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1、第4讲综合实验探究,【2020备考】最新考纲：1.设计、评价或改进实验方案。2.了解控制实验条件的方法。3.能对实验数据进行初步分析或处理，并得出合理的结论。4.识别简单的实验仪器装置图。5.以上各部分知识与技能的综合应用。新课标要求：能列举物质组成和结构的实验方法，能根据仪器分析的数据或图表推测简单物质的组成和结构；能在复杂的化学问题情境中提出有价值的实验探究课题，能设计有关物质转化、分离提纯、性质应用等的综合实验方案；能运用变量控制的方法探究并确定合适的反应条件，安全、顺利地完成实验；能用数据、图表、符号等描述实验证据并据此分析推理形成结论；能对实验方案、实验过程和实验结论进行评论，提出进
2、一步探究的设想。,最新考情：本讲内容在江苏高考中考查分值较高，一般有一道选择题考查实验探究问题，根据实验步骤和现象分析实验结论，如2017年T13、2016年T13等；在大题中会结合工艺流程综合考查物质的分离和提纯、实验方案的设计等问题，综合性较强，考查考生的叙述表达能力。以及2020年高考会延续这一考查方向，考生需要引起重视。,考点一实验方案的设计与评价,实验方案评价的四大原则1.可行性原则,(1)分析实验方案是否科学可行；(2)实验操作是否安全合理；(3)实验步骤是否简单方便；(4)实验效果是否明显。,知识梳理,2.绿色化学原则,(1)实验过程中是否造成环境污染；(2)原料是否无毒、安全、
3、易得；(3)原料利用率是否较高；(4)反应速率是否较快。,3.安全性原则,化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸；(3)防氧化；(4)污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状态物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；(5)防吸水。,4.规范性原则,(1)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；(4)其他(如实验
4、操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。,1.(2018江苏化学，12)根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是(),题组诊断,实验方案的设计与评价,答案BD,2.(2017江苏化学，13)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(),解析A项，无白色沉淀，说明苯酚过量，生成的三溴苯酚溶解于苯酚中，错误；B项，加入足量稀盐酸，不溶解的沉淀为BaSO4，说明部分Na2SO3被氧化为Na2SO4，正确；C项，银镜反应需要在碱性条件下进行，加银氨溶液前，应先加NaOH中和H2SO4，错误；D项，溶液呈蓝色，说明I被氧化为I2，说明溶液中含有氧化性物质，不一定是溴，也可能是Fe3等，错误。答
5、案B,3.(2016江苏化学，19)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO33H2O。实验过程如下：,(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为MgCO3(s)2H(aq)=Mg2(aq)CO2(g)H2O(l)H50.4 kJmol1Mg2SiO4(s)4H(aq)=2Mg2(aq)H2SiO3(s)H2O(l)H225.4 kJmol1酸溶需加热的目的是_；所加H2SO4不宜过量太多的原因是_。,(2)加入H2O2氧化时发生反应的离子方程式为_。,(3)用右图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3。实验装置图中仪器A的
6、名称为_。为使Fe3尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，_、静置、分液，并重复多次。,(4)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO33H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，_，过滤、用水洗涤固体23次，在50下干燥，得到MgCO33H2O。已知该溶液中pH8.5时Mg(OH)2开始沉淀；pH5.0时Al(OH)3沉淀完全。,解析(1)加热，加快酸溶的速率，提高酸溶的效率。后续反应中生成MgCO3，若酸过多，生成MgCO3时需要中和硫酸，消耗过多的碱，提高生产成本。(2)H2O2将Fe2氧化为Fe3，自身被还原为H2O，Fe2H2O2
7、Fe3 H2O，前面酸溶，溶液呈酸性，补H配平。(3)A为分液漏斗。萃取时要充分振荡，使水相与有机相充分接触，提高萃取效率。(4)由于萃取除去Fe3，萃取液中含有Mg2和Al3，要除去Al3，调节5pH8.5，过滤掉Al(OH)3，向滤液中加入Na2CO3溶液至有大量沉淀析出，检验Mg2是否沉淀完全(静置，向上层清液中加Na2CO3，若无沉淀生成)，过滤。,答案(1)加快酸溶速率避免制备MgCO3时消耗过多的碱(2)2Fe2H2O22H=2Fe32H2O(3)分液漏斗充分振荡(4)调节5pH8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶
8、液，若无沉淀生成,4(2018山西省第三次名校联考)(10分)SiCl4是一种常见的烟雾剂，已知SiCl4的沸点为57.6，易挥发和水解。实验室用硅粉与氯气反应制备SiCl4的装置如图所示(夹持装置略去)。,回答下列问题：(1)装置中用仪器a代替分液漏斗，其优点是_；连接的具支试管b的作用是_；,氯酸钾与浓盐酸反应的化学方程式为_。(2)实验开始时，先滴入浓盐酸，段时间后再点燃中的酒精喷灯，其目的是_。(3)装置的烧杯中用冰水混合物的作用是_。(4)某同学认为整套装置中有不足之处，实验装置的试管中可能会出现白雾，其原因是_(用化学方程式表示)。请你提出改进的措施：_。,解析(1)装置中仪器a上
9、下有连通管，可以平衡内外压强，使液体顺利滴下；具支试管b可以作为安全瓶，防止倒吸；氯酸钾与浓盐酸反应制取氯气，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式，为KClO36HCl(浓)=KCl3Cl23H2O。(2)实验开始时，若先点燃中的酒精喷灯，则在加热时硅和装置内空气中的氧气反应生成二氧化硅，若先滴入浓盐酸，生成的氯气可以将装置中的空气赶出，防止硅和空气中的氧气反应。(3)根据题目信息可知，SiCl4的沸点为57.6，易挥发，所以用冰水混合物可以将SiCl4冷凝，并与Cl2分离。,(4)根据题目信息可知，SiCl4易水解，而收集装置和尾气处理装置之间没有干燥装置以除去可能混入的水蒸气，若装置中
10、混有水蒸气，则SiCl4发生水解：SiCl43H2O=H2SiO34HCl，生成的HCl遇水形成白雾；改进的措施是在和之间连一个盛有浓硫酸的洗气瓶或装有无水氯化钙或碱石灰或P2O5的干燥管。,答案(1)平衡内外压强，便于液体顺利滴下防止倒吸(或安全瓶)KClO36HCl(浓)=KCl3Cl23H2O(2)用氯气将装置中的空气排尽，防止Si与空气中的O2反应生成SiO2(3)冷凝SiCl4，并与Cl2分离(4)SiCl43H2O=H2SiO34HCl(或SiCl44H2O=H4SiO44HCl)在和之间连一个盛有浓硫酸的洗气瓶(或装有无水氯化钙或碱石灰或P2O5的干燥管),5.如下图所示(B中冷
11、却装置未画出)，将氯气和空气(不参与反应)比体积比约13，混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，并用水吸收Cl2O制备次氯酸溶液。,已知：Cl2O极易溶于水并与水反应生成HClO；Cl2O的沸点为3.8，42 以上分解为Cl2和O2。(1)实验中控制氯气与空气的体积比的方法是_。为使反应充分进行实验中采取的措施有_。,(2)装置B中产生Cl2O的化学方程式为：_。若B无冷却装置，进入C中的Cl2O会大量减少。其原因是_。(3)装置C中采用棕色圆底烧瓶是因为_。(4)已知次氯酸可被H2O2、FeCl2等物质还原成Cl。测定C中所得次氯酸溶液的物质的量浓度的实验方案为：用_量取20.00 mL次
12、氯酸溶液，_。(可选用的试剂：H2O2溶液、FeCl2溶液、AgNO3溶液。除常用仪器外须使用的仪器有：电子天平，真空干燥箱),解析(1)欲使反应充分，应使反应物充分接触，此题中可用的方法有搅拌和使用多孔球泡等。(2)由题中信息知空气不参与反应，故只考虑Cl2和Na2CO3的反应，生成物有Cl2O，根据原子守恒和得失电子守恒，推出另外产物为NaCl和CO2。若无冷却装置，由“Cl2O在42 以上会分解”，可推测该反应放出热量，会使Cl2O分解。(4)要量取次氯酸溶液，应该使用酸式滴定管量取，再依据题中信息用H2O2、FeCl2还原次氯酸，用FeCl2还原时会引入Cl，影响产品的测定，故使用H2
13、O2还原；再用AgNO3溶液，将生成的Cl全部沉淀，烘干后用电子天平称其质量，可计算出原溶液中HClO的量。为了减少误差，应多次测量取平均值，重复上述实验23次。,答案(1)通过观察A中产生气泡的速率调节流速搅拌，使用多孔球泡(2)2Cl2Na2CO3=Cl2O2NaClCO2该反应放热，温度升高Cl2O会分解(3)HClO见光易分解(4)酸式滴定管加入足量的H2O2溶液，再加入足量的硝酸银溶液，过滤、洗涤、在真空干燥箱中干燥，用电子天平称量沉淀质量，重复上述操作23次,【方法技巧】综合实验题中“答题规范”盘查,(1)规范书写试剂名称。(2)规范书写装置中试剂的用途。如除杂装置：除去(或吸收)
14、杂质，防止干扰(影响)；除去中的杂质，以免影响测量结果。尾气吸收装置：吸收气体，防止污染空气。(3)物质检验、鉴别题的描述：取样，加入试剂，若有现象，则有物质；否则，没有物质。,(4)规范书写实验现象描述：如“颜色由变成”“液面上升或下降(形成液面差)”“溶液变浑浊”等。(5)规范书写实验方法。用试管取(收集)少量(适量)滴加(放、伸)，若则(或出现现象，证明)。(6)规范书写实验操作目的、原因、理由方法。答题思路：这样做有什么好处、不这样做有什么影响。好处：直接作用是根本目的是“坏处”：如果(不这样)那么会(怎样)。,【技法总结】1.性质实验方案的设计依据,(1)证明酸性：pH试纸或酸碱指示
15、剂；与碳酸钠反应；与锌等反应。(2)证明弱酸性：证明存在电离平衡；测定对应盐溶液的酸碱性；测量在稀释前后的pH变化。(3)证明氧化性：与还原剂反应现象明显。(4)证明还原性：与氧化剂反应现象明显。(5)证明为胶体分散系：丁达尔效应。,(6)证明有碳碳双键(或叁键)：使溴水或酸性高锰酸钾溶液褪色。(7)比较金属的活动性：与水反应；与酸反应；金属间的置换反应；原电池原理；电解原理；最高价氧化物对应水化物的碱性。(8)比较非金属性的强弱：非金属间的置换反应；与氢气化合的难易；气态氢化物稳定性；最高价氧化物对应水化物的酸性。(9)比较酸碱性：强酸或强碱制弱酸或弱碱。,2.实验方案评价的思维方法,(1)
16、从实验原理上评价，实验方案要符合原理，保证达到实验目的。(2)从操作步骤、实验现象上评价，实验方案要步骤简单，现象明显。(3)从环境保护上评价，实验方案的设计要充分体现出环保意识。(4)从节能、安全可靠上评价，实验方案的设计要节约能源，节约原料且安全可靠。,考点二化学综合实验探究,1.物质组成的探究,(1)探究目标,知识梳理,(2)探究方法观察外观特征、研究相关信息预测物质组成(元素、微粒),2.物质性质的探究,(1)探究过程观察外观性质预测物质性质实验和观察解释及结论(2)探究性质,1(2018江苏化学)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4H2O(水合肼)
17、和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：,题组诊断,化学综合实验探究,已知：Cl22OH=ClOClH2O是放热反应。N2H4H2O沸点约118，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。(1)步骤I制备NaClO溶液时，若温度超过40，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为_；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是_。,(2)步骤合成N2H4H2O的装置如图1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 以下反应一段时间后，再迅速升温至110 继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_；使用冷凝管的目的是_。,边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备Na
18、HSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_。请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案：_，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。,2.(2017江苏化学，19)某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略)。,(2)NaClO溶液与Ag反应的产物为AgCl、NaOH和O2，该反应的化学方程式为_。HNO3也能氧化Ag，从反应产物的角度分析，以HNO3代替NaClO的缺点是_。,(3)为提高Ag的回收率，需对“过滤”的滤渣进行洗涤，并_。(4)若省略“过滤”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的
19、用量，除因过量NaClO与NH3H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3H2O不反应)，还因为_。(5)请设计从“过滤”后的滤液中获取单质Ag的实验方案：_(实验中须使用的试剂有：2 molL1水合肼溶液，1 molL1 H2SO4)。,答案(1)水浴加热(2)4Ag4NaClO2H2O=4AgCl4NaOHO2会释放出氮氧化物(或NO、NO2)，造成环境污染(3)将洗涤后的滤液合并入过滤的滤液中(4)未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水，且其中含有一定浓度的Cl，不利于AgCl与氨水反应(5)向滤液中滴加2 molL1水合肼溶液，搅拌使其充分反应，同时用1 molL1H2SO4溶液吸收反应中放出
20、的NH3，待溶液中无气泡产生，停止滴加，静置，过滤、洗涤，干燥。,3(2016海南)某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同学用15.0 g该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下：,回答下列问题：(1)在下列装置中，第一次浸出必须用_，第二次浸出应选用_。(填标号),(2)第二次浸出时，向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造成_。滤渣2的主要成分是_。(3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是_。(4)某同学在实验完成之后，得到1.5 g CuSO45H2O，则铜的回收率为_。,解析(1)
21、根据题给化学工艺流程知第一次浸出发生反应ZnOH2SO4=ZnSO4H2O、ZnSH2SO4=ZnSO4H2S，有有毒气体H2S生成，必须用氢氧化钠溶液进行尾气处理，选D装置，第二次浸出时发生反应：CuSH2O2H2SO4=CuSO4S2H2O，不产生有毒气体，可选用A装置。(2)第二次浸出时，向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造成H2O2与固体颗粒接触分解。滤渣2的主要成分是二氧化硅。,(3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是蒸发皿。(4)15.0 g废催化剂中含有铜的物质的量为15.0 g12.8%96 g/mol0.02 mol，1.5 g CuSO
22、45H2O中铜的物质的量为1.5 g250 g/mol0.006 mol，则铜的回收率为0.006 mol/0.02 mol100%30%。答案(1)D A(2)H2O2与固体颗粒接触分解SiO2(3)蒸发皿(4)30%,4(2018通扬泰徐淮宿二调)FePO4是一种难溶于水、易溶于硫酸的固体，可用作金属防腐剂。实验室利用FeSO47H2O和H3PO4(第一级电离常数Ka17.5103)制备FePO4流程如下：,(1)“溶解”时H3PO4不宜过量太多的原因是_。(2)写出“反应”时总反应的离子方程式：_。,证明“反应”后铁元素沉淀完全的实验方法是_。(3)“过滤”所得产品呈棕黄色，则FePO4
23、可能混有的杂质是_。洗涤FePO4沉淀的操作是_。(4)FeSO4与(NH4)2SO4反应可制得摩尔盐(NH4)2Fe(SO4)26H2O。摩尔盐易溶于水，不溶于乙醇，性质比一般亚铁盐稳定，接近100 时易失去结晶水。相关物质的溶解度曲线如图所示。请补充完整由久置于空气中的FeSO47H2O样品合成摩尔盐的实验步骤：,将样品溶于适量的硫酸溶液中，加热使其溶解，然后向溶液中加入_。可选试剂：蒸馏水、饱和硫酸铵溶液、3%H2O2、铜粉、铁粉、无水乙醇。,解析(1)H3PO4若过多，后续反应中加入过多的NaOH，原料浪费。(2)注意H3PO4是弱酸，不能拆成离子形式。注意“铁元素”，由于无法判断溶液
24、中是Fe2还是Fe3，可以先加氧化剂，确保均转化为Fe3，再用KSCN检验Fe3。(3)“过滤所得产品”，即FePO3固体中混有其它固体物质，可知为Fe(OH)3，易错填为Fe3。(4)“久置于空气中的FeSO47H2O样品”，说明样品中可能含有Fe3，加入铁粉还原Fe3，因为加热溶解，所以“趁热过滤”除去过量铁粉，加入计算量的饱和硫酸铵溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，由题给信息“摩尔盐不溶于乙醇”，用乙醇洗涤，由于“摩尔盐100 时易失去结晶水”，所以低于100 烘干。,答案(1)防止后续反应中加入过多NaOH，浪费原料(2)2Fe2ClO2H3PO44OH=2FePO4Cl5H2O取少许溶液于试管中，加适量氯水，再滴加KSCN溶液，若溶液不变红，说明铁元素沉淀完全。(3)Fe(OH)3向过滤器中加入蒸馏水至没过沉淀，待水流尽后，重复上述操作两到三次(4)足量铁粉，趁热过滤，向滤液中加入计算量的饱和硫酸铵溶液，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，用无水乙醇洗涤、低于100 烘干,【归纳总结】有关基本操作的叙述,
