还原染料隐色体染色的最佳工艺—毕业设计论文.doc

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1、毕业设计(论文) 选 题_还原染料隐色体染色的最佳工艺常见还原染料隐色体染色的最佳工艺摘要实验使用还原桃红R对棉布进行染色,通过实验总结出影响还原染料上染的各项因素,如时间,温度,NaOH和保险粉的用量等。对所染得的试样进行剥色,探讨了时间温度剥色剂用量等影响剥色效果的因素,同时也对各种类型分散剂的结构和性能有了初步的了解。关键词:还原桃红R染色 剥色 最佳条件AbstractExperiment to restore the use of pink on the R for dyeing cotton, summed up the experiment on the impact of va

2、t dyes into the various factors such as time, temperature, NaOH and the amount of insurance such as Flour. The dye on a sample of the color stripping, time to explore the color temperature stripping dosage effects, such as stripping the effect of color, as well as various types of dispersant on the

3、structure and properties of an initial understanding. Key words: R pink stain to restore the color stripping the best conditions目录第一章 前言1.1 还原染料的简述1.1.1 还原染料的分散1.1.2还原染料的还原1.2 还原染料的染色1.3 还原染料的剥色1.3.1 剥色简述1.3.2影响剥色效果的因素1.4 还原染料的发展前景第二章 实验部分2.1实验原理 2.2实验药品与试剂2.3 实验仪器2.4实验步骤2.4.1 染料的浸染实验2.4.2还原染料的剥色2.4

4、.3还原桃红R剥色时间的确定2.4.4还原桃红R剥色 温度的确定2.4.5还原桃红R剥色NaOH用量的确定2.4.6还原桃红R剥色 保险粉用量的确定2.4.7还原桃红R剥色 爱拔净用量的确定2.4.8染色效果的评定皂洗牢度的测定耐摩擦牢度的测定第三章 结果与讨论3.1.1 还原桃红R最大吸收波长3.1.2吸收曲线的测绘3.1.3吸光度的测定3.2. 染色工艺的确定3.2.1 分散剂对还原桃红R上染的影响3.2.2不同分散剂用量对还原上染的影响3.2.3非离子表面活性剂复配对还原桃红R剥色3.3染色实验中的注意事项3.4染色工艺清洁热水的回收及利用3.5还原染料浸染染疵成因及应对第四章 结论参考

5、文献致谢前言1.1 还原染料简况还原染料是本身不含水溶性基团,本身不能直接溶解于水,染色时需经强还原剂在碱性溶液中还原处理后才能上染,还原染料色谱较齐全,色泽鲜艳,有较高染色牢度,是纤维素纤维染色的常用染料,缺点是合成过程复杂,原料较昂贵,因而燃料价格较高,还原剂价格也较高,染色工艺复杂,染色成本高。由于还原染料不含水溶性基团,故不溶于水,对纤维素纤维没有亲和力,本身不能直接上染纤维,成为隐色体后才对纤维有亲和力,才能被纤维吸附上染,上染后的隐色体经氧化转变成原来不溶性还原染料而固着。还原染料分子的共轭体系中一般含有两个或几个共轭的羰基,在强还原剂和强碱作用下,羰基被还原,形成可溶性的隐色体钠

6、盐,靠氢键、范德华力上染纤维素纤维,在纤维上隐色体经过氧化,转变成原来的还原染料而固着。所以还原染料的染色一般分为四阶段,即染料还原溶解隐色体上染银色提氧化皂煮后处理还原染料是最古老的染料之一,它特别适合染纤维素纤维,具有优良的染色牢度。靛蓝染料之所以仍是目前所使用的染料中最重要的一种,是因为用它染的蓝色斜纹棉布(如牛仔布)普遍受到欢迎。天然的靛蓝染料是通过在木桶(vat)中将树叶发酵的方法从树叶中提取的,这就“vatting”的来源。现在,靛蓝染料是通过已制成的中间产物合成而得到的。在使用时,靛蓝染料先还原成水溶性的隐色体,隐色体上染棉,再在棉上将隐色体重新氧化成不溶性的染料,这三个基本的步

7、骤包含在还原染料染色中。 还原染料是一种不溶于水的颜料,之所以称之为染料是因为他们在碱性溶液中通过还原可转化成对棉有亲和力的水溶性隐色体形式。还原染料与其隐色体通常有很多很不相同的颜色,以靛蓝为例,前者是蓝色的,后者却是淡黄色的所以染料的还原过程是容易观察到的。隐色体上染以后,通过氧化作用,重新在棉上声称不溶性染料,整个过程主要包括以下三个步骤:2 染料还原成水溶性的隐色体,这个过程称之为还原;3 染色阶段,隐色体被棉纤维吸附;4 吸附在棉纤维上的隐色体氧化,使之重新形成不溶性染料,并固着在纤维上。 还原和上染过程中强碱(pH值为12-14)的使用限制了还原染料上染棉纤维的染料数量。1.1.1

8、还原染料分散 醌类还原染料可以是细粉状或细小颗粒状,也可以是液状分散或浆状。这类不溶性染料与分散剂(如木质素磺酸钠)可以很好的研磨成细小的颗粒。一般来说,至少有50%的颗粒,其直径小于1微米。所有颗粒都必须在水中很容易分散,且颗粒聚集体必须容易分散以形成小的、稳定的分散体系。分散体系颗粒越小,还原成隐色体的速度就越快。 固体形式的还原染料中要加入相当数量的分散剂,染浴中可能要加入更多量的分散剂以使为还原的染料能悬浮在染浴当中。在还原染料的碱性水溶液中加入连二亚硫酸钠会使还原反应迅速进行。在悬浮体染色时,还原染料在还原之前,细小的染料颗粒通过浸轧或液体循环被均匀地分布在织物上。对这种染色方法而言

9、,良好的分散性是必须的,细小颗粒的比例高于传统的还原工艺。用于悬浮体染色的粉状染料含有较多的分散剂,浆状和液状还原染料主要用于印花和连续染色。还原染料和分散染料以一定比例混合时可以上染涤/棉混纺织物。1.1.2 还原染料还原传统的还原是指在一定浓度的水分散还原染料溶液中,加入氢氧化钠、保险粉,很快还原,还原温度常高于染色温度。染料还原之后其隐色体的浓溶液加入稀释以形成染浴,染浴中也要加入氢氧化钠和保险粉以免空气中氧的溶解使隐色体氧化。如果染料易还原,则还原过程也可以直接在染浴中进行。染色温度比还原温度低,以避免保险粉的分解,还可以降低多醌类染料如阴丹士林的过度还原。过度还原是指多醌染料中有一对

10、共轭羰基发生还原,这样常会导致得色量差,易退色。防还原剂如亚硝酸钠和葡萄糖能防止还原过程中的过度还原。蒽醌和稠环类还原染料的隐色体的溶液颜色鲜艳,与还原染料的分散体颜色大不相同,还原染料黄蒽酮是黄色的,它的隐色体却是深蓝色。常常根据这一特点用试纸来检测保险粉是否过量,醌类还原染料的还原条件很不一样,根据使用的染料不同有三种主要类型的还原条件,它们包括:1 高浓度的NaOH和较高还原温度(60)2 中等浓度的NaOH,较低的还原温度(50)3 低浓度的NaOH,低还原温度(3040)1.2还原染料的染色 (一)还原染料染色过程 还原染料染色时,可采用浸染,卷染或轧染。一般纱线及针织物大都用浸染,

11、机织物大都用卷染和轧染,一般都包括下述四个基本过程。1.染料还原 染料的还原过程,也就是还原染料隐色体的生成过程,一般都是在碱性介质中进行的。在还原染料的分子结构中都至少含有两个羰基(C=O),它们在强的还原剂连二亚硫酸纳(俗称保险粉)的作用下,羰基被还原成羟基(OH)。保险粉化学性质非常活泼,在碱性条件下即使温度很低,也可产生较强的还原作用,从而使还原染料被还原为隐色酸。反应中生成的羟基化合物就是染料的隐色酸,它也和染料一样不溶于水,但可溶于碱性介质中,成为隐色体钠盐溶液。由于隐色体钠盐不常呈现染料原有的颜色,故被称为隐色体在用保险粉-烧碱法进行染料还原溶解时,应掌握好烧碱、保险粉的用量和还

12、原温度,才能使染料正常还原,否则会使染料产生过度还原或水解以及分子重排等不正常的反应,致使染液破坏,色泽萎暗,染色牢度降低。2.隐色体上染 还原染料经保险粉、烧碱还原溶解成隐色体钠盐后,即对纤维素纤维产生直接性,先吸附于纤维表面,然后再向纤维内部扩散而完成对纤维的上染。由于染液中含有大量电解质,对纤维的直接性较大,故上染纤维的速率较快,染料的移染性能较差,往往不易染匀。因此,在上染过程中可加入少量缓染剂,如平平加0、牛皮胶等。3.隐色体氧化 上染纤维的隐色体需经空气或氧化剂氧化,转变为原来的不溶性还原染料并回复原来的色泽由于不同类型的还原染料有不同的氧化性能,故应对氧化条件进行适当选择,如用空

13、气氧化,或使用双氧水、过硼酸钠氧化等。4.皂煮后处理 皂煮能将吸附在纤维表面已氧化的浮色去除,使染色织物具有鲜艳的色泽和较好的摩擦牢度。同时,在皂煮过程中,染料分子会在纤维表面发生聚集,进而形成微晶体,可进一步改善染色织物的各项牢度。(二)还原染料染色方法 还原染料可用于棉及涤棉和维棉混纺织物的染色。按染料上染形式不同,可分为隐色体染色法及悬浮体轧染法。另外还有隐色酸染色法,因不常用,故在此不作讨论。1.隐色体染色法 隐色体染色是把染料预先还原成隐色体,在染浴中被纤维吸附,然后再进行氧化、皂洗的一种染色方法。它可分为浸染、卷染和轧染等,目前多用于浸染和卷染。隐色体浸染适用于纱线染色,卷染法染色

14、透芯程度差,有白芯现象。根据染料性质不同,可采取不同的还原方式。(1)干缸法:在浸染染色时,有的染料还原速度较慢,必须采用较为剧烈的条件来提高染料的还原速率,这种还原方法称为干缸法。干缸法还原是先将染料用少量水和太古油或拉开粉调成稀浆,然后加入适量温水和规定量的烧碱、保险粉,在规定温度下还原1015min,待染料充分还原后再经过滤加入含有烧碱、保险粉溶液的染缸中,并冲稀至所需浓度进行染色。由于还原时用水量极少、相当于提高了烧碱、保险粉浓度,加快了染料的还原速率,使还原反应正常完成。(2)全浴法:这种还原方式适用于还原速率较快的还原染料。其方法是直接将染料放入染槽内,加入规定量的烧碱及保险粉,使

15、染料还原,还原1015min后即可进行染色。若对这类染料采用较为剧烈的还原条件,则易造成染料的水解或过度还原,影响染色成品质量由于还原染料种类较多,结构差异较大,使得每种染料在隐色体染色时被还原的难易就各有不同,所采用的还原方式和烧碱、保险粉用量也各不相同。生产上为了便于应用,一般把隐色体染色的工艺条件分为四类(见表1)。染色方法甲法乙法丙法特别法染色温度()染色时间(min)染料(对织物重)烧碱360Be(ml/L)85保险粉(g/L)元明粉(g/L)60624560淡色0.3以下203031250524560中色0.31.57163100825304560深色1.5以上7163100246

16、57060深色1.5以上3045312表1常用还原染料隐色体染色工艺条件上述几种染色分类中,甲法的染色温度比较高,保险粉易于分解,所以用量较多,由保险粉分解产生的酸性物质也多,用以中和它的碱剂用量也随着增多,所以,烧碱的总用量也较多。上述染色方法的分类是为了应用上的方便,但并不是绝对的,对有些染料来说,两种染色方法甚至三种方法都可使用,工艺条件和烧碱、保险粉用量也可能由于机械设备等各种条件的不同而相差较大。在目前的生产中,隐色体浸轧和卷染仍有一定的使用价值,主要优点是设备简单,可染中、深色,最适宜小批量、多品种的生产,但生产效率低,匀染性较差,操作要求较高。2.悬浮体轧染法把未经还原的染料颗粒

17、与扩散剂通过研磨混合,制成高度分散的悬浮液。织物在该液中浸轧后均匀附着在纤维上,然后再用还原液使染料直接在织物上还原成隐色体而被纤维吸收,最后经氧化而固着在纤维上,这种染色方法称悬浮体染色法。此法染料透芯,可以解决白芯问题。悬浮体染色系连续生产,生产效率高。由于染料以悬浮体形式依靠机械压力进入纤维,从而避免了隐色体浸染中由于上染速率过快而造成的染色不匀的现象。悬浮体染色的工艺流程:浸轧悬浮体染液预烘烘干轧还原液汽蒸水洗氧化皂煮水洗烘干。在悬浮体染色工艺中,对染料颗粒的细度要求较高,通常要求在12m之间。在染液配制时,为了增加轧染液的稳定性和染料对织物的渗透作用,可加入适量扩散剂和渗透剂,为了防

18、止染料发生泳移,还可加入少量的动物或植物胶。还原液中烧碱和保险粉的比例为1:1.21.5,具体染色时按染色深度同时调整烧碱和保险粉用量。在浸轧染液时,可采用一浸一轧或二浸二轧。浸轧后织物烘干,然后浸轧还原液并立即进入还原蒸箱,使染料直接在布上还原。为防止附着在纤维上的染料微粒剥落进入还原液,可在还原液中加入一些染料的悬浮体。经还原汽蒸后,织物再经水洗、氧化、皂煮、水洗、烘干,完成整个染色过程。1.3还原染料的剥色1.3.1 剥色简述涤纶、涤棉的染色一般采用高温高压法,由于分散染料、机械、电器故障或人为操作等方面的原因,色花、色差、色点不可避免地会发生。通常,轻微色花、色点可通过在高温下(130

19、)或高于l30(即135),加扩散剂、匀染剂匀染解决,但严重的则必须改色或剥色。剥色对分散染料(主要指偶氮型分散染料)仅能部分剥去色斑、色点,而保留部份颜色,其间拼色染料经剥色后色光差异很大,系由于不同染料结构对氧化、还原剂稳定性不一造成。剥色后回修是追求部份染料及适当扩散剂重新染色而成。1.3.3影响剥色效果的因素1 H202的浓度 H202的浓度视染物色深的程度而决定其用量。在一般情况下,染物比标样深40左右时,H202用量为1.28L;比标样深20左右时,H202用量为0.88L。衡量H202用量是否合理的重要标准是看在100处理15-40min时色泽深浅的变化能否达到要求。如在短时间内

20、剥色太快,则有可能产生剥色不均匀和不易对色的现象,这就得要减少H202的用量或在较低温度下处理,如在100处理40min以上仍剥色不够,则需增加H202的用量。2 处理温度 当H202用量一定时,剥色的程度主要取决于温度,对耐H202性能较差的染料且又深得不多时,宜在80处理,以便能容易控制剥色程度。当然,色深较多时,应在高温下处理。3 染料性能的影响 在对染物进行部分剥色时,会出现以下几种情况: a 对单一染料所造成的色深的处理,由于在H202处理时,不存在色光的变化,只是颜色深浅的变化,所以很好掌握,对色出车完全可以达到规定要求。 b 对耐H202性能相同的几只染料拼染物色深的处理时,配色

21、色光变化很小,因为这几只染料只是同等程度的被剥色,在操作过程中对色出车也容易达到规定要求。c 对耐H202性能不同的几只染料拼染物色深处理时,由于染料被破坏的程度不同,因此会出现色光的变化,这就需要将染料剥浅后补充染料调整色光。利用染料耐H2O2性能不同的特点,对有些颜色稍深而色光不合要求的染物,经H202,处理,掌握得当,可一次处理达到规定要求,当然,这就要求对所用染料的耐H202性能有清楚的了解。 掌握好各染料的耐H202性能,就会带来极大的方便,运用得当就会收到事半功倍之效果。1.4 还原染料的发展前景还原染料是染料的重要组成部分,虽然有价格昂贵,不易匀染等缺点,但其各项牢度优良,且易与

22、其他染料配伍的性能是无法替代的。新型的还原染料应该朝着成本低,环保,染色工艺简化的方向发展。目前,美国与西欧等国家的还原染料印染规模逐年下降,原因就在于其成本过高,且生产过程中产生的废水废气对环境造成很大的污染。我国如能在改进还原染料方面获得突破,必能在国际染料市场上取得一席之地。 本次实验通过使用还原桃红R对棉纤维进行染色并对所得试样剥色来了解影响还原染料上染的各项因素和剥色时各种不同剥色剂的剥色效果二 实验部分2.1实验原理隐色体浸染试验:还原染料经保险粉、烧碱处理后,羰基被还原,形成可溶性的隐色体钠盐而溶解,依靠氢键和范德华力而上染纤维,在纤维上隐色体经过氧化,转变成原来的还原染料而固着

23、,还原染料隐色体的性能不同,其染色方法不同2.2实验药品还原桃红R,保险粉,氢氧化钠,元明粉,分散剂,匀染剂,净洗剂,爱拔净等2.3实验仪器水浴锅,电子天平,试剂瓶,染杯,玻璃棒,剪刀,移液管,100mL和l50mL量筒各一个,吸耳球,滴管,温度计,电炉子,分光光度计,摩擦牢度仪,耐光洗牢度仪,烧杯若干2.4实验步骤1将染料转移至染杯内,加太古油数滴,至染料成浆状加1/3水.2升温至还原温度,加2/3碱、2/3保险粉3还原15分钟,加入剩余水,烧碱,保险粉4升温至染色温度,入染5保温染45分钟,水洗氧化15分钟,皂洗10分钟,热水洗,冷水洗,熨烫。表2工艺条件/染色方法甲法乙法丙法特别法染色温

24、度6062505225306570染色时间45604560456060浴比1:(35)1:(35)1:(35)1:(35)表3浅色染料1%(O.W.f)0.385%保险粉(克/升)3535353530%烧碱(毫升/升)20787830元明粉(克/升)0606中色染料1.5%(O.W.f)0.31.585%保险粉(克/升)5857575830%烧碱(毫升/升)2581281237元明粉(克/升)612618深色染料2%(O.W.f)1.5485%保险粉(克/升)81271071081230%烧碱(毫升/升)301216121645元明粉(克/升)121818242.4.1浸染试验浴比1:40 织

25、物2克/块表4温度(摄氏度)时间(分钟)30%烧碱(毫升/升)85%保险粉(克/升)中性盐(克/升)入染60还原70454512待添加的隐藏文字内容10.5入染70还原854545120.5入染75还原854545120.5表5温度(摄氏度)时间(分钟)30%烧碱(毫升/升)85%保险粉(克/升)中性盐(克/升)入染还原5037100.55045121入染还原5037100.55045121入染还原5037100.55045121表6温度(摄氏度)时间(分钟)30%烧碱(毫升/升)85%保险粉(克/升)中性盐(克/升)入染还原453790.54545100.5入染还原453790.545451

26、00.5入染还原453790.54545100.52.4.2 还原染料的剥色称取所需烧碱、保险粉放入锥形瓶中,加入所需量剥色剂,用温水调匀。按40:1的浴比加水至规定量,将布润湿,放入锥形瓶中。在80的温度下进行剥色实验。剥色40分钟,将布取出,水洗晾干,做对比。对剥色残液进行吸光度测定。2.4.3 还原桃红R剥色时间的确定图1 时间对剥色的影响注:布重1.25g 浴比20:1 爱拔净15g/L 保险粉15g/L NaOH15g/L还原染料采用隐色体染色和悬浮体染色时,难免会由于操作不当而在布面上形成色斑,色花,必须对布进行剥色。工厂生产中,为降低成本,在各个环节上尽量节约时间。设计本实验来研

27、究时间对还原桃红剥色的影响。由图1可以看出吸光度随着时间的增大而逐渐增大,到一定时间不发生明显的变化。大约到45min时达到峰值,故剥色时间取为45min。时间过长,保险粉的氧化和分解也会增多。由于保险粉价格昂贵,染色中损失过多的保险粉很不经济,故应将染色时间控制在一定的时间内。2.4.4还原桃红R剥色温度的确定还原染料的还原和上染必须在一定的温度下进行,温度过低,还原不充分上染不完全,染料的扩散速率慢,不适合工厂生产,温度过高,保险粉的氧化速率加快,同时会消耗更多的能源,设备损耗增加,使成本升高,产生的大量三废会对环境造成污染。设计下面的实验来研究温度对还原桃红R剥色的影响图2温度对还原桃红

28、R剥色的影响注:布重2g 浴比20:1 爱拔净15g/L 保险粉15g/L NaOH15g/L由图2可以看出,当温度超过55后,溶液的吸光度有明显的增大,超过80增大的趋势不明显,从降低成本和保护环境的角度来考虑,选择80较为合适。2.4.5还原桃红R剥色时NaOH用量的确定图3NaOH用量对还原桃红R剥色的影响注:布重2g;浴比20:1;爱拔净15g/L;保险粉15g/L;剥色45min ;温度80在碱性溶液中,保险粉起很强的还原作用。实际染色中,有相当一部分的保险粉被空气氧化,其反应产物具有酸性,所以需要过量的NaOH进行中和。下面的实验讨论了烧碱的量对还原桃红R剥色的影响。由图3可知Na

29、OH的量越大剥色效果越明显,过量的NaOH可以将保险粉氧化后的产物中和,并且将染料充分还原,变为可溶性的隐色体,从而上染纤维。15g/L的用量同样可以获得较好的效果,故NaOH的用量取为15g/L。NaOH的过大,一方面造成成本升高,另一方面过量的NaOH若不经中和处理直接排放会对环境造成危害。因此,NaOH的量要适中。2.4.6还原桃红R剥色时保险粉用量的确定图4保险粉浓度对还原桃红R剥色的影响注:布重1.25克;浴比20:1;爱拨净15g/L;NaOH 15g/L;剥色45min;温度80一般染浴浓度的烧碱-保险粉,其电位可低达1100毫伏,远远低于还原染料隐色体的还原电位。在染浴中,保险

30、粉的浓度逐渐降低,只要不低于一定范围,仍有足够的还原能力。下面的实验探讨了保险粉的用量对还原桃红R剥色的影响。保险粉是还原染料染色最常用的还原剂,一般用锌和二氧化硫为原料制成。保险粉是白色粉状物质,化学性质和活泼,空气中受潮会迅速氧化放热。由图7可以看出保险粉的量越大剥色效果越明显,过量的保险粉同NaOH一起将染料还原成可溶性的隐色体上染纤维。但达到15g/L以后变化不明显,所以NaOH的量定为15g/L。由于保险粉的价格比烧碱等常用化学药品贵的多,且在染色过程中有很大一部分都被氧化和自身分解,所以保险粉的有效利用是一个很值得探讨的课题。2.4.7 剥色剂爱拔用量的确定爱拔净是工业用分散剂,由

31、几种不同的分散剂混合而成,无味,微黄色,比较粘稠,流动性不大。用途广泛,适合各种织物的染色时的润湿、乳化、分散、渗透。设计下面的实验,对还原桃红R剥色时爱拔净的用量进行分析。图5爱拔净用量的确定注:布重1.25g;浴比20:1;NaOH 20g/L;保险粉 15g/L;剥色时间45min 温度80由图5可以看出爱拔净用量越大,剥色效果越好。在实际实验中,爱拔净的量若超过一定程度,则不会有剥色现象发生。由图8可以看出,在20g/L的范围内,爱拔净用量的越大,剥色效果越好。但20g/L的浓度过于偏大,15g/L的用量足以满足剥色要求,故实验中选择爱拔净的用量为15g/L。爱拔净的量过多,不易对废水

32、进行处理,直接排放会造成水体污染。2.4.8染色剥色效果评定染色牢度实验一染色原理:将纺织品染色试样与一块或两块规定的贴衬织物贴合在规定条件下,经机械搅拌洗涤,再经水洗,干燥,此时染色试样上的染料发生退色,并沾污白色贴衬织物。根据原样退色及白布沾色程度评价待测试样的耐洗色牢度。二操作步骤:1准备布样,缝合2配制皂煮液,升温3放入试样,皂煮30分钟4流动水洗5自然晾干6比色确定牢度等级附: 皂洗处理方法:皂液2克/升,温度40+/-2 ,时间30分钟结论:经比色对样确定耐洗色牢度为5级,表明掉色轻微,耐洗牢度优良。耐摩擦色牢度实验一实验准备:1实验仪器:摩擦牢度试验仪,评定沾色用灰色样卡材料:标

33、准棉贴衬布,待测试样二实验原理:将试样分别用一块干摩擦布和湿摩擦布摩擦,此时染色试样上的染料发生退色,并沾污白色贴衬织物,用灰色样卡评定白布沾色程度三操作步骤:1用夹紧装置将试验样品固定在试验仪的底板上,使试样的长度方向与仪器的动程方向一致。2将干摩擦布固定在试验仪的摩擦头上,使摩擦布的经向与摩擦头运行方向一致3按下启动按钮,在10秒内摩擦10次,取下干摩擦布4取另一块干摩擦布,用冷水浸湿后在轧液装置上轧压,使织物含水量控制在95%105%5重复上述干摩擦布的操作,摩擦结束后,在室温下晾干6最后,用评定用灰色样卡分别评定上述干、湿摩擦布的沾色牢度结果与讨论: 经实验可看出沾色很少,染料的耐摩擦

34、牢度很好。三 结果与讨论3.1.1还原桃红R最大吸收波长的测定吸光度0.300.300.300.300.300.300.300.300.310.310.31516518520522524526528波长(nm)由图6可知还原桃红R的最大吸收波长为520nm3.1.2吸收曲线的测绘:称取染色液(或剥色)残液1ml于10ml试管中,以水稀释至刻度,在722型分光光度计上,用2cm比色皿,以水为参比溶液,用不同的波长从570nm开始到430nm为止,每隔10或20nm测定一次吸光度。然后以波长为横坐标,吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线,以吸收曲线确定该测定的适宜波长。3.1.3 染料的吸光度测定方法根据

35、所用染料,调节波长至该染料的最大吸收波长处;打开电源,将仪器预热1015分钟。然后将光路闸门转到T位置,依顺时针方向旋动光亮调节器,使所显示数字为100.00,稳定后即可测量;将盛放溶液的比色皿放入比色槽内(盛参比溶液的比色皿放在第一格内),然后盖好暗箱盖子;拉杆抽出一格,使有色溶液或待测液推入光路,将光路闸门旋到A处,读数,即为该溶液的吸光度值,测三次取平均值。3.2. 还原桃红R染色实验工艺的确定由于各个染料的化学性质和上染性能不同,各个染料的还原和上染条件也不一样,所以还原染料隐色体染色时,按上染温度,氢氧化钠和保险粉的用量可以分为甲、乙、丙三法。每个染料需选择一最合适的染色方法,以便得

36、到鲜艳的色泽、最佳的染色牢度和良好的上染百分率。表7染化料甲法乙法丙法染料(染料对织物重%)36Be氢氧化钠(ml)保险粉(g)Nacl(g)养缸温度()干缸温度()残液吸光度2.02.40.850600.7262.02.00.81.2800.5132.01.60.82.240500.487注:布重3g;浴比40:1;所用染料:还原桃红R染料的上染率与染色后试样的颜色深浅一一对应。甲法所得试样色浅且不匀,乙,丙法所得试样均深于甲法,而丙法又优于乙法。采用干缸法染色时,NaOH与保险粉分两次加入,因此染料可以得到较为充分的还原。而全浴法中,烧碱与保险粉同时全部加入,保险粉在与染料发生反应之前会有

37、部分被空气氧化或自身分解,使染料还原不完全。从温度来看,全浴法无论在还原还是在染色,都高于干缸法。当温度超过60时,保险粉氧化分解的速率加快。同时,干缸法中加入了食盐,食盐有促染的作用,因而乙丙法优于甲法。丙法中食盐量大于乙法,还原和染色温度也低于乙法,在此条件下,保险粉的氧化和分解降低到最小程度。由以上分析,还原桃红R的最佳染色方法为丙法。由于还原染料不溶于水,须还原成可溶性的隐色体才能获得比较满意的上染效果,此实验的目的是研究分散剂对染料上染的影响。分散剂是染料加工中必不可少的助剂。还原染料几乎不溶于水,合成出来的原染料颗粒很大,须进行研磨加工。研磨时加入分散剂,使染料颗粒分散,同时阻止已

38、经粉碎的染料颗粒聚合。染色工艺中,分散剂起均匀分散染料和防止染料聚集的作用,某些分散剂兼有移染和匀染的作用,阴离子表面活性剂为主,非离子表面活性剂为次。螯合分散剂属于阴离子表面活性剂,可与阴离子和非离子表面活性剂同时混用,但不能与阳离子染料和阳离子表面活性剂同时使用。阴离子表面活性剂会在染料和水的界面上形成双电层和水化层,有防止染料相互聚集的作用,从而使还原桃红R分散彻底,得到充分的还原上染纤维。3.2.1同品种非离子分散剂对还原桃红R上染的影响非离子表面活性剂应用的较晚,但其性能优良。由于在溶液中不电离,故其稳定性要优于离子表面活性剂。下面的实验是四种不同的非离子表面活性剂对上染影响的比较。

39、表8染化料1830汉高TX-10汉高NP-7汉高TX-15残液吸光度0.7300.9720.5621.102注:布重4.5克;浴比40:1;氢氧化钠4.0ml;保险粉1.8g;NaCl3.6g;分散剂用量 2滴;干缸温度4050;染料对织物重4%非离子表面活性剂具有较好的耐酸碱性,受盐和电解质的影响小,特别是由环氧乙烷缩合制得的乳化剂,通过调节相对分子质量大小可以随意制得O/W或W/O型乳化剂,并且可以与阳离子型乳化剂配合使用。四种聚环氧乙烷非离子表面活性剂的区别在与分子中亲水基团的聚合度不同,从而亲水性不同,用亲疏平衡值(HLB)来表示。聚环氧乙烷非离子表面活性剂的HLB值= 经过计算,NP

40、-7,TX-10,TX-15的HLB值分别为10,11,13。HLB值越大亲水性越强,而疏水性越弱。从吸光度来看,疏水性较强的NP-7最小,即染料上染率最大。由此可得知疏水性强的聚环氧乙烷非离子表面活性剂具有比较好的分散效果。3.2.2不同分散剂用量对于还原桃红R上染的影响图7螯合分散剂与NP-7对还原桃红R上染影响的对比注:汉高NP-7; 布重1.25g; 浴比40:1;染料对织物重4.0%;NaOH 1ml;Nacl 1g;保险粉 0.45g适用于还原染料上染的分散剂主要有阴离子和非离子表面活性剂,现选取NP-7和螯合分散剂加入还原桃红R的染浴,比较两者上染后残液的吸光度。由图7可以看出,

41、NP-7的分散效果要好于螯合分散剂,并非分散剂的量越多分散效果越好,两者都表现为一滴的时候效果最好,增加用两分散效果下降,再增加又呈上升趋势。螯合分散剂属于阴离子表面活性剂,还原染料分子也是阴离子,二者相互排斥,分散剂不能有效地在染料分子之间形成水化层,所以分散效果较差;NP-7属于非离子表面活性剂,在溶液中比较稳定,可以在染料之间形成双电层和水化层,使染料分散的比较均匀,所以NP-7的分散效果要比螯合分散剂要好。3.2.3 非离子表面活性剂复配对还原桃红R剥色非离子表面活性剂是较晚应用与生产中的一类表面活性剂。但自三十年代应用以来,发展非常迅速,应用也非常广泛,很多性能超过离子表面活性剂。随

42、着石油工业的发展,原料来源丰富,工艺不断改进,成本日渐降低,其产量占表面活性剂总产量的百分率越来越高。设计实验研究两种非离子表面活性剂复配剥色效果。图8非离子表面活性剂复配对还原桃红R剥色注:布重1.25克;浴比20:1;NaOH 15g/L;保险粉 15g/L;剥色45分钟;温度80非离子表面活性剂在水溶液中不电离,其亲水基主要是由具有一定数量的含氧基团(一般为醚基和羟基)构成。正是这一特点决定了非离子表面活性剂在某些方面比离子型表面活性剂优越:因为在水中不是离子状态,所以稳定性高,不易受强电解质无机盐类存在的影响,也不易受酸碱的影响;与其他类型表面活性剂的相容性好,能很好地混合使用;在水及

43、有机溶剂中皆有较好的溶解性能(视结构土同而有所差别)。由于在溶液中不电离,故在一般固体表面上不易发生强烈吸附。非离子表面活性剂产品,大部分呈液态或浆状,这是与离子表面活性剂不同之处。随温度升高,很多非离子表面活性剂在水中变的不溶,这也是其特点。随着NP-10量的增大,混合物的聚合度降低。低聚合度非离子型表面活性剂具有良好的分散效果。非离子表面活性剂与纤维发生反应,破坏了染料与纤维产生的化学键,从而达到剥色效果。而染料从纤维上剥落下来后,由于活性剂起到了缓染剂的作用,阻止了染料在次上染纤维。由图14可以看出吸度逐渐下降,当二者的比例为2:1时,吸光度最大,即剥色效果最好。3.3在染色实验中的注意

44、事项 还原温度过高会使染料结构发生变化,致使染色性能改变。染色温度过高会使保险粉分解过快,失去效用,可导致染疵的产生。在染色过程中加入少许的中性盐如磷酸盐可对还原染料上染棉起缓染作用。实际应用中深浓度染色时可采用二次染色法,能减少产品的色差。可尝试用拼用还原染料解决色花的产生,如和活性染料拼用。3.4染色工艺清洁热水的回收及利用:染色过程中需大量间接冷却水,高温冷却水的排放,不仅浪费了大量能源,给污水生化处理带来困难,采用变频控制技术建设热水回收系统,节能、环保、提高产量。3.5浸染染染疵的成因及应对措施分析 浸染染疵主要有色差、色花、色渍,是染色的“三大顽疵”。 主要原因:纤维在制造过程中的

45、条件,工艺差异而引起的,有前处理各工序加工条件的差异,造成的半成品质量的差异而起,也有各类染料在实用性能上存在的各自的缺陷,以及在染色过程中助剂的加入方式,染料的全部还原等都导致染疵的产生,同时,助剂用量不当,特别是匀染剂,染料助剂的质量差异,染色机的升温方式,如加料方式,带液量,保温等原因也会在实用过程中产生染疵。四 结论1. 还原染料的上染受温度时间染料的还原程度等因素影响,应选择合适的条件使染料还原完全,并保证与足够的时间上染纤维。在本实验中,通过反复实验,匀染最佳条件为染料还原温度为85,还原时间15min;染色温度70,染色时间45min。2 .有无分散剂,不同种类的分散剂染色效果不同。加入分散剂后,残液吸光度降低,表明染料大部上染,且所得试样色泽均匀。加入分散剂,使染料分散均匀,增强染料的匀染性,降低初染率,达到匀染效果。3.剥色受多方面因素的影响。经过实验总结出剥色最佳条件为温度80,时间45min,剥色剂(爱拔净)15g/L,Na

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