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1、 沧州分公司企业标准 石油和硅铝催化剂中钒的测定 QJCZFGS 3.040-2008(A/0)(鞣酸硫代乙醇酸分光光度法) 本方法采用离子交换法分离大量的干扰离子，适用对原油、渣油、沥青、燃料油、催化裂化原料油等油样和催化裂化催化剂中的钒的测定，本方法取30克油样最小检出限为0.1ppm，取1克催化剂最小检出限为2.5ppm。当钒含量在150 ppm时，最大相对误差为10，大于50ppm时为5。一、仪器： 1、721型分光光度计，1厘米比色皿或3厘米比色皿； 2、25毫升、50毫升容量瓶； 3、100毫升烧杯； 4、可调电炉； 5、离子交换柱或用50毫升滴定管代替亦可； 6、各种规格的吸量管
2、； 7、125毫升分液漏斗。二、试剂及试剂配制： 1、盐酸，优级纯和分析纯； 2、硫酸，优级纯；3、氨水，分析纯； 4、醋酸-醋酸铵缓冲溶液(PH=4)：用少量蒸馏水溶解25克醋酸铵(分析纯)后，加入200毫升冰醋酸(分析纯)，用蒸馏水稀释至1立升。5、鞣酸(丹宁酸)溶液：以少量蒸馏水溶解5克鞣酸后，用蒸馏水稀释至100毫升。 6、硫代乙醇酸(硫基乙酸)溶液：取10毫升硫代乙醇酸溶于90毫升蒸馏水中。 7、鞣酸硫代乙醇酸混合液：混合等体积(1：1)的鞣酸溶液和硫代乙醇酸溶液，用定性滤纸过滤于棕色瓶中备用。此溶液可以稳定三个月。 8、离子交换树脂：将上海树脂厂产阳离子树脂过筛取6080目，浸入含
3、20的盐酸(分析纯)中，浸泡一小时后，用蒸馏水洗至中性(用0.1mol1的硝酸银溶液试验无氯离子)，取此活化后的氢型树脂40毫升，装入离子交换柱中备用。 9、过氧化氢淋洗液：取30毫升过氧化氢(分析纯，含量30)。再加入4毫升1：1硫酸后，用蒸馏水稀释至l立升。 10、钒标准溶液：称取0.2295克钒酸铵(分析纯)，用少量蒸馏水微热溶解，定量移入1立升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，其浓度为0.1毫克毫升。取上述溶液10毫升于100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，其浓度为10微克毫升。三、实验操作步骤： 1、在6个25ML容量瓶中，分别加入0，0.5，1，1.5，2.0，2.5ML的10微克毫
4、升的钒标准溶液，放一片刚果红试纸，用氨水调节使试纸变红，再加入10ML醋酸醋酸铵 沧州分公司2008-10-01发布 2008-10-15实施缓冲液，2.5ML柔酸硫代乙纯酸混合液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟后，以蒸馏水为参比，用3厘米比色皿，在721型分光光度计，波长为600毫微米处测其消光值并绘制工作曲线。 2、油样的预处理 在瓷坩埚中称取1030克已混合均匀的样品，然后放在电炉上加热至冒烟，用煤气灯或火柴点燃，使其自由燃烧，待燃烧即将停止时，再移入电炉上加热燃烧和继续焦化。直至不起火为止。移入茂福炉中在550灼烧残炭。冷却后沿坩埚壁加入1：l盐酸(优级纯)10毫升，微热溶解灰
5、分并浓缩至23毫升，定量移入50毫升容量瓶中(V总)，并稀释至刻度。 3、硅铝催化剂的预处理： 将催化剂样品放入50毫升瓷坩埚中，于800马福炉中灼烧1小时烧尽残碳，取出放入干燥器中冷至室温备用。取0.10.5克上述样品放入聚四乙烯内弹中，加入盐酸、硝酸各5毫升，将内弹密封放入不锈钢压力溶弹中，拧好弹盖，将溶弹放入180烘箱中恒温3小时即可。将熔溶物转移到100毫升容量瓶(V总)中，用蒸馏水冲洗内弹三次并入容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度。 4、试液的测定：移取一定体积(油样1020毫升；催化剂12毫升)已预处理好的试液(V试)于125毫升分液漏斗中，加入10毫升20盐酸(使试样PH=1左右)，用
6、水稀释至75毫升左右，以每分钟34毫升的流速通过阳离子交换柱，再加入30毫升蒸馏水通过阳离子交换柱把试液全部冲洗出来，流出液全部弃去。然后依次加入50毫升过氧化氢淋洗液和20毫升蒸馏水淋洗交换柱，并把流出液收集于100毫升烧杯中，加入1毫升1：1硫酸后，在电炉上浓缩至S03出现，冷却，定量移入25毫升容量瓶(V容)中，用蒸馏水洗烧杯三次(总体积不得超过10毫升)移入容量瓶，加一小片刚果红试纸，并按工作曲线步骤继续完成测定。 用40毫升2：l(水：盐酸)的盐酸溶液(分析纯)冲洗使用过的离子交换柱，再用150毫升左右的蒸馏水冲洗至中性，把树脂柱摇动疏松后，以备下次使用。四、计算公式： 钒含量=(E
7、-E空)*V容*V总(El*W*V试) E：测得试样的消光值； E空：空白试剂的消光值： E1：在工作曲线上每毫升溶液中含1微克钒时的净消光值； W：取样的重量，克； V容：加刚果红试纸调PH值时所用容量瓶体积，毫升； V试：测定时所取试液的体积，毫升； V总：预处理试液的总体积，毫升。五、精确度： 当含量在下列范围时，两次平行试验相对误差： 钒含量，PPM 最大偏差 150 1050 5%六、回收率的测定：取5m1 5微克毫升钒标液于125毫升分液漏斗中，按试样交换方法进行交换操作，将接收的洗脱液浓缩，进行测定。七、安全注意事项：1、上岗要按规定着装，要掌握消防“四懂四会”内容。2、认真执行关于电器设备使用的规定，防止人体触电和仪器设备的损坏。3、操作过程中使用鞣酸一硫代乙醇酸显色剂，要在通风橱内进行，以免引起中毒。废液及一切易燃可燃液体不许倒入下水道。4、岗位使用盐酸、硫酸等腐蚀性药品，使用时注意不得与皮肤直接接触，要戴好防护用具。
