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1、某某大学 化 工 创 新 实 验 报 告 书 溶胶-凝胶法制备二氧化钛超细粉 专 业： 化学工程与工艺 指导老师： 设计人员： 班 级： 0901 完成时间： 2012年10月29日 溶胶-凝胶法制备二氧化钛超细粉一. 实验目的1、学习溶胶-凝胶法制备超细粉末的原理；2、初步掌握二氧化钛超细粉的制备方法；3、了解二氧化钛超细粉的主要性质及用途。二. 制备原理1.二氧化钛及二氧化钛超细粉的主要性质和用途二氧化钛，俗称钛白粉，分子式为TiO2 ，相对分子质量为61.90。二氧化钛为白色或微黄色粉末，无臭无味，其化学性质稳定，在一般条件下与大部分化学试剂不发生反应。难溶于水及其他溶剂。二氧化钛存在有
2、三种不同的晶型：金红石型、锐钛矿型和板钛矿型。其晶型随温度呈如下变化：板钛矿锐钛矿金红石。二氧化钛的三种晶型的主要性质见下表：二氧化钛三种晶型的主要性质晶型板钛矿锐钛矿金红石晶系斜方四方四方晶格常数/(10-10m)a=5.44a=3.73a=4.59b=9.17c=9.37c=2.96c=5.14密度(gcm-3)4.04.233.874.25莫氏硬度56566折射率2.582.7412.4932.5542.6162.903转化温度/650915-介电常数(室温，1MHz)783189介电常数温度系数/(10-6)-800线膨胀系数/(10-6)14.522.04.688.148.149.1
3、9介电损耗/(10-4)-35二氧化钛在光学性质上有很高的折射率，在电学性质上则具有很高的介电常数，因此无机材料工业中它是制备高折射率光学玻璃以及电容器陶瓷、热敏陶瓷和压电陶瓷的主要原料，也是无线电陶瓷中有用的晶相。在电子行业，以金红石型二氧化钛为主要成分烧制的金红石瓷是瓷器电容器的主要材料。二氧化钛在颜料工业和油漆工业等领域也大量使用。二氧化钛超细粉与普通的二氧化钛相比，具有以下特性：比表面积大；表面张力大；熔点低；磁性强；光吸收性能好，且吸收紫外线的能力强；表面活性大；导热性能好，在低温或超低温下几乎没有热阻；分散性好，用其制成的悬浮体稳定，不沉降；没有硬度。利用这些特性，开拓了二氧化钛许
4、多新颖的应用领域，成为许多行业质量上等级的重要支柱。二氧化钛超细粉可用作光催化剂、催化剂载体和吸附剂。例如，用二氧化钛超细粉催化处理含氮氧废气时，其活性比普通二氧化钛粉末要高得多。二氧化钛超细粉有较高的折光指数，可见光透光性好，同时可以屏蔽长波紫外线和短波紫外线，使它成为配制防晒化妆品的理想材料。在汽车工业中，二氧化钛超细粉的金属散光面漆已被广泛应用。另外，二氧化钛超细粉还被广泛用于特种陶瓷、食品包装材料、红外线反射材料、气体传感材器和湿度传感器、陶瓷添加剂，高反射作用涂层、新型油漆、涂料、塑料、油墨等方面。2. 制备原理和工艺流程方框图 溶胶-凝胶法制备二氧化钛超细粉的主要反应为Ti(SO4
5、)2 + 4NaOHTiO(OH)2 + 2Na2SO4 + H2OTiO(OH)2TiO2 + H2O 工艺流程： 盐酸溶液 表面活性剂 有机溶剂 Ti(SO4)2溶液NaOH溶液反应离心洗涤二氧化钛溶胶二氧化钛凝胶萃取回流 减压蒸馏抽真空干燥及热处理研磨高温煅烧成品 三. 实验仪器和原料电动增力搅拌机、电动离心机、真空干燥箱、电阻炉、减压蒸馏装置、研钵、分液漏斗、坩埚、蒸发皿、球型冷凝管、温度计。硫酸钛（AR质量分数大于等于99.0%）、氢氧化钠（AR质量分数大于等于99.0%）、盐酸（AR质量分数大于等于36.0%）、十二烷基苯磺酸钠（化学纯）、无水乙醇（AR）。四 制备方法1. 溶液配
6、制 将4.85g硫酸钛溶于100ml水中，制成0.2molL-1溶液备用。 将氢氧化钠溶于100ml水中，制成1.5molL-1溶液备用。 量取2.37ml质量分数36.0浓盐酸，将其溶于7.1ml水中备用，配制0.3molL-1的溶液。 称取0.2g十二烷基苯磺酸钠溶于20ml水中，备用。2. 二氧化钛超细粉的制备将配制好的硫酸钛溶液和氢氧化钠溶液加入500ml烧杯中，搅拌30min，离心洗净分离除去可溶性的Na+、SO、等离子。将TiO(OH)2沉淀加入装有配置好的0.3molL-1盐酸溶液的烧杯中，加热至5060，搅拌生成带有正电荷的透明水合二氧化钛溶胶。再向该溶液中加入配制好的十二烷基
7、苯磺酸钠溶液。搅拌生成交联的油性凝胶，加入15ml无水乙醇萃取得透明的有机溶胶。将制得的有机溶胶加入蒸馏烧瓶中，经回流和减压蒸馏分出乙醇后得水合二氧化钛胶状，经真空干燥及202h热处理，得透明的二氧化钛超细粉颗粒。将制得的颗粒用研钵研磨，高温773煅烧2h，制得二氧化钛超细粉。五 产品的技术指标特种陶瓷用二氧化钛超细粉的技术指标应符合下表的要求：特种陶瓷用二氧化钛超细粉的技术指标 质量分数/%项目指标二氧化钛(TiO2) 98.5三氧化二铝(Al2O3) 0.2三氧化二铁(Fe2O3) 0.1氧化钾+氧化钠(K2O+Na2O) 0.2氧化钙(CaO) 0.2氧化镁(MgO) 0.1二氧化硅(S
8、iO2) 0.3三氧化硫(SO3) 0.2水分/% 0.5粒径/m 1.2主晶相金红石 99 六、 产品的分析方法1.TiO2含量的测定 称取0.2g试样于热解石墨坩埚中，加4g氢氧化钾。在电炉上熔融至均匀状态，再于喷灯上灼烧至暗红。旋转坩埚使熔融物附于坩埚壁上，冷却。将坩埚连同熔融物放入盛有约100ml水的烧杯中，旋转坩埚使残渣脱落，加入25ml硫酸（1：1），搅拌至清亮。取出坩埚用水洗净、煮沸、冷却，转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度。吸取25ml试液于300ml烧杯中，加入10ml质量分数30%过氧化氢，加入过量的2.02molL-1EDTA标准溶液（过量约5ml）,用水稀释至200m
9、l左右，以氢氧化铵（1:1）调至pH=1.72,加入5滴二甲酚橙指示剂，用0.02 molL-1硝酸铋标准溶液回滴至溶液橙红色为终点。 TiO2的质量分数按下式计算 式中 V1加入EDTA标准溶液的体积ml; V2回滴时消耗硝酸铋标准溶液的体积ml; 硝酸铋标准溶液对ETDA标准溶液的体积比；T(TiO2)EDTA标准溶液对二氧化钛的滴定度，mlml-1；G试样质量，g.2Al2O3,Fe2O3,K2O,Na2O,CaO,MgO,SiO2,SO3含量的测定采用原子吸收分光光度计测定Al2O3,Fe2O3,K2O,Na2O,CaO,MgO,SiO2,SO3的含量。3.水分含量的测定于已恒重的扁形称量瓶(直径50mm,高30mm)中，称取34g试样（称准至0.0002g）,在（1052）烘箱中烘至恒重。W（H2O）=m1/m100%式中m1干燥失重，g;m试样质量，g.4.粒径的测定利用透射电子显微镜光观察，确定粒径及其粒径分布。5. 主晶相金红石含量的测定采用X射线衍射仪测定的TiO2晶型，并确定各晶型含量。七思考题1、样品中TiO2含量的测定；2、样品粉末粒径的测定；3、样品中金红石相含量的测定。
