376.15 K 。4.4 最小理论塔板数（用芬斯克方程）本设计采用全凝器计算得：Nm=7.73为轻、重关键组分的摩尔分
20、数D、 H 代表塔顶，塔底。为轻重关键组分的相对挥发度。4.5 最小回流比（Rm）的计算（恩德伍德法）求算进料的气化分率：由已知进料温度368.15K，操作压力为101.325Kpa，取进料压力为101.325Kpa，设气化率为0.65 .组分苯甲苯二甲苯三甲苯求和zi0.82940.13820.02680.01341ki1.36830.56590.21040.08731+e（ki-1）1.22310.69820.47400.3905xi0.63950.21910.07780.03330.9991yi0.85910.11740.01480.00201.0004表 49 汽化分率计算由试差结果x
21、i=1，yi=1说明汽化分率e=0.65正确。平均温度 t=1/2=（353.5+390.5）/2 =372 K以重关键组分乙苯为对比组分，求相对挥发度i已知: p=101.325kPa T=372 K =9.371组分苯甲苯二甲苯三甲苯求和zi0.82940.13820.02680.01341ai19.3027.93062.92971ai*zi/a1.5203-0.8426-0.016-0.00150.6499表 410 相对挥发度计算zi各组分进料的摩尔分数ai各组分的相对质量分数用试差法计算出当时值为9.371正确。则， =1.8965Rm=1.8965-1=0.8965操作回流比，一般
22、在粗笨精制设计中取最小回流比的1.22.0倍，此设计取为1.3倍。则： R=1.3Rm=1.16554.6 理论板数确定（吉利兰法）：横坐标：纵坐标： 由纵横坐标查吉利兰图得y=0.51则Nt=16.8164.7 总版效率计算（奥康奈尔法）：由： =1.722/0.707=2.434 t=372 K组分苯甲苯二甲苯三甲苯和Xfi0.639520.21910.07780.033380.999110.240.270.3550.3850.153480.05910.0270.012850.26249表 411 总板效率Xfi-塔顶各组分的摩尔分数效率=0.54685实际塔板数： =294.8 进料位置
23、的确定由吉利兰法算得的理论板数包括精馏段和提留段在内的全塔理论板数。如果在计算中把进料板作为一个单独的部分，则 在全塔范围内相对挥发度变换不大时，精馏段和提留段塔板数的比值可按下式计算：解得n/m=0.8479所以 n=7.257057 m=8.5593n精馏段的理论板数，包括部分冷凝器在内m提馏段的理论塔板数，包括再沸器在内则精馏段=n/=13.27 因此取14块塔板提留段=m/=15.652 因此提留段为16块塔板 进料位置在第14块塔板进料五、 物性数据计算5.1 全塔平均温度 t=（353.5+376.5）/2=365 K5.2 平均分子量的计算 组分苯甲苯二甲苯三甲苯和分子量7892
24、106120塔顶yi0.99360.00641塔顶xi0.98560.01621.0019塔底yi0.05010.82420.08130.01061.0062塔底xi0.01800.68330.17020.06011由Mvd=Mi*yi=78.09 kg/kmol Mld=Mi*xi=78.38 kg/kmol Mvm=93.86kg/kmolMlm=96.77 kg/kmol所以Mv=85.976 kg/kmol Ml=87.574 kg/kmolyi塔顶组分的摩尔质量xi塔底组分的摩尔质量Mv塔顶平均分子量Ml塔底平均分子量5.3 相平均密度 依下式：（ai为质量分数），查化工工艺算图手册
25、表得各温度下密度数据。组分苯甲苯二甲苯三甲苯和平均T0.7530.7610.7650.775顶353.50.7620.7630.7710.78塔底温度0.7470.7580.7610.77yiM77.5070.58178.088ai顶0.99250.0071ai底0.01800.6830.17010.06011顶=753.06kg/m3 底=762.63 kg/m3lv=757.85kg/m35.3 气相平均密度 5.4 液体表面张力 由公式 查化工工艺算图手册表得各温度下表面张力数据。组分苯甲苯二甲苯三甲苯平均37217.818.118.419.3顶355.519.220.120.921.4
26、底376.516.517.317.818.2xiui底0.2984111.82263.03061.0949xiui顶19.07860.1269800顶=17.472mN/m 底=19.21 mN/m =1/2（顶+底）=18.339 mN/m5.5 精馏气液负荷计算 V=（R+1）D=（1.5221+1）50.9022=136.8896 kmol/h L=RD=1.522150.9022=73.675 kmol/h Lh=3600Ls=8.514 m3/hV塔顶气相摩尔留率Vs塔顶体积流率L塔顶液相流率Lh塔顶液相体积流率六 、 塔体尺寸计算 6.1塔径尺寸计算塔板间距HT的选定很重要，它与塔
27、高，塔径，物系性质，分离效率，塔的操作弹性，以及塔的安装检修等都有关系，可按照下表所示经验关系选取。塔径DT0.30.50.50.80.81.61.62.42.44.0板间距HT200-300250-350300-450350-600400600初选塔板间距为HT=0.41 m，取板上液层高hl=0.06 mHT-hl=0.41-0.06=0.35 m 计算查Smith关联图得C20=0.0735，依式校正到物系表面张力为18.44576mN/h时的C，即 取安全系数为0.70，则 故 圆整为D=1.4 m ，重新计算空塔气速为： u=0.7544 m/sUmax塔内液相最大流速u-空塔气速D
28、塔径6.2 溢流装置计算采用单溢流，弓形降液管，平行受液盘及平行溢流堰，不设进口堰，分别计算尺寸如下。1) 溢流堰长lw 取堰长Lw 为0.60 D，即 Lw=0.601.4=0.84 m2) 出口堰高hw 由 ，查液流收缩计算图，得E=1.04，依下式故 hw=0.06-0.0138=0.0462 m6.3 降液管的宽度Wd与降液管面积Af 由Lw/D=0.60，查弓形降液管宽度与面积图得Wd/D=0.098，Af/At=0.055 故Wd=0.098D=0.0981.4=0.1372 m Af=0.0551.5386 =0.0846 m2由式 符合要求At筛板面积Af降液管面积6.4 降液管底隙高度降液管底隙高度即降液管下端与塔板间的距离，以h 0 表示，为保证良好的液封，又不致使液流阻力太大，一般取为 取液体通过降液管底隙的流速为0.006 6.5 塔板的布置 取安定区宽度Ws=0.07 m， 边缘区宽度Wc=0.03 m依下式计算开孔区面积
