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1、年产2000吨乙酰苯胺的车间设计文献综述摘要乙酰苯胺即退热冰，学名N-苯(基)乙酰胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体，由苯胺和冰醋酸通过酰化反应制得。本设计讨论了乙酰苯胺大批量生产的方法、合成工艺路线，乙酰苯胺生产车间的设计以及绘制车间流程、立面等多张CAD图纸，并针对乙酰苯胺车间酰化岗、减压蒸馏岗进行了物料衡算、热量衡算以及设备衡算。关键词：乙酰苯胺；退热冰；生产；车间设计AbstractN-Acetylaniline, a scientific name of N-benzene (phenyl) acetamide, glo
2、ssy sheet of white crystal or white crystalline powder, is a sulfa drug raw materials, can be used as analgesics, antipyretic agents, preservatives and dyes intermediates from aniline and glacial acetic acid through the acylation reaction. Discussed the design of ice-cooling method of high-volume pr
3、oduction, synthesis of line, ice-cooling design and production process mapping workshop, more than one facade, such as CAD drawings, and ice-cooling plant for acylation Kong, vacuum distillation Kong conducted a material balance, heat balance and the balance device. Key word: cooling ice; acetanilid
4、e; production; plant design目 录摘 要IAbstractII目 录III1 研究内容的目的及意义12 国内外乙酰苯胺市场情况23 乙酰苯胺合成工艺的比较43.1乙酸酐法合成乙酰苯胺43.2 催化控温法合成乙酰苯胺43.3 其他合成乙酰苯胺的方法43.4 总结比较合成方法44 乙酰苯胺合成工艺64.1 工艺流程64.2 合成方程式74.3 操作工艺流程74.3.1酰化岗位操作法74.3.2 制片岗位95 结论111 研究内容的目的及意义乙酰苯胺，学名N-苯(基)乙酰胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。乙酰
5、苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰苯胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。还用作制青霉素G的培养基。近年来,乙酰苯胺类化合物在日常生活中得到了广泛应用,如乙酰苯胺类除草剂、乙酰苯胺类药物等.乙酰苯胺类化合物在生活中的广泛应用必然导致其在环境中的流失,并通过大气、水、土壤以及食物链等进入人们的生活,从而在一定程度上影响人类的健康.，目前已知的药物如扑热息痛等会导致服用者产生中毒等状，其他的化合
6、物如除草剂在环境中的大量应用也必将威胁到生物机体。乙酰苯胺类化合物的生物安全性评价已经成为该化合物开发的一个必要环节。2 国内外乙酰苯胺市场情况据不完全统计国内制药行业对乙酰苯胺的需求量在10万吨以上，而国内现有的生产能力不足7万吨，有一定的市场，随着我国医药工业的发展，需求量将会有进一步的增加，前景比较乐观。该产品早在50年代国内就实现了工业化生产，但生产厂家大都采用传统工艺，单耗高，污染严重，限制了进一步的发展，也造成了该产品的紧销局。我国苯胺市场由于新增产能的实现，市场出现众多变数，存在潜在市场压力，机遇与风险并存。国内部分苯胺进口已是在国内生产不正常或价格过高时达到的一种暂时平衡，中国
7、苯胺未来将成为最大的出口国。从苯胺市场利好因素来分析：(1)国家仍然会对苯胺生产行业以强有力的手段进行规范，一些苯胺生产企业仍然无法达到正常开工率，这对目前平稳的苯胺市场起到一定的利好支撑。(2)北方地区占据主流市场的退热冰、橡胶助剂以及对氨基苯磺酸，将在08年奥运会后逐渐开工，直接增大对苯胺量的需求。另外，一些计划新建的苯胺下游产品如烷基苯等将投建，也给苯胺市场以利好影响；从利空因素分析(1)苯胺新增产能将逐渐建成投产，如康乃尔一期15万吨/年(计划10月初开车)、大和氯碱3万吨/年装置(计划月底开车)、海化开工率加大等，市场投放后直接影响到市场供需平衡。(2)国家进一步规范道路危险品运输，
8、给苯胺长途运输上造成一定影响，区域特征将更加明显，南北价格差仍无法改变。预计2008年我国苯胺总需求量约为90万吨左右，主要苯胺生产企业能达到的总生产能力约为120万吨/年，实际产量100万吨/年左右，由于各生产企业开工率达不到较高水平，目前仍能维持供需基本平衡，随着我国MDI的快速发展，2008年后我国苯胺的需求将得到大幅提高，但是，随着主要生产企业开工率的不断提高，以及一些企业的严重扩能，市场供需平衡将被打破。未来国内苯胺的生产能力也将快速增加，下游消费如不能及时得到发展，预计将会出现产能严重过剩的局面。元月份，由于部分下游企业春节期间停车检修或放假的因素，市场需求量有所萎缩，致使各苯胺同
9、行均处于限产状态，市场价格也进入成本区，但整体市场没有大的波动。2月份进入春节假期，并且国内南方大部分省份受大雪影响，运输受限，因此对苯胺货源流通造成一定影响，市场基本是保持了一个低位盘整的态势，地区间价格略有差异，上旬、中旬波动不是太大，并且纯苯市场开始回暖，这也是支撑苯胺市场的有利因素，部分厂家开始平稳调整价格，国内价格能维持在10100-10400元/吨。3月份，苯胺下游需求回暖，开工率不断放大。纯苯又连续上涨，各苯胺生产企业又出现不同程度的限产，基于综合利好因素的影响，当月苯胺市场价格经过两次上调，达到11000-11300元/吨，并且南北方地区苯胺市场价格出现普遍上调，南方偏快于北方
10、，地区间价格略有差异，但总体都在上涨。4月份，在国内纯苯市场平稳的基础上，外盘又平稳上调，下游开工率不断放大。但分析原因4月份苯胺价格上调的主要动力仍然是各企业开工率不足，南北方地区统一价格推涨至11500-11800元/吨(高端为承兑)。5月份，乙酰苯胺价格经过连续4次平稳上调，由11800元/吨至13500元/吨，在国内纯苯市场平稳上扬的基础上，浓硝酸供货偏紧，各乙酰苯胺企业开工均不足，下游开工率又在不断放大，形成了目前苯胺市场的利好因素，但分析原因这次乙酰苯胺价格上调的主要原因仍然是各企业开工率不足和原料偏紧造成。6月份，乙酰苯胺价格再次经过2次上调，至15700元/吨，创下今年以来涨幅
11、最大的月份，幅度达到16%以上。当月受原材料影响以及月中部分企业停车因素，出现乙酰苯胺局部市场价格上调过猛，随后又平稳回落的现象，但总之当月苯胺供需基本能保持平衡。7月份，国内大部分生产厂家销售价格能维持在15200-15800元/吨(高端为承兑)，市场基本平稳运行，7月份受部分企业停车或限产等因素，新开车货源得到平稳入市，整个上下游供需基本平衡，这也是市场得以稳定运行的主要因素，随着国际纯苯的回落，国内纯苯也下调了300元/吨，以及奥运会引起相关企业停车等因素，乙酰苯胺市场将出现新的市场压力。8月份，市场出现连续下调，且北方下调速度加快，幅度加大，最高时南北方差距达到1000元/吨以上(北低
12、南高)。北方地区大部分生产厂家销售价格能维持在13200-13500元/吨(高端为承兑)，南方在14000元/吨。由于下游厂家停车较多，市场需求不旺，整个上下游供需略显失衡，这也是本月市场连续下调价格的主要因素，另外纯苯的回落，以及运输的制约，市场压力依然存在，至月底，随着纯苯的下调，乙酰苯胺随着苯胺市场价格再次下滑，但南北差价已逐渐缩小，回归理性，北方执行12100-12300元/吨，南方执行12300-12500元/吨。9月份以后，随着奥运的闭幕，下游厂家需求减少，加之国内纯苯市场的一路下滑，国内苯胺市场一路走跌，乙酰苯胺受到严重影响截止到12月份国内苯胺主流价格在5800-6000元/吨
13、，跌幅达50%左右。综合全年走势，乙酰苯胺市场经历了连续上涨又回归理性的过程。综合原料等各种高成本因素，当前市场价格基本定位在成本边缘运行。3 乙酰苯胺合成工艺的比较3.1乙酸酐法合成乙酰苯胺本法简介：首先在一号反应罐内投入浓盐酸、新蒸苯胺（来自三号蒸馏塔）和水反应制成苯胺盐酸盐，然后将反应后工艺液体由管道输送至二号反应罐（带有搅拌装置），在带有搅拌装置的立式槽中将乙酸钠溶解，搅拌下将此工艺液体在转子流量计的控制下慢慢加入二号反应罐，之后将三号储罐内的乙酸酐慢慢加入二号罐内开动搅拌装置反应。反应液体输送到四号罐冷却结晶，一定时间后用抽滤机抽滤。转到五号出罐内冷水洗涤使其结晶，转到离心压缩机压紧
14、抽干，转到制剂车间进一步提纯，最后得到退热冰。3.2 催化控温法合成乙酰苯胺从蒸馏塔蒸馏出来的苯胺加入内置搅拌器反应罐，接着加入过量的冰醋酸、环己烷、对甲苯磺酸和锌粉少量，冰醋酸和环己烷从储罐中直接加入进反应罐，然后通过加热装置将温度升高，反应罐的温度定在100左右必将其控制在110以下，这时候环己烷会被蒸出，将其回收处理抽进储罐中。其中也有蒸馏出来的冰醋酸，可直接除去水回收。当温度下降低于80时候，反应液抽进结晶罐中，结晶得到乙酰苯胺。反应液被抽出来就可以加入新的原料持续反应，并保持温度，持续生产。3.3 其他合成乙酰苯胺的方法其他合成方法：1.适量的苯胺、冰醋酸、乙酸酐和少量的锌粉一起回流
15、；2.苯胺、冰醋酸和乙酸酐一起回流；3.先将苯胺和等摩尔盐酸制成氯化苯胺后，加入乙酸酐，再加醋酸钠溶液搅拌；4. 以苯胺和冰醋酸为原料，用射频辐射合成法；5. 以苯胺和冰醋酸为原料，用微波辐射的微波法；6.以苯胺和乙酸酐在碳酸钠溶液中合成；7.分别以苯胺和乙酸酐在水中和在碳酸钠溶液中进行冰水浴搅拌的合成法等等。3.4 总结比较合成方法总结上述方法，其中方法1.适量的苯胺、冰醋酸、乙酸酐和少量的锌粉一起回流；2.苯胺、冰醋酸和乙酸酐 一起回流；3.先将苯胺和等摩尔盐酸制成氯化苯胺后，加入乙酸酐，再加醋酸钠溶液搅拌；5.以苯胺和乙酸酐在碳酸钠溶液中合成；6.以苯胺和乙酸酐在碳酸钠溶液中合成；都用到
16、乙酸酐，用乙酸酐作酰化剂，反应不易控制，且成本高；方法4. 以苯胺和冰醋酸为原料，用微波辐射的微波法；5.以苯胺和乙酸酐在碳酸钠溶液中合成；对反应装置要求很高成本高，仪器价格高昂；方法7只适合在实验室中制取。本次设计所采用的方法为苯胺和过量的冰醋酸一起回流，此法最适合退热冰的工业生产，对真空酸和苯胺的回收利用率最高，产品成色较好符合行业标准，反应容易控制对设备要求不高成本低，节能环保故选用此法。4 乙酰苯胺合成工艺4.1 工艺流程乙酰化减压蒸馏真空酸制片包装出厂废水分层苯胺中和蒸馏分层苯胺废水入厂污水池退热冰苯胺精馏液碱蒸馏水醋酸4.2 合成方程式4.3 操作工艺流程4.3.1酰化岗位操作法酰
17、化前准备工作：1.酰化罐1-4#用压缩空气加压检漏，检查表压0.12Mpa。2.5#蒸馏罐用真空试漏，检查真空度86.6kPa-93.9kPa(650mmHg-700mmHg)。3.检查苯胺、醋酸回收淡醋酸进料管是否畅通和水蒸汽物料系统阀门等有无限碍或滴漏现象及液下泵试动转正常否。4.检查1-5#罐的加热管是否畅通或有否泄漏现象。 开车：1.调节各阀门按规定位置。2.先开1#、2#罐加热阀，再开3#罐加热阀门。（油加热系统，要先分别用压缩空气将管路内之杂物和水吹出，并通知油路工作人员配合处理后，方可使用）。3.使1#、2#、3#罐预热30分钟后，再加冰醋酸，如果1#罐中潢料，可以苯胺、冰醋酸同
18、时加。重量比例：苯胺：冰醋酸1:0.50.65。通过液下泵部流量计分别从1#罐八米塔顶和3#罐底部加入，如果罐内有料要使之溶化后再加料（1#、2#、80，3#、4#均要在120以上）。4.加冰醋酸时，就要大开3#罐的加热阀门，控制3#罐温度在130145范围内，待3#罐视镜见料时，开4#罐的热阀，控制4#罐温度：1955范围内；当1#罐八米分馏塔流出废水时，就可以停止1#、2#罐蒸汽加热，用3#、4#罐上升蒸汽的热量来加热。5.1#罐见料时，就可以回收淡醋酸；如果，回收淡醋酸数量少或无有时，可根据能够使之连续循环的用量时再加，投料流量根据产生的回收淡醋酸数量来控制。 6.4#罐视镜出现料液时，
19、5#蒸馏罐就开始预热（加热阀可以开足）马上开真空阀，待4#罐料抽至5#罐内。7.打开5#罐上进料阀门，再闭掉4#罐上的冲气阀门，后打开4#罐上的出料阀门，5#罐进料开始了。8.从开始进料到5#罐料填料满约78分钟，待5#罐冷凝器下视镜见料时要立即或提前时间给冷凝器的冷凝水进行循环。9.待5#罐视镜刚见料3时，则打开4#罐上的冲气阀门，闭掉4#罐上面的出料阀门，后关5#罐上的进料阀门，此时料液刚过视镜的中心线，为进满料。5#罐继续进行真空减压蒸馏（若此时5#罐内料液温度过低时，可暂时进行常压蒸馏，进一步反应，待温度升高时，再进行减压蒸馏）。10.继续减压蒸馏一段时间，待冷凝器下面高盅里面的流液流
20、速减慢，塔顶温度达到185左右时，就要缓缓闭掉冷凝器的进水阀门，再待视盅里面的流速减慢时，塔顶温度达到200左右时，可把冷凝器中的水开始缓慢放出，放至一半冷凝（若见视盅流液变凝时开蒸汽加热至熔化）。11.当蒸馏时间一个半小时以上，5#罐上二米蒸馏塔顶温度230250，真空度达到86.65kpa-91.98kpa，蒸出物颜色由淡黄色变白，流速有些减慢时即为达到蒸馏终点，停止减压开始压料。12.压料时要先通知动力操作人员，开压缩机起压，还要通知制片人员做好缺点片准备工作，后闭掉减压真空阀门，开通往退热冰熔融贮罐的压料阀门，同时开排气阀排真空后，开压缩阀，控制压力表在0.08-0.1Mpa以内，将5
21、#罐内熔融退热冰，通过压料管压至罐内，在压送回收淡醋酸时，同时，打开取样阀，从取样阀中取样100ml左右做为分析回收淡醋酸中的醋酸含量，以便分析配料比与加料比的情况等。13.压料大约进行4分钟，压力表指针开始下降，表明退热冰已压空，压力表指针再次下降时，则证明真空酸已压空，约5分钟，闭掉压缩阀门，再闭掉压料阀门。14.压料后，开真空阀门，当真空升高时，再打开真空酸压料阀门和热冰压灵阀门，将管路中余料抽净以防阻塞。然后打开5#上面的加料阀门，闭上4#罐上面产冲气阀门，再打开4#罐上面的出料阀门使水循环，如此循环复操作。15.在正常生产中要控制4#罐液相温度在195+-5，3#罐液相温度在125-
22、145，压力在（150-450mmHG），2#罐液相温度在120+-5。1#罐液相温度在110+-50，八米分馏塔顶汽相温度在98-100。16.反应产生的水，夹带着少量的醋酸和部分苯胺（其中醋酸在1.5%以下，苯胺:10-25%）,从八分米分馏塔顶蒸馏出来，要严格控制废水中醋酸的含量在1.5%以下，从出料视盅观察为乳白色液体为正常。如果蒸出液转为澄清，说明废水酸量上升，需要及时调节加料阀或加热阀门，避免醋酸浪费，从开车到处成品约需要12个小时。 停车：1.当4#罐料抽到5#罐的同时，停止3#、4#罐加热，停止冰醋酸和回收醋酸的加料，苯胺量降低至80100kg/h时，回收淡醋酸和冰醋酸（如果温
23、度在17以上可以不处理，在管路中的存料抽净，以防堵塞管路，待废水出慢时停止苯胺加料，4#罐料抽至5#罐进行蒸馏；4#罐剩余料同2#罐物料一起抽到5#罐进行蒸馏（为第一批）；3#罐物料同一号罐物料一起抽到五号罐进行蒸馏（为第二批）；蒸馏到五号罐后最后一批出料，停止5#罐加热，同时立即通知油炉操作者，停止供热。待油炉液温降到100以下后，将炉中的油全部放回贮油罐，待油放净，酰化工以压缩空气来油干线和回油干线中压入油贮油罐中。2.对各阀门调节规定位置，并且详细检查各阀门、管、法兰等处有无腐蚀漏料、漏气等现象，基于记录中。3.停车对各要检修的地方要认真检修，准备下次开车。注：3、4、5号罐皆采用银蛇管
24、导热热油加热，1、2号反应罐采用银蛇管水蒸汽加热靠3、4号罐反应上升整齐来加入，热油由本车间热油加热器供给。 操作注意要点：1.本岗位生产及使用原料，能够产生爆炸和燃烧，在操作中注意观察严格控制，当发现危险时，异常现象时，应及时采取降温，降压等有效措施，不要慌张，要机制果断。2.要保持各反应罐温度、压力指示的灵敏性，5#罐温度最高不能超过280，压力做高不能超过0.1Mpa。3#罐温度最高不能超过160，压力最高不能超过66.65kpa，1#、2#罐最高温度不能超过140，压力最高不能超过53.32kpa，决不能超高，否则有危险。3.加料速度要稳定，不能忽高忽低，最大一次调节不得超过20格。当
25、必须要升高或降低时，要适当调节加热阀门，再逐渐地改变加料速度，不然的话会影响质量和废水酸度的含量，加料速度要根据5#罐蒸馏速度来确定，使5#压料，4#罐料加满为好。4.废料酸度要经常测量，控制在1.5%以下，当不符合要求时要调节加料比或加热温度，降低消耗。5.回收淡醋酸的加料速度，主要是根据回收淡醋酸生产数量的多少而定，就是生产多少，而适应的加进多少为好。6.5#罐料压空后，必须对压料管路和压回收淡醋管路进行抽空以防堵塞。7.在5#罐减压蒸馏时，特别要在后一阶段中，要注意观察回收淡醋酸接受罐上视盅流速变化及二米塔温度变化，来调节好冷凝器的进出水阀门，防止减压蒸馏系统的堵塞影响生产的进行。8.一
26、般进行停车可不将1#、2#、3#、4#、5#罐内物料处理干净，可以通过5#罐将4#罐内剩余物料抽空1#、2#、3#溢流底端和汽相插底管中部分物料抽净，防止下次开车溢流管和汽相管路堵塞，这样做，一般停车还是可以的。9.每次停车时，要对回收淡醋酸液下泵里的物料上面的浮油处理净一次，以防止影响生产及生产其它问题，（此浮油易燃烧比较轻）。10.对操作条件和本版发现的问题要认真做好记录。4.3.2 制片岗位从酰化工序压过来的熔退热冰，进入岗位温罐内，通过罐底部放料阀门调节流入制片机料盒内，用水冷却滚筒浸沾熔融退热冰，使之凝固后，用刀片刮下，然后通过漏斗，进入防潮包装袋内，称包装即成。制片操作：1.在压料
27、前应先做好各项包装准备工作，如：查好编号填写好标签，检查包装袋有无潮湿、杂质、损坏，称量20个包装袋重量，算出每个包装袋的重量，调节好磅秤（净重50公斤，加上每个袋平均重量），准备好包装麻绳。检查好水流系统，制片机，放料阀门，排风机吸尘装置是否正常或试运转，制片机需要加油部分要适当加油。2.准备工作做好了，待酰化工序通知压料，先开排风机，开冷却水，开制片机，压过来料后，要先大开放料阀门，见料后，再调适当，开始正常制片，每袋要过秤，扎好口，并携带一个生产合格证。3.制片结束，按操作记录，认真整洁填好。4.约制19袋左右时见放料管流速减慢，则证明要制完，将放料阀门全开，使内余料全部放净，以防堵塞。
28、5.滚筒粘不到料后，先停制片机，停冷却水，再停排风机，待下次压料。操作注意要点：1.如果发现成品颜色深，或者苯胺、醋酸，味浓，有导热油异味，湿度大，应立即通知酰化工序操作者进行检查分析。2.刀片损坏时，产生大块退热冰，应另行处理，不可进行包装，以保证质量。3.制片过程中，应经常检查放料速度，调节好放料阀门，以防溢流损失，或发生烫伤事故。4.运转机械，每班要加油一至二次，经常检查设备，和听其声音，磅秤每批要校验三至四次，以防差错。5.如果放料管堵塞，要立即组织力量，使蒸汽畅通，如果设备故障声音不正常，除采取紧急措施外，要立即通知班长。6.操作要戴防护口罩，以防粉尘中毒，在处理不合格退热冰或放料时
29、，应带好眼镜和手套，避免烫伤。7.保温罐排气筒，给蒸汽加热，要调节好，以防堵塞。8.排风桶和排气桶应每周一的白班操作者负责清理一次，以防堵塞。每日白班清理料盘二次，以防影响产品质量。9.每班应将成品批号，包装袋数，重量皮重和处理料数量等作好记录，数字要准确无误。5 结论最后的一个方法是实际生产中使用的，所以我们做了更为详细的阐述。首先乙酰苯胺的工艺已经很纯熟了，我们收集到的工艺也只有以上的工艺方法了，乙酰苯胺已经不再以产品的形式面对市场，变成了原料药，所以对它的工艺的研究和讨论不太多了，本身研究它进一步的工艺也不太现实，所以我们找到工艺路线也只有这个，我们就是根据这个工艺按着设计的要求进行的设计，们在设计的过程中遇见数据不多资料不全等等问题，只能根据自己学过的知识将其勉强的完成，所以存在很大的纰漏，望老师对这个不成熟设计指正。
