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1、任务1-4 果汁中可溶性固形物的测定【目标要求】知识目标：了解物理检验的方法和原理，掌握密度计、折光仪、黏度计的使用方法；掌握果汁折射率的测定原理、方法和注意事项。技能目标：能对果汁中可溶性固形物进行测定；能正确使用折光计。【预前知识】物理分析法是根据食品的一些物理性质及常数，如密度、相对密度、折光率、旋光度等与食品的组成成分及其含量之间的关系进行检测的方法。另外，某些食品的一些物理量（如罐头的真空度、面包的比体积等）可采用物理检验法直接测定。一、密度与相对密度（一）密度计法测定相对密度的原理密度计法测定密度的依据是阿基米德定律，当浸在液体里的物体受到向上的浮力时，浮力的大小等于物体排开液体的
2、质量。即：密度计有一定质量，液体的密度越大，密度计就浮得越高，因此可以从密度计的刻度直接读取相对密度的数值或某种溶质的质量分数。（二）密度与相对密度的概念密度是指物质在一定温度下单位体积的质量，以符合r表示，其单位是g/cm3。相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比，以表示，T1表示物质的温度，T2表示水的温度。相对密度是物质重要的物理常数，是无因次量（没有单位）。工业上为方便起见，常用液体在20 的质量与同体积的水在4 时的质量之比来表示物质的相对密度，用表示：的数值与物质在20 时的密度相等。（水在4 时的密度为1.000 g/cm3）密度与相对密度的区别在于：（1
3、）有无单位的区别，密度是有单位的，而相对密度是个无因次量；（2）密度的数值某一温度下只有一个（），而相对密度（比重）的数值某一温度下不止一个（、）；（3）指对4 水的相对密度称为真比重，其数值与相同。密度与相对密度不能任意换算，可按下式换算：同理，（温度T2时水的密度，g/cm3。）（三）不同密度计的读数与校正方法1. 波美计用波美度来表示液体浓度的大小，分为重表和轻表。重表用于测定相对密度大于1的溶液，轻表用于测定相对密度小于1的溶液。波美计的刻度符号用Be表示，1 Be表示待测溶液中溶质的质量分数为1%。其刻度方法是以20 为标准温度，在蒸馏水中为0 Be，在纯硫酸中为66 Be，在15%
4、氯化钠溶液中为15 Be。波美度与溶液相对密度的换算公式为：轻表 或重表 或2. 酒精计酒精计是用来测量酒精浓度的密度计，用已知酒精浓度的纯酒精溶液来标定。以20 时在蒸馏水中为0，在1%的酒精溶液中为1，即100 mL酒精溶液中含乙醇1 mL，从酒精计上可以直接读取酒精溶液的体积分数。酒精计分030、3060和60100三种，可在任何温度下测定。20 时读数，读数即是酒精的体积分数，不在20 下读数时，读数应通过查酒精浓度温度校正表来校正。3. 糖锤度计糖锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计。20 下标示，在蒸馏水中为0 Bx，在1%的蔗糖溶液中为1 Bx。可在任何温度下测定，从锤度计上可直接
5、读数，当测定温度不在标准温度20 时，读数应校正。当温度高于标准温度时，糖液体积增大，相对密度降低，锤度降低；当温度低于标准温度时，相对密度增大，锤度升高。因此，前者需要加上相应的温度校正值；而后者需要减去相应的温度校正值。4. 乳稠计乳稠计是专用于测定牛乳相对密度的密度计，测量相对密度的范围是1.0151.045。它是将相对密度减去1.000后再乘以1000作为刻度，用度（）表示，其刻度范围为1545。乳稠计分为两种：一种是按20/4标定的，一种是按15/15标定的，两者的关系是：。使用乳稠计时，如果测定温度不是标准温度，应将读数校正为标准温度下的读数。对于20/4乳稠计，在1025 ，温度
6、每升高1 ，乳稠计读数平均下降0.2，即相当于相对密度值平均减小0.0002。当乳温高于标准温度时，每高1 ，应在乳稠计读数上加0.2；乳温低于标准温度时，每低1 减去0.2。对于15/15乳稠计，可查牛乳相对密度换算表进行温度校正。（四）密度瓶法测定相对密度（比重瓶法）在20 时分别测定充满同一密度瓶的水及试样的质量即可计算出相对密度。密度瓶法是测定液体相对密度最准确的方法，适用于测定各种液体食品的相对密度，特别适合于样品量较少的测定，对挥发性样品也适用，但操作较为繁琐。1. 测定方法（1）称空瓶重：先把密度瓶洗干净，再依次用乙醇、乙醚洗涤，烘干并冷却后，连同温度计及侧管帽一起在分析天平上精
7、密称重。（2）称样液：取下温度计及侧管帽，装满样液，插入温度计，置20 恒温水浴中浸0.5 h，使内容物的温度达到20 ，用滤纸条吸去支管标线上的样液，盖上侧管帽后取出。用滤纸擦干其外壁的水，置天平室内30 min后称重。（3）称蒸馏水：将样液倾出，洗净密度瓶，装入煮沸30 min并冷却至20 以下的蒸馏水，按上法操作。测出同体积蒸馏水的质量。2. 仪器密度瓶是测定液体食品相对密度的专用仪器，是容积固定的称量瓶（有20、25、50、100 mL等规格，常用的是25 mL和50 mL），分为带温度计的精密密度瓶和带毛细管的普通密度瓶。3. 结果计算式中，m0空密度瓶质量，g；m1空密度瓶与蒸馏水
8、质量，g；m2空密度瓶与试样溶液的质量，g；0.9982320 时水的密度，g/cm3。4. 注意事项（1）本法适用于测定各种液体食品的相对密度，结果准确，但操作较繁琐。（2）测定较粘稠样液时，宜使用具有毛细管的密度瓶。（3）密度瓶使用前应恒重，检查瓶盖与瓶是否配套；水及样品必须装满密度瓶，瓶内不得有气泡。（4）恒温时要注意及时用滤纸条吸去溢出的液体，不能让液体溢出到瓶壁上；拿取已达恒温的密度瓶时，不得用手直接接触密度瓶球部，以免液体受热流出，应带隔热手套拿取瓶颈或用工具夹取。（5）水浴中的水必须清洁无油污，防止瓶外壁被污染。（6）天平室温度不得高于20 ，以免液体膨胀流出。二、折光法（一）测
9、定原理在20 时用折光计测量待测溶液的折光率，并用折光率与可溶性固形物含量的换算表或折光计上直接读出可溶性固形物的含量。用折光计法测定的可溶性固形物含量，在规定的制备条件和温度下，水溶液中蔗糖的浓度和所分析的样品有相同的折光率，此浓度以质量分数表示。（二）折射率基本概念发生折射时，入射角正弦与折射角正弦之比恒等于光在两种介质中的传播速度之比，即光在真空中的速度C和在介质中的速度v之比叫做介质的绝对折射率。真空的绝对折射率为1，空气的绝对折射率为1.000294，几乎等于1，在实际应用中可将光线从空气中射入某物质的折射率称为绝对折射率。折射率以n表示，则：显然，所以，其中，n1第一介质的绝对折射
10、率；n2第二介质的绝对折射率。折光率是物质的特征常数之一，大小取决于入射光的波长、介质的温度和溶质的浓度，用来表示。对同一物质的溶液，折光率大小与其浓度成正比，故可以通过测定折光率来确定待测液的浓度。（三）常用的折光计折光计是用于测定折光率的仪器，一般有阿贝折光计、手提式折光计、浸入式折光计。折光仪的原理是利用测定临界角以求得样品溶液的折射率，从折射率可以近似的换算出溶液可溶性固形物的含量。1阿贝折光计（1）原理阿贝折光计是根据光折射定律、利用临界折射现象设计而成的，其主要部件是两块标准直角棱镜。阿贝折光计由观察系统和读数系统通过支架、主轴相连而成，其中观察系统包括反射镜、进光棱晶（镜）、折射
11、棱晶（镜）、恒温器、棱晶锁紧扳手、色散刻度盘、消色调节旋钮、分界线调节旋钮（方孔零点调节旋钮）、观察镜筒、目镜；读数系统包括棱晶调节旋钮（刻度调节旋钮）、圆盘组（内有刻度板）、小反光镜、读数镜筒、目镜。（2）阿贝折光计的使用 校正：在开始测量前必需先用标准玻璃块校正读数，将标准玻璃块的抛光面上加1滴溴代萘，贴在折射棱镜的抛光面上，标准玻璃块的抛光面应向上，以接受光线。调节读数镜内刻度值与标准玻璃块的标示值一致后，观察观测系统望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏离则用附件方孔调节扳手转动分界线调节旋钮，使明暗分界线调整至中央，校正完毕。在以后的测量过程中不允许再动。校正完毕，取下标准玻璃块
12、，用乙醚溶液将折射棱镜面擦洗干净即可进入测量工作。 测量：将棱镜表面擦拭干净后，把被测液体用滴管滴1-2滴在进光棱镜的磨砂面上，合上棱镜并旋转棱镜锁紧手柄扣紧两棱镜；调节两反射镜，使光线射入棱镜中；旋转棱镜旋钮，使视野形成明暗两部分；旋转补偿器旋钮，使视野中除黑白两色外，无其他颜色；转动棱镜旋钮，使明暗分界线在十字交叉点上，由读数镜筒内读取读数。（3）注意的事项 测量前必需先用标准玻璃块校正。 棱镜表面擦拭干净后才能滴加被测液体，洗棱镜时，不要把液体溅到光路凹槽中。 滴在进光棱镜面上的液体要均匀分布在棱镜面上，并保持水平状态，合上两棱镜，保证棱镜缝隙中充满液体。 手上沾有被测液体时不要触摸折光
13、仪各部件，以免不好清洗。 测量完毕，擦拭干净各部件后放入仪器盒中。2手提折光计（1）结构：手提折光计主要由折光棱镜、棱镜盖板、进光窗、镜筒、换档旋钮、视度圈、视场内刻度组成。（2）使用方法：打开棱镜盖板，用柔软的绒布仔细地将折光棱镜擦净，取一滴蒸馏水置于棱镜上调节零点，用擦镜纸擦净，再取待测糖液数滴，置于折光棱镜面上，合上盖板，使溶液均匀分布在棱镜面。将仪器进光窗对准光源，调节目镜视度圈，使视场内刻度清晰可见，于视场中读取明暗分界线相应之读数，即为溶液含糖浓度（百分含量）。（3）测定范围仪器分为0-50%和50-80%两档。当被测糖液浓度低于50%时，将换档旋钮向左旋转至不动，使目镜半圆视场中
14、的0-50可见，即可观测读数。若被测糖液浓度高于50%时，则应将换档旋钮向右旋至不动，使目镜半圆视场中的50-80可见，即可观测读数。（4）注意的事项 测量前将棱镜盖板、折光棱镜清洗干净并拭干。 滴在折光棱镜面上的液体要均匀分布在棱镜面上，并保持水平状态，合上盖板。 使用换档旋钮时应旋到位，以免影响读数。 要对仪器进行校正才能得到正确结果。（5）说明测量时若温度不是20 ，应进行数值修正，修正的情况分为两种： 仪器在20 调零，而在其它温度下进行测量时，则应进行校正，校正的方法是：温度高于20 时，加上查“糖量计读数温度修正表”得出的相应校正值，即为糖液的准确浓度数值。温度低于20 时，减去查
15、“糖量计读数温度修正表”得出的相应校正值，即为糖液的准确浓度数值。 仪器在测定温度下调零，则不需要校正。方法是：测试纯蒸馏水的折光率，看视场中的明暗分界线是否对正刻线0%，若偏离，则可用小螺丝刀旋动校正螺钉，使分界线正确指示0%处，然后对糖液进行测定，读取的数值即为正确数值。三、旋光法（一）基本概念1. 自然光与偏振光光是一种电磁波，它的振动方向垂直于前进的方向。电磁波电矢量的振动方向可以取垂直于光传播方向上的任何方位，这种光叫自然光；自然光的光波在一切可能的平面上振动，当它通过尼科尔棱镜时，透过棱镜的光线只限于在一个平面上振动，这种仅在一个平面上振动的光叫偏振光。2. 偏振光的产生与旋光活性
16、可以利用尼科尔棱镜和偏振片产生偏振光。能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质称为旋光活性物质，它使偏振光振动平面旋转的角度叫做“旋光度”。能把偏振光的振动平面向右旋转（顺时针方向）的称为“具有右旋性”，以（+）号表示；使偏振光振动平面向左旋转（反时针方向）的称为“具有左旋性”，以（-）号表示。3）旋光度和比旋光度偏振光通过光学活性物质的溶液时，其振动平面所旋转的角度叫做该物质溶液的旋光度，以a表示，单位为度。入射光波长、温度、旋光性物质的种类、溶液浓度及液层厚度都会影响旋光度的大小。在波长、温度一定时，旋光度与溶液浓度c及偏振光所通过的溶液厚度L成正比。即当旋光质溶液的质量浓度为100 g/10
17、0 mL，L=1 dm时，所测得的旋光度为比旋光度（或称旋光率，旋光系数），用表示，单位为度。所以，其中：a旋光度；比旋光度；l入射光波长，nm；T温度，；L溶液厚度（即旋光管长度），dm；c溶液浓度，g/100 mL。（二）旋光计旋光计是测量物质旋光度的仪器，广泛应用于医药、制糖、食品、化工、农业和科研等各个领域，通过对样品旋光度的测量可以确定物质的浓度、含量和纯度等。普通旋光计主要由两个尼科尔棱镜构成：第一个用于产生偏振光，称为起偏器；第二个用于检验偏振光振动平面被旋光质旋转的角度，称检偏器。四、黏度检验法（一）测定原理在一定温度范围内，样品随温度的升高而逐渐糊化，通过旋转黏度计可测定黏度
18、值，此黏度值即为当时温度下的黏度值，作出黏度值与温度曲线图，即可得到黏度的最高值及当时的温度。（二）基本概念黏度指液体的粘稠程度，是液体在外力下发生流动时，液体分子间所产生的内摩擦力，可分为绝对黏度与运动黏度。绝对黏度（也叫动力黏度）是指液体以1 cm/s的流速流动时，在每1 cm2液面上所需切向力的大小，单位为“帕斯卡秒（Pas）”；运动黏度（也叫动态黏度）是指在相同温度下液体的绝对黏度与其密度的比值，以二次方米每秒（m2/s）为单位。黏度与液体的温度有关，温度低，黏度大；温度高，黏度小。（三）绝对黏度检验法液态食品的绝对黏度通常使用各种类型的旋转黏度计、落球黏度计进行检测。1. 落球黏度计
19、测定法（1）原理：根据被测定溶液的相对密度、球体的相对密度和球体的体积，即可计算出溶液的黏度。（2）仪器：黏度计、恒温水浴（200.01）、计时器。（3）操作步骤：称量、溶解、定容旋光计零点校正测定（4）结果计算：其中：h绝对黏度，Pas；t球体下落时间，s；r0球体相对密度，kg/m3；r试液相对密度，kg/m3；k球体系数，m2/s2。2. 旋转黏度计测定法（1）原理：旋转黏度计是用同步电机以一定速度旋转，带动刻度盘随之转动，通过游丝和转轴带动转子旋转。若转子未受到阻力，则游丝与圆盘同速旋转。若转子受到粘滞阻力，则游丝产生力矩与粘滞阻力抗衡，直到平衡。此时，与游丝相连的指针在刻度盘上指示出
20、一数值，根据这一数值，结合转子号数及转速即可算出被测液体的绝对黏度。（2）操作步骤首先估计被测试液的黏度范围，然后根据仪器的量程表选择适当的转子和转速，使读数在刻度盘的20%80%范围内；将选好的转子擦净后旋入连接螺杆，旋转升降旋钮，使仪器缓缓下降，转子逐渐浸入被测试样中，直至转子液位标线和液面相平为止；将测试容器中的试样和转子恒温至（200.1），并保持试样温度均匀；开启旋转黏度计，待指针稳定地停在读数窗内时读取读数。 计算：其中：h绝对黏度，Pas；k换算系数；s圆盘指针指示数值。五、气体压力测定法（一）测定原理根据亨利定律，在一定温度下，溶解在饮料中的CO2含量与瓶颈中的压力成正比，因此
21、，测定瓶中CO2的压力和温度后，查碳酸气吸收系数表，得到碳酸饮料中CO2的气容量，即可得出CO2含量。（二）注意事项1. 使用减压计时，要剧烈摇动样品，使气压值稳定。2. CO2的含量与温度有关，测定时要测量样品当时的温度，查表换算为标准值。3. 检测结束时，要先打开放气阀卸压，再取下样品瓶。【任务实施】果汁中可溶性固形物的测定（依据GB/T12143-2008）一、方法20 时用折光计测量待测样液的折射率，在折光计上直接读出可溶性固形物含量。二、仪器阿贝折光计：测量范围080%，精确度0.5%；检验室常用仪器。三、操作步骤（一）试液的制备将试样充分混匀，直接测定。（二）分析步骤（1）测定前按
22、照说明书校正折光计。（2）分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净，挥干乙醚或乙醇。（3）用末端熔圆的玻璃棒蘸取试液23滴，滴于折光计棱镜面中央（注意勿使玻璃棒触及棱镜面）。（4）迅速闭合棱镜，静置1 min，使试液均匀无气泡，并充满视野。（5）对准光源，通过目镜观察接物镜。转动棱镜旋钮，使视野分成明暗两部分，再旋转色散补偿旋钮，使明暗界限更清晰，并使其分界线恰好在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数即为可溶性固形物的百分含量，测定样液温度。（6）将上述百分含量按照下表换算成20 时可溶性固形物百分含量。测定时温度最好控制在20 左右，尽可能缩小校正范围。同一样品进行两次测定。可溶
23、性固形物对温度校正表温度/可溶性固形物含量读数5101520253040506070减校正值150.290.310.330.340.340.350.370.380.390.40160.240.250.260.270.280.280.300.300.310.32170.180.190.200.210.210.210.220.230.230.24180.130.130.140.140.140.140.150.150.160.16190.060.060.070.070.070.070.080.080.080.08加校正值210.070.070.070.070.080.080.080.080.080.08220.130.140.140.150.150.150.150.160.160.16230.200.210.220.220.230.230.230.240.240.24240.270.280.290.300.300.310.310.310.320.32250.350.360.370.380.380.390.400.400.400.40
