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1、河南科技大学毕业设计（论文）开题报告（学生填表）学院：材料学院 2011年03月15日课题名称Ba2T9O20流延浆料流变性能和流延成型研究学生姓名马磊专业班级非金材072课题类型论文指导教师李谦职称副教授课题来源科研1. 设计（或研究）的依据与意义随着微波通讯技术的迅速发展，微波元器件趋向于小型化、集成化，为满足此要求，我们在利用LTCC技术的同时，也必须从元器件结构特征本身出发，即元器件的独石结构，如MLCC的制备。因此我们必须要寻找和掌握适宜的成型方法，来高效地制备尺寸形状合适的陶瓷基片。而这种方法就是现在已经被广泛应用的流延成型方法。流延成型（tape casting)，亦称Docto
2、r blading或Knife coating是薄片材料成型的一种重要方法。该工艺最早由Glenn N. Howatt 提出并运用于陶瓷成型领域，并于1952年获得专利。流延成型包括浆料制备、球磨、成型、干燥、剥离基带等过程。该成型方法的特点是设备简单、工艺稳定、可连续操作、生产效率高、可以实现高度自动化。流延成型主要用于成型大型薄板陶瓷和金属件。而这类材料是不可能或者很难通过压制或挤压的方式来成型。但是通过流延成型技术可以容易地成型出各种尺寸和形状的陶瓷薄板坯体，并且还可以轻松地保证陶瓷薄板坯体的质量。目前已经有流延机能够成型出3m的产品。同时也有学者表明在一般的流延机机上已可以流延出12m
3、3mm的薄膜。由此看来，流延成型能够很好地满足微波元器件块状结构化的要求，进一步满足微波源器件趋于小型化、集成化的要求。但是，为了流延成型出尺寸和形状适宜同时又没有裂纹等类似缺陷的陶瓷素坯，必须要有性能良好的流延浆料。因此，流延成型前对于流延浆料的各种主要性能以及其影响因素的研究是十分必要的。通过一系列的实验和对实验结果详细认真地分析来选定最佳的流延浆料组分组成。因此对于溶剂、分散剂、塑化剂、粘结剂等有机添加剂的种类和含量的研究必须落实于流延成型之前。主要参考的性能指标参数有浆料的沉降速率、沉降比、粘度、粘度与剪切速率之间的关系、电泳流动性、剪切速率指数。为了满足流延要求，要有沉降速率小、最终
4、沉降比小、粘度适宜、电泳流动性大、剪切速率指数小的陶瓷流延浆料。目前陶瓷流延浆料制备中，非水基，异丙醇（IPA）基和乙醇（EtOH）基溶剂体系运用最广发，并且溶解效果较好。其它常用且效果较好的溶剂种类还有甲苯（tol）、二甲苯（xyl）、甲醇、丁醇、活性化酶（MEK）等；常用的分散剂有聚乙烯（PE）、 鱼油（fish oil）、磷酸酯（phosphate ester）、蓖麻油（caster oil）、脂肪酸（fatty acid）等；常用的塑化剂有酞酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯甲苯等；常用粘结剂有聚乙烯、氯乙烯、丁酸盐、石油树脂、聚乙烯醇、聚聚乙烯醇缩丁酯等。溶剂的最佳含量可以参考20wt
5、%，分散剂的含量可以参考0.5wt%，粘结剂的含量可以参考15wt%，塑化剂的含量可以参考5wt%。但是对于不同的陶瓷体系，各类有机添加剂的最佳含量会有所变动。其实温度对于流延浆料的性能影响也是不可忽略的，它会在很大程度上影响到流延浆料的粘度和剪切速率的关系。但是有关文献反应研究表明决定流延浆料性能受温度影响的主要因素是粘结剂的加入，特别是在中、高剪切速率下。因此，为了流延出合格的素坯，制备过程中必须对粘结剂的加入量和温度进行严格的控制。当然在流延成型之前必须对此进行认真详细地实验和理论研究。流延成型后，要求素坯有一定的机械强度，能够满足必要的可操作性和韧性。因此必须对成型后的素坯进行致密度测
6、试，抗折强度测试，孔隙率测试。同时在对坯体的干燥过程中要确保所有的有机添加剂都能够容易地迅速地挥发掉。因此有必要对有机添加剂和坯体进行热重分析。此外，流延坯体干燥后不能有明显裂纹或者类似缺陷。所以必须对坯体进行膨胀分析和裂纹的检测。在坯体的烧结过程中，由于坯体内部各种成分的相互作用，坯体势必会产生相当的收缩。那么在此过程中的主要因素是烧结温度。所以在得到所需相的前提下，要尽量降低温度。所以需要测试在不同烧结温度下陶瓷片的致密度、强度、相。当然，最终对于烧结完成的陶瓷片要进行介电常数测试、频率温度系数测试、损耗测试等微波电性能测试。1958年，JONKER和KWESTROO首次发现了Ba2Ti9
7、O20相的存在。后来，H.M.OBRYAN对Ba2Ti9O20进行了深入广泛的研究，发现Ba2Ti9O20作为微波介质陶瓷可以工作在4GHz，具有高的介电常数、高的品质因数和低的谐振频率温度系数，是一种优良的微波介质陶瓷材料。一些学者又经过进一步的研究把Ba2Ti9O20陶瓷制成了优良的MLCC。而不像以前研究者大多数把其作为谐振器材料来研究。综上所述，用流延成型技术制备陶瓷Ba2Ti9O20基片，可以更好的制备独石结构的各项性能良好的微波元器件。2. 国内外同类设计（或同类研究）的概况综述 由于流延成型的诸多优点被越来越广泛地被意识到，目前它的应用领域也日益广泛。但是总体而言，国内在流延浆料
8、性能方面的研究还是相对落后的，并且在研究过程中测定的参数指标少而缺乏新意。在Dispersion and rheological studies of Y-PSZ tape casting slurry一文中，作者K G VASANTHA KUMARI, K SASIDHARAN, M SAPNA and RAGHU NATARAJAN 对能够被广泛运用在固体氧化物燃料电池、氧敏元件等多领域的先进陶瓷Y-PSZ的流延浆料的性能进行了深入研究。在溶剂体系的选择方面，他们同样也是测试了浆料的沉降速率和最终沉降比。但是在分散剂的选择方面，他们除了对浆料的沉降速率、沉降比和粘度与剪切速率之间关系进行研
9、究之外，还对分散剂含量对于浆料的屈服应力进行了研究。从而能够更加明确更加确切地选择分散剂种类和最佳含量。除此之外，他们对没有加入塑化剂之前和加入塑化剂之后浆料的剪切速率和粘度的关系进行了对比研究，从而直白地反映出塑化剂在流延浆料中的具体作用。而在文章Influence of ambient temperature on the rheological properties of alumina tape casting slurry中，作者A. Seal，D.Chattopadhyay, A. Das Sharma, A. Sen*, H.S. Maiti更是运用了较多更有效更新颖的参数指标来
10、表征流延浆料的性能。在研究分散剂对于流延浆料性能的影响时，他们使用电泳流动性（Electrophoretic Mobility）来表征。在国内的相关文章中还未有见到类似研究方法。同时为了更好的解释分散剂的作用机理，他们对含有不同量分散剂的流延浆料的剪切速率常数进行了测定。这一点也只有在国外相关研究中见到。其实，温度对于流延浆料性能影响是十分显著的。目前国内外对于此项研究也是日益重视。文章Influence of ambient temperature on the rheological properties of alumina tape casting slurry专门对温度对流延浆料性能
11、影响进行了深入系统地研究。最终发现粘结剂（PVB）在流延浆料性能受温度影响方面发挥着至关重要的作用。而国内的研究主要侧重于温度对流延浆料粘度的影响，但是在为什么方面还没有太大进展。其实是不是在所有的流延浆料中粘结剂都在其性能与温度的关系上扮演重要角色还不确定，国内外在此方面系统的研究都比较匮乏。其实，目前国内外对流延浆料的性能研究还大多数放在流延成型之前。综合考虑整个流延成型工艺，这是不太合理的。当然也有一些文章涉及到了流延成型后坯体甚至陶瓷基片的性能研究，从而很好地从侧面反应流延浆料的性能好坏。如文章Properties of tape-cast Y-substituted strontiu
12、m titanate for planar anode substrates in SOFC applications作者Pavel VozdeckyAndreas RoosenQianli MaFank TietzHans Peter Buchkremer 对于素坯的致密度、抗折强度、膨胀系数、弯曲度、气孔率以及烧结过程中温度对陶瓷基片的微观结构都进行了详细地研究。国内外目前对于流延浆料性能的研究多选择压电陶瓷体系，如文章PNN-PZT陶瓷流延浆料流变性能研究和流延成型制备NBT基无铅压电织构陶瓷的研究；功能梯度陶瓷领域，如文章Preparation of Functionally Grad
13、ed PZT Ceramics Using Tape Casting和Fabrication and properties of ZrO2/stainless steel functionally graded materails by tape casting method等。但是在微波介质陶瓷领域的流延浆料的性能研究方面还相当匮乏，目前我所看到的唯一一篇文章是我们课题组于2011年发表在。而在Ba2Ti9O20方面的相关研究更是没有见过。3. 课题设计（或研究）的内容1 Ba2T9O20陶瓷（含助烧剂）的良好制备方法（固相合成法）。2流延浆料性能的各种主要影响因素以及这些因素的主要影响机理
14、。3流延坯体的性能测试方法以及温度对流延陶瓷基片性能的影响。4. 主要技术指标(或研究目标)1. 了解流延成型工艺的国内外发展现状以及未来的主要应用领域。2. 掌握制定实验方案的基本思路和实验操作基本技能。3. 透彻了解陶瓷流延浆料的主要性能指标以及熟练掌握它们的测试方法。4. 熟悉微波介质陶瓷流延基片的主要性能参数以及掌握它们的测试方法。5. 撰写8000字毕业论文，完成12000字符的外文翻译。5. 进度计划12周 文献调研、开题报告的撰写、实验方案设计34周 溶剂体系的选择56周 分散剂的选择78周 温度对流延浆料的性能影响910周 流延成型后坯体的性能研究1112周 烧结温度对于陶瓷基片致密度及微观结构的影响1315周 论文撰写，答辩指导教师意见指导教师签字： 2010 年3月3日教研室意见教研室主任签字： 2010 年3月3日
